LV thac si ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Toán XÁC ĐỊNH LƢỢNG NHỎ THỦY NGÂN TRONG MỘT SỐ MẪU ĐỊA CHẤT BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ[.]
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Toán XÁC ĐỊNH LƢỢNG NHỎ THỦY NGÂN TRONG MỘT SỐ MẪU ĐỊA CHẤT BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Toán XÁC ĐỊNH LƢỢNG NHỎ THỦY NGÂN TRONG MỘT SỐ MẪU ĐỊA CHẤT BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ Chun ngành : Hóa Phân Tích Mã số : 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS TS Nguyễn Xuân Trung KHĨA LN TèT NGHIƯP NGUN V¡N LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nguyễn Xuân Trung giao đế tài tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện cho em hồn thành khóa luận Em xin bày tỏ lịng biết ơn tới anh chị em phịng Hóa Kim Loại Trung Tâm Phân Tích Thí Nghiệm tạo điều kiện cho em trình học tập nghiên cứu Cuối em xin gửi lời biết ơn tới gia đình, anh chị, bạn bè, em sinh viên chuyên ngành hóa phân tích động viên giúp đỡ em nhiều suốt thời gian qua Em xin chân thành cảm ơn! Hà nội, ngày 13 tháng 07 năm 2015 Học viên cao học Nguyễn Văn Tốn KHOA HĨA ĐHKHTN – NGUN V¡N KHOA HĨA KHĨA LN TèT NGHIƯP ĐHKHTN – KHĨA LN TèT NGHIƯP NGUN V¡N MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG SỐ DANH MỤC HÌNH VẼ KÍ HIỆU CÁC CHỮ VIẾT TẮT MỞ ĐẦU Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung thủy ngân (Hg) .3 1.1.1 Các tính chất hóa lý chủ yếu Hg .3 1.1.2 Độc tính nguồn phát thải Hg 1.1.2.1 Độc tính Hg 1.1.2.2 Nguồn phát thải Hg .5 1.2 Các phƣơng pháp xác định lƣợng vết thủy ngân 1.2.1 Các phương pháp phân tích điện hóa 1.2.1.1 Phương pháp đo điện dựa điện cực chọn lọc ion (ISE) 1.2.1.2 Phương pháp vôn – ampe hòa tan 1.2.2 Phương pháp sắc ký 1.2.2.1 Phương pháp sắc ký khí .8 1.2.2.2 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 1.2.3 Các phương pháp phân tích quang phổ 11 1.2.3.1 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 11 1.2.3.2 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 12 1.2.4 Phương pháp động học xúc tác .13 1.2.5 Phương pháp kích hoạt notron 14 CHƢƠNG : THỰC NGHIỆM 15 2.1 Mục tiêu phƣơng pháp nghiên cứu 15 2.1.1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu 15 2.1.2 Đối tượng nghiên cứu 15 KHOA HĨA ĐHKHTN – NGUN V¡N KHOA HĨA KHĨA LN TèT NGHIƯP ĐHKHTN – NGUN V¡N KHĨA LN TèT NGHIƯP 2.1.3 Ngun tắc phương pháp xác định thủy ngân phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - kỹ thuật hóa lạnh .16 2.2 Hóa chất thiết bị 18 2.2.1 Thiết bị dụng cụ .18 2.2.2 Hóa chất 20 2.2.3 Phương pháp xử lý số liệu 21 CHƢƠNG : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .22 3.1 Tối ƣu hóa điều kiện xác định thủy ngân phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử hóa lạnh (CV – AAS) .22 3.1.1 Chọn vạch đo phổ 22 3.1.2 Khảo sát độ rộng khe đo .22 3.1.3 Khảo sát cường độ dòng đèn 23 3.2 Ảnh hƣởng loại chất khử SnCl2 25 3.3 Ảnh hƣởng chất nồng độ axit 26 3.4 Ảnh hƣởng chiều dài bình phản ứng 27 3.5 Ảnh hƣởng số kim loại phƣơng pháp loại trừ 27 3.5.1 Ảnh hưởng Au,Ag,Cu,Fe dung dịch mẫu .27 3.5.2 Khả loại trừ ảnh hưởng Au, Ag Cu cách đốt mẫu 29 3.6 Ảnh hƣởng nƣớc tới trình đo phổ 30 2+ 3.7 Khảo sát khoảng tuyến tính xây dựng đƣờng chuẩn xác định Hg 32 3.7.1 Kiểm tra sai khác có nghĩa hệ số a giá trị 34 3.7.2 Kiểm tra sai khác b với b‟ 35 3.8 Xác định giá trị giới hạn phát hiện(LOD) giới hạn định lƣợng(LOQ) 3.8.1 Giới hạn phát (LOD) .36 3.8.2 Giới hạn định lượng (LOQ) 37 3.9 Khảo sát giai đoạn phân hủy mẫu 38 3.9.1 Khảo sát q trình hịa tan mẫu loại axit .38 3.9.2 Khảo sát ảnh hưởng hợp chất sunfua chất hữu có mẫu.39 3.10 Ảnh hƣởng thể tích mẫu .41 KHOA HĨA ĐHKHTN – NGUN V¡N KHOA HĨA KHĨA LN TèT NGHIƯP ĐHKHTN – NGUN V¡N KHĨA LN TèT NGHIƯP 3.11 Đánh giá độ xác thiết bị đo 42 3.12 Quy trình phá mẫu .43 3.13 Đánh giá độ lặp lại phƣơng pháp xử lý mẫu .44 3.14 Đánh giá hiệu suất thu hồi phƣơng pháp 45 3.15 Ứng dụng phân tích số mẫu địa chất thực tế .46 3.15.1 Mẫu quặng barit 46 3.15.2 Mẫu quặng Asen 47 KẾT LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO KHOA HĨA ĐHKHTN – NGUN V¡N KHOA HĨA KHĨA LN TèT NGHIƯP ĐHKHTN –