Phương pháp xác định nồng độ 226ra trong nước

hướng dẫn đọc toàn văn báo cáo KQNC ! ! Bạn muốn đọc nhanh thông tin cần thiết ? Hy đọc qua Mục lục bên tay trái bạn trước đọc báo cáo ( với Acrobat 4.0 trở lên, cho trỏ chuột vào đề mục để đọc toàn dòng bị che khuất ) ! Chọn đề mục muốn đọc nháy chuột vào ! ! Bạn muốn phóng to hay thu nhỏ trang báo cáo hình ? Chọn, nháy chuột vào kích th thưước có sẵn Menu , ! Më View trªn Menu, Chän Zoom to ! Chän tû lƯ cã s½n hép kÝch th th­­íc muốn,, Nhấn OK tự điền tỷ lệ theo ý muốn Chúc bạn hài lòng với thông tin đđưược cung cÊp BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA VẬT LÝ MAI THỊ VÂN ANH KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Thành phố Hồ Chí Minh- Năm 2011 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA VẬT LÝ MAI THỊ VÂN ANH NGÀNH SƯ PHẠM VẬT LÝ MÃ NGÀNH: 102 Giảng viên hướng dẫn: ThS LÊ CÔNG HẢO Thành phố Hồ Chí Minh- Năm 2011 LỜI CẢM ƠN Trong sống, có thành cơng mà khơng cần tới giúp đỡ người khác Sự giúp đỡ không thiết phải điều lớn lao mà đơi lời động viên chân thành tiếp thêm sức mạnh cho người nhận Cùng với hồn thành khóa luận, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến: - Tất quí thầy giáo, người tận tình truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quí báu cho chúng em suốt thời gian qua - ThS Lê Công Hảo, giảng viên trường Đại học Khoa học tự nhiên thành phố Hồ Chí Minh, người thầy trực tiếp hướng dẫn em từ bước đầu bỡ ngỡ với đề tài, thầy ln người dẫn nhiệt tình cho em trình em thực đề tài - Các anh chị thực thí nghiệm phòng Vật lý hạt nhân trường Đại học Khoa học tự nhiên, anh chị người cho em nhiều kinh nghiệm, tạo điều kiện để em hồn thành tốt khóa luận - Các bạn Lý k33 trường Đại học sư phạm thành phố Hồ Chí Minh, bạn ln động viên tinh thần giúp đỡ em nhiều trình làm khóa luận Con xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ gia đình Cảm ơn người bên con, ủng hộ giúp đỡ suốt thời gian thực khóa luận Xin chân thành cảm ơn tất người, kính chúc người thật nhiều sức khỏe đạt nhiều thành công sống Sinh viên thực Mai Thị Vân Anh MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN T T MỤC LỤC T T LỜI MỞ ĐẦU T T DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT T T CHƯƠNG I: HỆ ĐO ALPHA ANALYST T T 1.1 Tiện ích hệ đo Alpha analyst [2] T T 1.2 Buồng chân không [1] T T 1.3 Detector [1] 10 1.3.1 Detector PIPS 10 1.3.2 Đầu dò Alpha PIPS 12 T T T T T T 1.4 Bộ tiền khuếch đại [1] 13 T T 1.5 Bộ khuếch đại [1] 15 T T 1.6 Bộ biến đổi tương tự thành số ADC phân tích biên độ đa kênh MCA [1] 15 T T CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ RADIUM 16 T T 2.1 Kim loại Radium 16 T T 2.2 Muối Radium 16 2.2.1 Muối Radium tan 17 2.2.2 Muối Radium không tan- Kết tủa đồng kết tủa đặc trưng 18 T T T T T T 2.3 Đồng vị Radium 20 T T 2.4 Phân bố T Ra môi trường nước 25 226 P P T 2.5 Cơ chế giật lùi 26 T T 2.6 Cơ chế hòa tan 27 T T CHƯƠNG 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 226Ra TRONG NƯỚC 30 T P P T 3.1 Các phương pháp phân tích 226Ra mẫu nước 30 3.1.1 Phương pháp đồng kết tủa Radium với Barium Sunfate (BaSO ) [9], [18] 30 3.1.2 Phương pháp phát xạ Radon [18] 30 3.1.3 Phương pháp sử dụng máy đếm Cerenkov [17] 31 3.1.4 Phương pháp đếm nhấp nháy lỏng LSC [17] 31 3.1.5 Phương pháp đo phổ mẫu nước chưa xử lí [17] 31 3.1.6 Phương pháp trao đổi ion [11] 31 3.1.7 Phương pháp hấp thụ Radidum đĩa MnO [6],[12] 31 T P P T T R T R T T T T T T T T T T T T T R R T 3.2 Phương pháp trao đổi ion để xác định Ra mẫu nước 32 3.2.1 Cơ sở lí thuyết:[11] 32 3.2.2 Thực nghiệm 36 226 T P T T T T P T 3.3 Phương pháp xác định Radium nước cách hấp thụ Radium đĩa MnO 44 3.3.1 Cơ sở lí thuyết 44 3.3.2 Thực nghiệm 46 T R R T T T T T KẾT LUẬN 54 T T KIẾN NGHỊ 55 T T TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 T T LỜI MỞ ĐẦU Lịch sử hình thành Trái đất gắn liền với đồng vị phóng xạ Được khám phá vào năm 1898 hai nhà khoa học Marie Pierre Curie, Radium nguyên tố có sức hấp dẫn nghiên cứu Năm 1900, hai nhà nghiên cứu người Đức Otto Walkhoff Friedrich Giesel lần phát tác dụng chữa bệnh Radium [20] Vào khoảng đầu kỉ XX, Radium sử dụng rộng rãi sơn phát quang, mỹ phẩm, kem đánh răng, chí thực phẩm Radium sử dụng y học để điều trị bệnh ung thư Nồng độ Radium tự nhiên có mơi trường nhỏ Cho tới chưa có chứng cho thấy tiếp xúc ngồi với Radium nồng độ thấp tự nhiên có ảnh hưởng tới sức khỏe Tuy nhiên, tiếp xúc lâu dài với Radium nồng độ cao gây thiếu máu, gãy xương, đục thủy tinh thể, gây ảnh hưởng đến hệ miễn dịch, ngồi cịn gây ung thư Các nguồn Radium nồng độ cao thường tập trung khu vực mỏ Uranium, sản xuất quặng Uranium, nguồn nước ngầm xung quanh khu vực chất thải phóng xạ Do Radium muối Radium tan nước nên nồng độ Radium nước ngầm cao nồng độ Radium nước mặt Cơ quan bảo vệ mội trường Mỹ EPA (Environmental Protection Agency’s) đưa tiêu chuẩn mức độ tối đa chất MCL (Maximum contaminant level) gây nguy hiểm cho sức khỏe người 226Ra 228Ra 5pCi/L MCL tổng xạ alpha P P P P 15pCi/L Ngày nay, với phát triển khoa học kĩ thuật nghiên cứu đặc tính đồng vị phóng xạ, ngày có nhiều phương pháp xác định nồng độ phóng xạ nói chung nồng độ 226Ra mẫu P P Khóa luận “ Phương pháp xác định nồng độ sánh phương pháp phân tích Ra nước” với mục đích so 226 P P Ra nước sau chọn phương pháp hiệu 226 P P Nội dung khóa luận gồm chương: Chương I: Hệ đo Alpha analyst Chương II: Tổng quan Radium Chương III: Các phương pháp xác định 226Ra nước P P Do thời gian tiến hành khóa luận có hạn nên khóa luận chắn có hạn chế Do tơi hi vọng nghiên cứu sau hoàn thiện Sinh viên thực Mai Thị Vân Anh DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT ADC: Analog to Digital Coverter DJ: Diffused Junction EPA: Environmental Protection Agency FWHM: The full width at half- maximum LSC: Liquid Scintillation Counter MCL: Maximum contaminant level PIPS: Passivated Implanted Planar Silicon SSB: Surface barrier detector MCA: Multi Channel Analyzer MCB: Multi Channel Buffe EDTA : Etilendiamin tetraaxetic axit CHƯƠNG I: HỆ ĐO ALPHA ANALYST 1.1 Tiện ích hệ đo Alpha analyst [2] Hệ đo Alpha Analyst thiết bị đo đại hãng CANBERRA sản xuất, giúp ta dễ dàng khảo sát mẫu phóng xạ alpha tiết kiệm thời gian mà cho kết xác Tính chất hệ Alpha Analyst dùng đo hạt alpha miền lượng từ – MeV nên phù hợp với mẫu mơi trường phát alpha Máy hút chân khơng Máy tính Detector PIPS Tiền khuếch đại Khuếch đại Máy phân tích biên độ đa kênh PC PCI Card Cao Mẫu đo Hình 1.1: Sơ đồ khối hệ Alpha Analyst Các thao tác q trình đo, phân tích xử lý dùng hệ đo Alpha Analyst chủ yếu thực máy tính thơng qua phần mềm ứng dụng Genie-2000 Alpha Acquisition & Analysis Nói chung hệ Alpha Analyst thiết bị đo có hiệu suất độ xác cao đo phóng xạ alpha 1.2 Buồng chân khơng [1] Hệ đo thiết kế để đo phổ alpha, việc hút chân khơng q trình đo điều quan trọng nhằm giảm tối thiểu lượng hạt alpha Như trình bày hình 1.3 hình 1.4 buồng đo chứa mẫu đo detector hệ Alpha Analyst có khả Cân 2g nhựa cation C100H cho vào cột trao đổi ion Rửa cột trao đổi ion axit 100ml HCl 1M Chuẩn bị 100ml mẫu cần đo nồng độ 226Ra, axit hóa mẫu tới pH Cho mẫu chuẩn bị chảy qua cột trao đổi ion, ý tốc độ khoảng 1-2ml/phút Cho 100ml HCl 1,5 M chảy qua cột trao đổi ion để loại bỏ thành phần gây nhiễu: magnesium, calcium, barium, uranium, thorium, neptunium Cho 45ml HCl 6M qua cột trao đổi ion để tách Radium Cô cạn dung dịch thu đem mạ thép không gỉ Đưa đĩa thép không gỉ vào phổ kế alpha để đo Hình 3.23: Sơ đồ bước tiến hành thí nghiệm 3.2.2.4 Kết thảo luận Các thí nghiệm khóa luận thực tương tự thí nghiệm mà số tác giả thực [7] [9] [11] [17] [18], không thu kết mong muốn, hiệu suất thu hồi Radium thấp Sau đó, chúng tơi thử thay đổi số điều kiện làm thí nghiệm để nâng cao hiệu suất phương pháp: Thay sử dụng axit HCl, thử sử dụng axit HNO (như R R cơng trình J-G Decaillon[9], hay CJ Oliveira [10]); hay dùng axit boric để làm chua mẫu trước đo (như cơng trình Gougang Jia)[7]; hay mạ điện Radium, thử thay đổi cường độ dòng diện, thời gian mạ điện…Tuy nhiên, kết thu không khả quan Mặc dù có số tác J S Alvarado, K A Orlandini, J-G Decaillon, CJ Oliveira…thực phương pháp trao đổi ion với hiệu suất cao, theo kết khóa luận phương pháp hiệu suất khơng cao (phù hợp với cơng trình tác giả P Blanco RodroAguez)[16] Xác định 226Ra nước phương pháp trao đổi ion cách làm thường P P sử dụng hiệu suất không cao Thời gian cho tồn q trình phân tích dài bao gồm công đoạn chuẩn bị mẫu (khoảng 30 phút), cho mẫu chảy qua cột trao đổi ion với tốc độ khoảng 1-2ml/phút (khoảng 1h30- 2h), cho axit chảy qua cột trao đổi ion (khoảng 3- 4h), thời gian mạ điện khoảng 1- 4h, chưa kể thời gian đo phổ kế alpha Chính mà chúng tơi đề nghị sử dụng phương pháp xác định Radium nước cách nhanh chóng hơn, cho hiệu suất cao Đó phương pháp xác định Radium nước cách hấp thụ Radium đĩa MnO R R 3.3 Phương pháp xác định Radium nước cách hấp thụ Radium đĩa MnO2 3.3.1 Cơ sở lí thuyết 3.3.1.1 Bước 1: Chuẩn bị đĩa MnO2 Phương pháp 3.3 dựa vào đặc tính MnO hấp thụ Radium để xác định R R Radium có mẫu MnO bám bề mặt khác đĩa polyamides, đĩa thép không gỉ, R R nickel, đồng, hay đĩa chrome Tuy nhiên, độ phân giải phổ alpha thu phụ thuộc vào độ mịn bề mặt MnO E Bodrogi cộng [6] cho thấy hiệu hấp R R thụ Radium sử dụng đĩa polyamides, thường hay sử dụng PA66 Đĩa PA66 dùng có đường kính 30mm Bảng 3.1: FWHM giá trị hiệu suất đo cho MnO bám lên đĩa làm loại vật R liệu khác R Dạng đĩa FWHM (keV) Hiệu suất (%) Polyamide 112,1 7,89 Thép không gỉ 65,1 4,2 Nickel 60,2 0,1 Chrome 72,1 0,69 Đầu tiên, rửa đĩa PA66 nước cất Sau ngâm đĩa PA66 vào dung dịch KMnO nóng Thời gian ngâm đĩa, nhiệt độ R R dung dịch nồng độ dung dịch có phụ thuộc vào Theo E Bodrogi [6], dung dịch KMnO 0,08M ngâm đĩa 1h nhiệt độ 70 R ngâm đĩa 2h nhiệt độ 80 P P R R 5oC Theo Katell Morvan [18], dung dịch P P KMnO 0,1M ngâm đĩa 3h nhiệt độ 80 R 5oC; dung dịch KMnO 0,04M R R 5oC P P Sau lấy đĩa khỏi dung dịch KMnO rửa lại đĩa nước cất sấy khô đĩa R R nhiệt độ phòng 3.3.1.2 Bước 2: Chuẩn bị mẫu Chỉnh pH 100- 200 ml dung dịch mẫu tới khoảng 7- 8,5 Có thể dùng EDTA Ammonium Hydroxide (NH OH) NaOH để chỉnh pH Thông thường ta sử dụng R R Ammonium Hydroxide (NH OH) để điều chỉnh giá trị pH hạn chế dùng NaOH để tránh R R tạo thêm “matrix” mẫu Đối với mẫu có chứa đồng thời nhiều đồng vị phóng xạ uranium, thorium, plutonium,… nên sử dụng EDTA đồng vị phóng xạ nói phản ứng với EDTA tạo thành phức bền giúp cho việc hấp thụ đĩa MnO thuận lợi R R 3.3.1.3 Bước 3: Quay mẫu Đặt đĩa mẫu dung dịch quay 6h máy khuấy từ gia nhiệt 226 P Ra P 3.3.1.4 Bước 4: Đo máy đo phổ alpha Sau quay mẫu xong, lấy đĩa ra, sấy khô đĩa đưa đĩa vào máy đo phổ alpha để phân tích nồng độ Radium mẫu 3.3.2 Thực nghiệm 3.3.2.1 Dụng cụ thí nghiệm  Cân điện tử  Bếp nung  Bộ giá đỡ thí nghiệm  Máy khuấy từ gia nhiệt  Pipet điện tử  Các loại cốc nhựa  Đĩa Poly cacbonat phủ lớp poly acrylic: đường kính đĩa 2,8 cm 3.3.2.2 Hóa chất tiến hành thí nghiệm  Bột KMnO R R  Dung dịch NH OH R R 3.3.2.3 Tiến hành thí nghiệm  Pha hóa chất: Pha khoảng 250 ml dung dịch KMnO 0,1 M R R  Chuẩn bị đĩa MnO : R R Do thị trường Việt Nam không sử dụng loại PA66 nên thay PA66 poly cacbonat phủ lớp acrylic Đĩa Poly cacbonat phủ lớp poly acrylic cắt laze thành đĩa tròn, nhỏ, có đường kính 2,8 cm hình 3.24 Đĩa rửa nước cất Hình 3.24 : Đĩa Poly cacbonat phủ lớp poly acrylic sau cắt laze  Ngâm đĩa KMnO 0,1 M R R Qua nhiều lần thí nghiệm cho thấy, lớp MnO bám lên bề mặt đĩa phụ thuộc vào nồng R R độ dung dịch KMnO , thời gian ngâm đĩa nhiệt độ dung dịch KMnO … R R R R Ngâm đĩa vào 250 ml dung dịch KMnO nồng độ 0,1M nhiệt độ khoảng 50oC – R R P P 70oC đợi đến lúc phản ứng hóa học xảy đĩa phủ lớp MnO đủ dày (thời gian P P R R ngâm khoảng giờ), lấy rửa nước cất Lúc ta thấy đĩa có màu nâu sẫm Sấy khơ đèn hồng ngoại Chú ý: nung dung dịch KMnO sấy đĩa, không để nhiệt độ cao R làm bong lớp bề mặt đĩa R Sau ngâm Trước ngâm Hình 3.25: Màu sắc đĩa trước sau ngâm dung dịch KMnO R R  Chuẩn bị mẫu: Chúng tiến hành phân tích số mẫu nước uống, ngồi cịn có mẫu dạng dung dịch mẫu dạng bột (Phosphogypsum and Water) quan lượng nguyên tử quốc tế IAEA Các mẫu nói có đặc điểm sau: Mẫu dạng dung dịch có thành phần chủ yếu nước thơng thường axit hóa (pH