Slide 1 PHOÅ COÄNG HÖÔÛNG TÖØ * KYÕ THUAÄT THÖÏC NGHIEÄM THIEÁT BÒ COÄNG HÖÔÛNG TÖØ HAÏT NHAÂN (1) Nam chaâm hình moùng ngöïa (töø tröôøng 0,6; 1,4 hoaëc 2,4 Tesla cung caáp taàn soá laø 25; 60 hoaëc[.]
PHỔ CỘNG HƯỞNG TỪ KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM THIẾT BỊ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN (1) Nam châm hình móng ngựa (từ trường 0,6; 1,4 2,4 Tesla cung cấp tần số là325; 60 100MHz) (2) Máy phát sóng radio (3) Máy thu sóng N S radio (4) Cuộn 1 cảm (5) Mẫu (7) Bộ (6) Detector khuếch đại, Cuộn dây6nối với máy dao máy phát tần số động ký, vô tuyến tạo từ máy tính trường H1 vuông (đọc KQ góc với từ trường ghi phổ) KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Phân tích NMR theo PP phát sóng liên tu 2) PP quét trường: 1)PP quét tần số: THIẾT cố định tần số giữ cố định H0giữ , BỊ vô tuyến, tăng dần CỘNGthay đổi tần số vôH tuyến quét qua mẫu HƯỞNG hưởng Nhược điểm cộng PP NMR sóng TỪ liên tục: HẠT - nhạy →đòi hỏi lượng NHÂN mẫu độ tan chất nghiên cứu phải lớn - tín hiệu NMR yếu (muốn cải thiện, phải tăng số lần đo KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Phổ kế biến đổi Fourier THIẾT BỊ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN Dùng từ trường H1 tác động lên mẫu đo xung ngắn 1–10 xung tần số radio công suất gian kéo dài khoảng 10–5 s, mỗ cách 1–2s KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Phổ kế biến đổi Fourier Qua kỹ thuật biến đổi Fourier, THIẾT phổ biểu diễn tín hiệu co BỊ theo tần số CỘNG Biến đổi Fourier 1 HƯỞNG Hàm f (t) ghàm x TỪ M(x,y) a) FID HẠT NHÂN (b) KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Phổ kế biến đổi Fourier THIẾT BỊ CỘNG HƯỞNG TỪ HẠT NHÂN Các phổ kế NMR biến đổi Fourier có tần số từ 200 đến 800 MHz, đư để đo tín hiệu CHT 1H, 13C, 19F , số hạt nhân khác Ưu điểm: PP NMR biến đổi Fourier r (có thể thu phổ NMR cá nhạy có hàm lượng t tự nhiên 13C) Nhược điểm: thời gian phân tích ke phải sử dụng hàng ngàn x KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Tiêu chuẩn đánh giá phổ kế CHT hạt nha Cường độ từ trường, tính ổn định (càng cao thuận lợi) THIẾT BỊ CỘNG Khả phân giải (KNPG) cao HƯỞNG TỪ KNPG 0 HẠT Δν–Bề rộng vạch phổ nửa NHÂN chiều cao (Hz) ν0–Tần số máy ghi ( Hz ) Các máy CHT hạt nhân đại có khả phân giải khoảng –9 KT THỰC NGHIỆM CÁCH CHUẨN BỊ MẪU Mẫu khảo sát (0,5–1,0 ml) chứa tr thủy tinh kín Φngoài mm, L= 100 – 150 mm chất lỏng tinh khiết DD có nồng Dung môi dùng NMR không c nhân che lấp tín hiệu Chất chuẩn-thường TMS PP 1H N nhỏ vài giọt vào ống chứa mẫu (PP c cho vào ống thủy tinh nhỏ r tinh vào ống chứa mẫu (PP c Nhược điểm PP NMR phân giải cao ghi phổ mẫu dạng rắn KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Thay đổi dung môi Có tác dụng làm thay đổi δ k không đổi (benzene, acetone, aceton thường sử dụng để làm tăn MỘT SỐ KỸ Thay ISOTOP (đồng vị) THUẬT Thay proton deuterium giú LÀM giải phổ đơn giảnhơn H không t TĂNG với proton bên cạnh HIỆU QUẢ Sử dụng tác nhân phân giải PP Đưa thêm vào mẫu khảo sát CHT giải có khả làm tăng δ giữ giúp tách rời vân phổ gần n KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM MỘT SỐ KỸ THUẬT LÀM TĂNG HIỆU QUẢ PP CHT Phổ đồ (phổ phân giải J - δ) Sử dụng chuỗi xung đặc biệt c diễn phổ theo ba chiều (phổ đồ no biểu diễn δ, trục vuông góc với no trục thứ ba biểu diễn cường đo