(Tiểu luận) lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích, dụng cụ lấy mẫu tương ứng với từng loại mẫu bảo quản, chuyên chở mẫu phân tích,

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA HÓA HỌC LẤY MẪU, XỬ LÝ SƠ BỘ VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH, DỤNG CỤ LẤY MẪU TƯƠNG ỨNG VỚI TỪNG LOẠI MẪU BẢO QUẢN, CHUYÊN CHỞ MẪU PHÂN TÍCH, GHI CHÉP HỒ SƠ LẤY MẪU SV thực hiện: Bùi Quốc Bình Trần Thị Mỹ Hảo Giảng viên: PGS.TS Nguyễn Thị Ánh Hường h Mẫu phân tích gì? Các yêu cầu lấy mẫu phân tích phương pháp Lấy mẫu đại diện Xử lý sơ bảo quản mẫu phân tích Dụng cụ lấy mẫu cho loại mẫu h Mẫu phân tích? h • Mẫu phân tích lượng mẫu định (tính theo khối lượng hay thể tích) tối thiểu, cần thiết lấy để phân tích xác định đối tượng cần nghiên cứu phải đại diện đối tượng Lượng mẫu tối thiểu cần lấy biểu diễn công thức: N= “ Biến đo” ͯ “ Số quan sát” Trong đó: - Biến đo số tiêu cần phân tích riêng rẽ - Số quan sát: mục tiêu phân tích h CÁC YÊU CẦU KHI LẤY MẪU PHÂN TÍCH • Thực QA/QC • Mẫu cần phải đại diện cho đối tượng phân tích • Đáp ứng đủ tiêu cần phân tích • Khơng làm , nhiễm bẩn chất phân tích • Phải phù hợp với phương pháp phân tích • Khối lượng đủ để phân tích, chứa dụng cụ phù hợp • Mẫu có lý lịch, điều kiện lấy rõhràng Tại phải cần lấy mẫu ? h • Khơng thể phân tích mẫu phân tích địa điểm lấy mẫu khơng phải thiết bị phân tích mang trường • Mục đích : chọn thể tích ( hay khối lượng ) đủ để phân tích, xác định chất mong muốn đảm bảo giữ nguyên thành phần đối tượng thực tế h 2.Mẫu phương pháp phân tích Phương pháp phân tích Dạng mẫu phân tích Trạng thái mẫu ban đầu Kỹ thuật xử lý mẫu Quang học Lỏng dung dịch Rắn , lỏng Mẫu rắn: - Kỹ thuật vơ hóa ướt - Kỹ thuật vơ hóa khơ - Kỹ thuật vơ hóa khơ ướt kết hợp - Kỹ thuật thăng hóa,… Mẫu lỏng: - Kỹ thuật chiết pha rắn(làm giàu mẫu phân tích) - Kết tủa hóa học, trao đổi ion - Kỹ thuật lên men mẫu - Kỹ thuật chưng cất,… Điện hóa Dung dịch Rắn , lỏng Kỹ thuật điện phân h Sắc ký khí Sắc kí lỏng Khí Khí , rắn ,lỏng Dung dịch( dung mơi dễ bay ) - Kỹ thuật chiết pha rắn - Kỹ thuật chiết siêu âm - Kỹ thuật chưng cất(lôi nước, cô quay chân không) - Kỹ thuật chiết rắn khí - Pha lỗng dung mơi thích hợp,… Dung dịch ( dung Rắn , lỏng môi hợp nước , dung môi hữu ) - Kỹ thuật chưng cất - Kỹ thuật chiết rắn khí - Kỹ thuật chiết pha rắn - Kỹ thuật chiết siêu âm,… Phương pháp Dung dịch, rắn khác ( điện di , sinh hóa…) Rắn , lỏng h - Kỹ thuật chiết làm giàu,… Lấy mẫu đại diện? • Mẫu đại diện mẫu chọn phần nhỏ(trong phần lớn) , mà đại diện cho đối tượng phân tích • Các kiểu lấy mẫu đại diện: + Lấy mẫu đơn: đại diện cho đối tượng nghiên cứu + Lấy mẫu lặp,song song: mẫu trở lên + Lấy mẫu thêm chuẩn: mẫu trở lên h  Mẫu lỏng: container, máy bay, ô tô, xe bồn chứa chất lỏng khơng áp/áp suất thấp/cao, chứa chất lỏng ăn mịn, chứa khí hóa lỏng Riêng với máy bay, tất chất lỏng phải đựng vào chai, bình thủy tinh nhựa đóng nắp kín Mẫu nước khu vực xung quanh nhà máy Rạng Đông chuyên chở PTN ô tô h  Mẫu khí: sau xử lý sơ bảo quản, mẫu khí vận chuyển ô tô, xe chuyên dụng, tàu hỏa…; đơi chun chở xe bồn chở bình khí nén Mẫu khơng khí sau hấp thụ vào ống than bảo quản hộp kín, khơ ráo, vận chuyển PTN xe chuyên dụng h QUẢN LÝ VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH 8.1 Các yêu cầu quản lý mẫu ◦ Theo yêu cầu để đảm bảo tồn chất phân tích ◦ Để riêng loại, lơ, nhóm ◦ Trong mơi trường thích hợp (ánh sáng, độ ẩm, ) ◦ Bảo vệ chất phân tích khơng bị phân hủy hay sa lắng, ◦ Trong nhiệt độ thích hợp theo yêu cầu chất phân tích ◦ Khơng cho phản ứng hóa học xảy làm chất phân tích h 8.2 Các phương pháp bảo quản mẫu  Trong điều kiện bình thường, phịng có khơng khí sạch: Đối với chất không bị ảnh hưởng môi trường xung quanh hay hấp phụ vào thành bình Cl-, SO42- … h Trong tủ lạnh có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu: Giảm ảnh hưởng oxi hóa hay để ức chế vi khuẩn h  Trong tủ ấm có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu Sử dụng để đưa mẫu nhiệt độ thường trước phân tích để ni cấy vi sinh vật h  Kho kín, khơ ráo, khơng bụi khơng độc hại cho mẫu Sử dụng chất phân tích bị ảnh hưởng độ ẩm hay ánh sáng h  Nhiệt độ thấp (trong tuyết CO2) hay hệ thống khống chế nhiệt độ Đối với số chất nhiệt độ ngăn oxi hóa hay ức chế vi khuẩn thời gian bảo quản lâu Trong môi trường khí trơ (Ar, He hay N2) Đối với mẫu nhạy cảm với độ ẩm oxy h SẮP XẾP CÁC THÔNG SỐ THEO KỸ THUẬT BẢO QUẢN Axit hóa với HNO3 pH: đến • • • • • • • • • • • • • • • • • • Antimon Bari Canxi Li Mg Mn Asen Halogen hữu Beri Cadmi Nhôm K, Na, Ag Se, Coban Crom, Crom (VI) Cu, Fe, Zn Pb, Hg, Ni Sn Urani, Vanadi Axit hóa với HNO3 pH: đến • • • • • • Amoni Bari Canxi Li Mg Mn Axit hóa với H2SO4 pH: đến Axit hóa với HCl pH: đến • • • • • • • • • • Antimon Canxi Fe(II) Sn • • Nitrat Asen Amoni TOC DOC COD Nitơ tổng Phenol h Axit hóa với H3PO4 pH: đến • • TOC DOC Kiềm hóa với NaOH pH > 12 • • Xyanua tổng Xyanua dễ giải phóng Làm lạnh 2-5oC Làm lạnh - 18oC • • • • • • • • • Nitrit SO32- Amoni TOC BOD COD Clorophyl Nitrat Nitơ kjeldahl Cùng tiêu dùng cách bảo quản khác - Antimon: Axit hóa pH = đến pH = HCl HNO3 Nếu dùng kỹ thuật hydrua để phân tích, cần dùng HCl.  - Amoni: - Bari: Bình chứa Bảo quản Thời gian bảo quản P/G H2SO4 pH 1-2 21 ngày PE HNO3 pH 3-5 14 ngày P Làm lạnh -18oC tháng Bình chứa Bảo quản Thời gian bảo quản HNO3 pH 1-2 tháng HNO3 pH 3-5 tháng - Đối với nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE - Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP PE h 55 Mẫu lỏng ỨNG DỤNG THỰC TẾ Lấy mẫu nước xác định tiêu As – PP đo phổ hấp thụ nguyên tử (PP Hydrua) Dụng cụ lấy mẫu: Xơ bình rộng miệng Dụng cụ đựng mẫu: Bình polyetylen (rửa trước HNO3, tráng nước) Bảo quản: Thêm 20ml axit HCl vào 1000ml mẫu nước (pH