Đ�I H�C THÁI NGUYÊN i ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ KIỀU TRANG TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA DYSPROSI, HONMI VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ ASPARAGIN, GLYXIN, O PHENANTROLIN VÀ THĂ[.]
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ KIỀU TRANG TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA DYSPROSI, HONMI VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ ASPARAGIN, GLYXIN, O - PHENANTROLIN VÀ THĂM DỊ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CHÚNG Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: PGS TS Lê Hữu Thiềng Thái Nguyên, 2016 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đề tài “Tổng hợp, nghiên cứu phức chất dysprosi, honmi với hỗn hợp phối tử asparagin, glyxin, o-phenantrolin thăm dị hoạt tính sinh học chúng” thân thực Các số liệu, kết đề tài trung thực chưa có cơng bố cơng trình khác Thái Nguyên, tháng năm 2016 Tác giả Trần Thị Kiều Trang i LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy giáo PGS.TS Lê Hữu Thiềng trực tiếp hướng dẫn, tận tình giúp đỡ tạo điều kiện để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo Khoa Hóa học, Khoa Sinh học, phòng Đào tạo, Ban Giám Hiệu trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên giảng dạy giúp đỡ em trình học tập, nghiên cứu Cuối em xin gửi lời cảm ơn tới cán phòng máy quang phổ, phịng phân tích nhiệt Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, Khoa Khoa học Kĩ Thuật Vật liệu, Đại học Giao thông Quốc gia Đài Loan tạo thuận lợi giúp đỡ em suốt trình thực đề tài Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn khả nghiên cứu thân hạn chế, nên kết nghiên cứu cịn nhiều thiếu xót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, cô giáo, bạn đồng nghiệp người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn để luận văn hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái nguyên, tháng năm 2016 Tác giả Trần Thị Kiều Trang ii MỤC LỤC Trang bìa phụ LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1.Giới thiệu sơ lược dysprosi, honmi khả tạo phức chúng 1.1.1 Giới thiệu sơ lược dysprosi, honmi 1.1.2 Khả tạo phức dysprosi, honmi 1.2 Sơ lược glyxin, asparagin o-phenantrolin 1.2.1 Glyxin 1.2.2 Asparagin 1.2.3 O-phenantrolin 1.3 Phức chất dysprosi honmi với amino axit, o-phenantrolin 1.4 Hoạt tính sinh học phức chất đất với amino axit 11 1.5 Phương pháp phổ hồng ngoại 14 1.6 Phương pháp phổ Raman 15 1.7 Phương pháp phân tích nhiệt 16 1.8 Giới thiệu số loài vi khuẩn 17 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 19 2.1 Thiết bị hóa chất 19 2.1.1 Thiết bị 19 iii 2.1.2 Hóa chất 19 2.2 Chuẩn bị hóa chất 19 2.2.1 Dung dịch DTPA 10-3 M 19 2.2.2 Dung dịch asenazo (III) 0,1% 20 2.2.3 Dung dịch LnCl3 10-2 M (Ln: Dy, Ho) 20 2.3 Tổng hợp phức chất đất 20 2.4 Nghiên cứu phức chất 21 2.4.1 Xác định thành phần phức chất 21 2.4.2 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ hồng ngoại 25 2.4.3 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ Raman 32 2.4.4 Nghiên cứu phức chất phương pháp phân tích nhiệt 37 2.5 Thăm dị tính kháng khuẩn số phức chất 42 KẾT LUẬN 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 PHỤ LỤC 52 DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Từ viết tắt Từ nguyên gốc HGly Glyxin HAsn Asparagin Ln Phen Lantanit O-phenantrolin NTĐH Nguyên tố đất DTPA Đietylentriaminpentaaxetic EDTA Etylenđiamintetraaxetic TGA IR DTA Thermogravimetry or Thermogravimetric analysis (phân tích nhiệt trọng lượng) Infrared spectrum (phổ hồng ngoại) Differential Thermal Analysis (phân tích nhiệt vi phân) IMDA Axit iminođiaxetic TOPO Trioetylphotphinoxit TNB Naphthoyltrifloaxeton TTA Tenoyltrifloaxeton NTA Axit nitrilotriaxetic iv DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Một số đặc điểm glyxin Bảng 1.2 Một số đặc điểm asparagin Bảng 2.1 Hàm lượng % (Ln, N, Cl) phức chất 24 Bảng 2.2 Các số sóng hấp thụ đặc trưng (cm-1) phổ IR phối tử phức chất .29 Bảng 2.3 Các số sóng hấp thụ đặc trưng (cm-1) phổ Raman phối tử phức chất 35 Bảng 2.4 Kết phân tích nhiệt phức chất 40 Bảng 2.5 Kết thử hoạt tính kháng khuẩn số phức chất .43 Bảng 2.6 So sánh ảnh hưởng phức chất phối tử đến sinh trưởng vi khuẩn nồng độ 60 µg/ml 44 v DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 2.1 Phổ IR asparagin 25 Hình 2.2 Phổ IR glyxin 26 Hình 2.3 Phổ IR o-phenantrolin 26 Hình 2.4 Phổ IR phức Dy(Gly)3Phen.3HCl.3H2O 27 Hình 2.5 Phổ IR phức Dy(Asn)3Phen.3HCl.3H2O 27 Hình 2.6 Phổ IR phức HDy(Gly)3Asn.3HCl.3H2O 28 Hình 2.7 Phổ Raman asparagin 32 Hình 2.8 Phổ Raman glyxin 33 Hình 2.9 Phổ Raman o-phenantrolin 33 Hình 2.10 Phổ Raman phức chất Dy(Gly)3Phen.3HCl.3H2O 34 Hình 2.11 Phổ Raman phức chất Dy(Asn)3Phen.3HCl.3H2O 34 Hình 2.12 Phổ Raman phức chất HDy(Gly)3Asn.3HCl.3H2O 35 Hình 2.13 Giản đồ phân tích nhiệt Dy(Gly)3Phen.3HCl.3H2O 38 Hình 2.14 Giản đồ phân tích nhiệt Dy(Asn)3Phen.3HCl.3H2O 38 Hình 2.15 Giản đồ phân tích nhiệt HDy(Gly)3Asn.3HCl.3H2O 39 vi 27 Wang Wei-dong, LI Deng-ke, LI Xiao-hui, HU Yuan-liang, CHEN Ling, LU Jiang-lin (2012), “Synthesis and properties of rare earth (Er)-Lhistidine-1,10-phenanthroline ternary complex”, Chemical Research and Application, Vol 24(10), PP 1550-1554 28 Yu Hui, He Qizhuang, Yang Jing, Zheng Wenjie (2006), “Synthesis, Characterization and Antibacterial properties of rare earth (Ce3+, Pr3+, Nd3+, Sm3+, Er3+) complexes with L-Aspartic acid and o-phenanthroline”, Journal of rare earths, Vol 24(1), PP 4-8 29 Zhang, Zhong-Hai KU, Zong-Iun LIU, Yi QU, Song-sheng (2005), “Study on Thermochemistry and Thermal Decomposition Kinetics of Dy(Tyr)(Gly)3Cl3.3H2O”, Chinese Journal of Chemistry, Vol 23, PP 1146-1150 30 Zhou Meifeng, HE Qizhuang (2008), “Synthesis, characterization, and biology properties of nano – rare earth complexes with L-glutamic acid and imidazole”, Journal of rare earths, Vol 26(4), PP 473 31 Một số trang web: http://www.aminoacidsguide.com http://www.chemicalland21.com/specialtychem/finechem/1,10PHENANTHROLINE.htm http://www.chelatevietnam.com/vn/tt/tac-dung-cua-amino-acid-peptidedoi-voi-cay-trong_1876.aspx 51 PHỤ LỤC 52 Phụ lục P.1.1 - Phổ IR asparagin P.1.2 - Phổ IR glyxin P.1.3 - Phổ IR o-phenantrolin P.1.4 - Phổ IR Dy(Gly)3Phen.3HCl.3H2O P.1.5 - Phổ IR Dy(Asn)3Phen.3HCl.3H2O P.1.6 – Phổ IR HDy(Gly)3Asn.3HCl.3H2O P.1.7 - Phổ IR Ho(Gly)3Phen.3HCl.3H2O P.1.8 - Phổ IR Ho(Asn)3Phen.3HCl.3H2O P.1.9 - Phổ IR HHo(Gly)3Asn.3HCl.3H2O Phụ lục P.2.1 - Phổ Raman asparagin P.2.2 - Phổ Raman glyxin P.2.3 - Phổ Raman o-phenantrolin P.2.4 - Phổ Raman Dy(Gly)3Phen.3HCl.3H2O P.2.5 - Phổ Raman Dy(Asn)3Phen.3HCl.3H2O P.2.6 - Phổ Raman HDy(Gly)3Asn.3HCl.3H2O P.2.7 - Phổ Raman Ho(Gly)3Phen.3HCl.3H2O P.2.8 - Phổ Raman Ho(Asn)3Phen.3HCl.3H2O P.2.9 - Phổ Raman HHo(Gly)3Asn.3HCl.3H2O Phụ lục P.3.1 - Giản đồ phân tích nhiệt Dy(Gly)3Phen.3HCl.3H2O P.3.2 - Giản đồ phân tích nhiệt Dy(Asn)3Phen.3HCl.3H2O P 3.3 - Giản đồ phân tích nhiệt HDy(Gly)3Asn.3HCl.3H2O P.3.4 - Giản đồ phân tích nhiệt Ho(Gly)3Phen.3HCl.3H2O P.3.5 - Giản đồ phân tích nhiệt Ho(Asn)3Phen.3HCl.3H2O P.3.6 - Giản đồ phân tích nhiệt HHo(Gly)3Asn.3HCl.3H2O