5 sắc ký khí

Sắc ký khí Các nội dung đề cập  Các thành phần của thiết bị sắc ký khí  Khí mang và yêu cầu của dòng khí mang  Tiêm mẫu và buồng tiêm  Bộ phận điều chỉnh nhiệt độ  Cột  Pha tĩnh  Nguyên lý hoạt động của các detector trong sắc ký khí  Ứng dụng trong phân tích thực phẩm Mở đầu CÁC THÀNH PHẦN CỦA THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ CÁC THÀNH PHẦN CỦA THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ • Quá trình bắt đầu khi một lượng nhỏ mẫu được đưa vào buồng tiêm ở dạng khí hay lỏng • Bường tiên có nhiệm vụ hóa hơi mẫu và trộn nó với dòng khí ở đầu cột. • Cột thường có cấu tạo là ống tròn dài rỗng ở giữa (rất hẹp) chiều dài cột từ 1 tới 100m, tùy thuộc loại cột và lượng pha tĩnh. • Một cột có thể dùng vài ngàn lần tiêm và đặt trong lò điều chỉnh nhiệt độ. • Ở cuối cột dòng khí mang đi qua một bộ phần là detector trước khi ra ngoài CÁC THÀNH PHẦN CỦA THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ KHÍ MANG VÀ YÊU CẦU CỦA DÒNG KHÍ MANG Yêu cầu của khí mang  Trơ  Phù hợp với detector  Độ tinh kiết cao  Dể sử dụng  Rẻ  Không có nguy cơ phát cháy  Cho hiệu quả cột là tốt nhất. Các loại khí mang » Hydrogen Khả năng dẫn nhiệt tốt nhất Nhược điểm: Nó phản ứng với các hợp chất không no và dể bắt lửa » Helium Khả năng dẫn nhiệt tốt Giá thành đắt » Nitrogen Độ nhạy giảm Giá thành rẻ KHÍ MANG VÀ YÊU CẦU CỦA DÒNG KHÍ MANG KHÍ MANG VÀ YÊU CẦU CỦA DÒNG KHÍ MANG KHÍ MANG VÀ YÊU CẦU CỦA DÒNG KHÍ MANG Dòng khí mang phải bảo đảm là duy trì ở tốc độ tối ưu trong suốt quá trình TIÊM MẪU VÀ BUỒNG TIÊM • Phương pháp tiêm mẫu phổ biến nhất là sử dụng microsyringer • Lượng mẫu tiêm nhó có thể tới 0,5µl • Quá trình xuyên qua vách ngăn cao su để đưa mẫu vào phần hóa hơi ở đầu cột [...]... hấp phụ được nhồi vào cột - Phân tích khí (gas analysis - Nạp mẫu đơn giản - - Độ chính xác cao -  Cột mao quản (open-tubular or capillary column): - ID: 0, 25 - 0 ,5 mm, L: 25 - 50 m - Nạp mẫu khó khăn - Rất dể bố trí trong lò - Pha tĩnh được phủ vào mặt trong của cột (0,2 - 1µm) CỘT SẮC KÝ KHÍ Cột sắc ký (Column) wall-coated open-tubular (WCOT) column CỘT SẮC KÝ KHÍ Cấu tạo của cột nhồi Vỏ cột: thép... Chromosorb W, Chromosorb G và Chromosorb S  Vi cầu Polystyren CỘT SẮC KÝ KHÍ Chuyển chất hấp phụ lên chất mang:  Sử dung các nhóm Silanol (≡ Si-OH) Hexamethyldisilazane + ≡ Si-OH ⇒ gốc trimethylsilyl  Phương pháp tẩm (slurry method of coating) CỘT SẮC KÝ KHÍ Cấu tạo của cột mao quản (capillary or open-tubular column) CỘT SẮC KÝ KHÍ Biến tính bề mặt fused silica Độ phân cực (polar) của các gốc Silanol... hóa ở 200°C - 1h: tách khí và các hyrocacbon đến C5, kích thước hạt: 100/120 mesh, kích thước  lỗ xốp:1 Å - 100 Å + Silica (SiO2): tách các khí có M nhỏ và các Hydrrocacbon nhẹ Bề mặt riêng 750 m2/g, kích thước lỗ xốp trung bình: 22 Å Bề mặt riêng 100m2/g kích thước lỗ xốp trung bình: 300 Å CỘT SẮC KÝ KHÍ Cấu tạo của cột nhồi Các chất hấp phụ thường sử dụng:  Zeolith: Tách các khí có M nhỏ bằng phương... • Với kỹ thuật này mẫu tiêm có thể đạt từ 50 đếm 50 0µl BỘ PHẬN ĐIỀU CHỈNH NHIỆT ĐỘ • Bộ phận điều nhiệt nhiệt độ là lò gia nhiệt có thể tích tương ứng khoảng 2-3 cột sắc ký • Lò có thể gia nhiệt rất nhanh khoảng 1000C/phút • Mức độ điều nhiệt chính xác tới 0.10C • Lò được cài đặt thông với bình chứa khí CO2 ,N2 nên có thể thực hiện ở nhiệt độ thấp CỘT SẮC KÝ KHÍ Phân loại cột  Cột nhồi (packed column):... phân tử (molecular sieves) -Các zeolith ký hiệu: 5A và 13X: thường được sử dụng để tách H2, O2, N2, CH4, CO, Ar, Ne…  Cacbon: - Cacbon hoạt tính: bề mặt riêng ∼ 1000 m2.g-1 - Graphit: bề mặt riêng 5 - 100 m2.g-1  Các hợp chất cao phân tử: - Co-polymer của polystyrene và divinylbenzene - Lỗ xốp: macropore và micropore - Bề mặt riêng lớn và độ xốp cao CỘT SẮC KÝ KHÍ Cấu tạo của cột nhồi Các chất mang... được dùng cho mục đích này có thể tiến hành theo hai kiểu chi dong và không chia dòng (split and splitless) Mẫu tiêm sau khi hóa hơi được trông với dòng khí mang tỷ lệ dòng khoảng 50 -100ml/phút Toàn bột khí chi làm 2 phần theo tỷ lệ khoảng 1:20 hay 1 :50 0 Trong đó chỉ có phần nhỏ đi vào cột TIÊM MẪU VÀ BUỒNG TIÊM Buồng tiêm splitless • Thích hợp cho phân tích lượng vết những cấu tử có nồng độ nhỏ hơn... - Phân cực mạnh: polyeste B Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) So sánh cột nhồi và cột mao quản PHÂN LOẠI CỘT Có 3 loại cột: sự khác nhau của ba cột này chính là hiệu quả tách của chúng  Cột nhồi ( parker column)  Cột mao quản( capillary column)  Cột Wide bore CỘT Cột nhồi (packed column) • Cột này hiện nay ít được sử dùng • Cột có đường kính trong từ 3.18 đến 6. 35 mm và dài từ 1- 3m • Cột được... thủy tinh của buồng tiêm mẫu TIÊM MẪU VÀ BUỒNG TIÊM Tiêm trên cột lạnh • Kỹ thuật này không hóa hơi trong Mẫu được chuyển trực tiếp lên cột capillary • Một microsyringer có mủi kim đường kính khoảng 0,15mm, để có thể đưa mẫu lên cột • Kỹ thuật này phù hợp với những hợp chất không bền nhiệt, cũng như những chất có điểm sôi cao • Nhiệt được tăng từ từ tạo điều kiện các hợp chất lần lượt đi qua cột TIÊM... sử dùng • Cột có đường kính trong từ 3.18 đến 6. 35 mm và dài từ 1- 3m • Cột được làm bằng thép hay thủy tinh Mặt trong được xử lý để không tương tác với cấu tử mẫu • Cột này có thể chịu được tỷ lệ dòng khí từ 10 40 ml/phút • Các hạt chất mang hình cầu trơ vầ mặt hóa học được nhồi vào cột Pha tĩnh được tẩm lên bề mặt chất mang hay liên kết với bề mặt chất mang (khoảng 30% diện tích) CỘT • Các chất mang . hoạt động của các detector trong sắc ký khí  Ứng dụng trong phân tích thực phẩm Mở đầu CÁC THÀNH PHẦN CỦA THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ CÁC THÀNH PHẦN CỦA THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ • Quá trình bắt đầu khi một. Sắc ký khí Các nội dung đề cập  Các thành phần của thiết bị sắc ký khí  Khí mang và yêu cầu của dòng khí mang  Tiêm mẫu và buồng tiêm  Bộ phận. độ. • Ở cuối cột dòng khí mang đi qua một bộ phần là detector trước khi ra ngoài CÁC THÀNH PHẦN CỦA THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ KHÍ MANG VÀ YÊU CẦU CỦA DÒNG KHÍ MANG Yêu cầu của khí mang  Trơ  Phù