Đồ án tốt nghiệp khái niệm và phân loại vật liệu nano oxit kim loại

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỎ - ĐỊA CHẤT TRUONGadasd ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hà Nội, Ngày… Tháng……Năm MỞ ĐẦU Oxit kim loại với cấu trúc nano ngày thu hút nhiều quan tâm lĩnh vực hóa học, vật lý khoa học vật liệu Trong oxit kẽm kích thước dạng nano sử dụng rộng rãi nhiều ứng dụng khoa học đại, hấp thụ UV, điều trị kháng khuẩn, xúc tác, xúc tác quang học, phụ gia nhiều sản phẩm công nghiệp Nano kẽm oxit dạng vật liệu cơng nghệ quan trọng tính chất ưu việt đặc thù nó, như: dải quang học tính chất điện tử rộng tinh thể bán dẫn với lượng vùng khuyết lớn (lên tới 60 meV), độ rộng vùng cấm lớn (3,37 eV) Ngồi ra, cịn sử dụng q trình sản xuất tế bào lượng mặt trời, loại cảm biến khí, vật liệu phát quang, vật liệu dẫn suốt, loại gương phủ nhiệt Các phương pháp hóa lý khác nghiên cứu sử dụng để chế tạo nano kẽm oxit lắng đọng xung laze, trình chuyển hóa pha hơi, lắng đọng hóa học, lắng đọng pha Ngày nay, phương pháp sol-gel biết đến phương pháp phổ biến để chế tạo oxit kim loại có kích thước nano Phương pháp dựa thủy phân tiền chất kim loại phản ứng Do Việt Nam có nghiên cứu ứng dụng phương pháp khác tổng hợp vật liệu nano, bên cạnh nhóm nghiên cứu chúng tơi có nghiên cứu bước đầu trình hình thành hạt nano trước Do vậy, phạm vi đồ án tập trung vào nghiên cứu tổng hợp nano- ZnO từ nguồn muối kẽm khác Đây phương pháp phổ biến dễ thực nghiệm ZnO thiết phải từ muối kẽm CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Khái niệm phân loại vật liệu nano oxit kim loại * Khái niệm Trong lĩnh vực vật liệu nano có khái niệm gồm khoa học nano (nanoscience) công nghệ nano (nanotechnology) Khoa học nano ngành khoa học nghiên cứu tượng, can thiệp vào vật liệu với quy mô nguyên tử, phân tử đại phân tử Quy mô tương ứng với kích thước vào cỡ vài nano mét vài trăm nano mét Tại quy mơ đó, tính chất vật liệu khác hẳn với tính chất chúng quy mô lớn Công nghệ nano ngành công nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích đặc trưng, chế tạo ứng dụng cấu trúc, thiết bị, hệ thống việc điều chỉnh hình dáng kích thước nano mét [8] Vật liệu nano đối tượng hai lĩnh vực khoa học nano cơng nghệ nano, liên kết hai lĩnh vực với Kích thước hạt vật liệu đạt từ vài nm đến vài trăm nm * Phân Loại vật liệu Nano Vật liệu nano chia nhiều loại khác phân chia thành dạng sau: Vật liệu nano khơng chiều (cả ba chiều có kích thước nano, khơng cịn chiều tự cho điện tử) Ví dụ: hạt nano, đám nano Vật liệu nano chiều vật liệu hai chiều có kích thước nano, điện tử tự chiều Ví dụ: dây nano, ống nano Vật liệu nano hai chiều vật liệu chiều có kích thước nano, hai chiều tự Ví dụ: màng mỏng Ngồi ra, cịn có vật liệu có cấu trúc nano hay nano compozit có phần vật liệu có kích thước nanomet, cấu trúc có nano khơng chiều, chiều, hai chiều đan xen lẫn 1.2 Tính chất chung vật liệu nano Các tính chất vật liệu nano bắt nguồn từ kích thước hạt chúng nhỏ bé, đạt tới kích thước giới hạn nhiều tính chất hóa lí vật liệu Từ đó, ta nhận thấy vật liệu nano nằm tính chất lượng tử ngun tử tính chất khối vật liệu Do đó, hầu hết nguyên tử tự thể hoàn tồn tính chất tương tác với mơi trường xung quanh Trong đó, vật liệu thơng thường có ngun tử nằm bề mặt, phần lớn nguyên tử nằm sâu bên thể tích vật liệu, bị nguyên tử lớp ngồi che chắn Từ đó, ta chờ đợi vật liệu nano thể tính chất sau: - Tương tác nguyên tử điện tử vật liệu bị ảnh hưởng biến đổi phạm vi nano, làm thay đổi cấu hình vật liệu Từ đó, ta điều khiển tính chất theo ý muốn mà khơng cần phải thay đổi thành phần hóa học - Vật liệu cấu trúc nano có diện tích bề mặt lớn nên chúng vật liệu lý tưởng để làm xúc tác cho phản ứng hóa học, điều chế thuốc chữa bệnh thể, thiết bị lưu trữ thông tin - Tốc độ tương tác, truyền thông tin cấu trúc nano nhanh nhiều so với cấu trúc micro sử dụng tính chất ưu việt để chế tạo hệ thống thiết bị truyền tin nhanh hiệu lượng cao 1.3.Các phương pháp điều chế vật liệu Có thể thu nhận hạt nano phương pháp học (nghiền vật liệu rắn phân tán chất lỏng) phương pháp hóa-lý (lắng tụ chân khơng, nhiệt phân tiền chất, khử hóa học, điện phân v.v ) [6, 12] Công nghệ chế tạo vật liệu nano phân thành hai nhóm: Cơng nghệ “từ xuống (top-down)” tiền chất vật liệu khối, cơng nghệ “từ lên (bottom-up)” tiền chất nguyên tử phân tử [18] 1.3.1 Phương pháp chế tạo“từ xuống” Phương pháp nghiền học phân tán chất lỏng Nghiền học phân tán chất lỏng hai phương pháp điển hình cơng nghệ nano “từ xuống” (top-down) Ở giai đoạn ban đầu phương pháp chủ yếu áp dụng để thu nhận bột kim loại với kích thước hạt đạt tới cỡ micron, chuyển sang cỡ hạt nano mét hiệu chúng suy giảm đáng kể, trường hợp chi phí lượng để vượt qua sức căng bề mặt trình hình thành bề mặt hạt nano (lực bám dính) trở nên vơ lớn Ngồi ra, phương pháp nghiền học khó thu nhận hạt nano có phổ phân bố kích thước hạt chụm Vì vậy, ngày phương pháp nghiền học khó cạnh tranh với phương pháp hóa-lý “từ lên” (bottom-up), nghĩa hạt nano tạo từ nguyên tử phân tử riêng biệt.  Phương pháp lắng đọng chân không vật lý (physical vapor deposition - PVD) Q trình cơng nghệ gồm giai đoạn nối tiếp nhau: Hóa vật liệu, vận chuyển chất đến khu vực đế ngưng tụ Vật liệu hóa nhiệt độ 500 - 1200oC cho ngưng tụ bề mặt đế lạnh dạng bột kích thước nano Nhằm giảm thiểu động nguyên tử hóa tạo điều kiện thuận lợi cho việc ngưng tụ, q trình thực mơi trường khí trơ He Ar áp suất khơng cao (103 Pa) Phương pháp lắng đọng chân khơng hóa học (chemical vapor deposition CVD) Trong phương pháp CVD tiền chất cho bốc hơi, sau nguyên tử hóa khuếch tán đến bề mặt đế đốt nóng để phản ứng với nguyên tử hóa chất thứ hai tạo sản phẩm rắn dạng hạt nano, thành phần bay loại bỏ Phương pháp laze bóc lớp (laser ablation) Ở phương pháp vật liệu hóa tác dụng xung laze sau ngưng tụ dạng hạt nano Khác với phương pháp PVD, q trình bóc lớp laze thực với bia rắn ngâm dung dịch Trong trường hợp hạt nano thu dạng dung dịch keo, nhờ chúng chiếu laze nhiều lần, tạo kích thước nhỏ [24] 1.3.2 Phương pháp chế tạo “từ lên” Phương pháp “từ lên” bao hàm hình thành vật liệu nano từ nguyên tử ion, phát triển mạnh mẽ tính linh động chất lượng sản phẩm cuối Phần lớn vật liệu nano ứng dụng nông nghiệp chế tạo từ phương pháp Phương pháp từ lên phương pháp vật lý, phương pháp hóa học hoặc kết hợp hai Phương pháp vật lý “từ lên” Phương pháp vật lý tạo vật liệu nano từ nguyên tử hoặc bằng phương pháp chuyển pha Nguyên tử để hình thành vật liệu nano tạo từ phương pháp vật lý như bốc bay nhiệt (đốt, phún xạ, phóng điện hồ quang) Phương pháp chuyển pha: vật liệu nung nóng cho nguội với tốc độ nhanh để thu trạng thái vơ định hình; xử lý nhiệt để chuyển pha vơ định hình - tinh thể (phương pháp nguội nhanh) Phương pháp hóa học “từ lên” Phương pháp hóa học tạo vật liệu nano từ ion, có đặc điểm đa dạng tùy thuộc vào vật liệu cụ thể mà người ta phải thay đổi kỹ thuật chế tạo cho phù hợp Tuy nhiên, phân loại phương pháp hóa học thành hai loại: Hình thành vật liệu nano từ pha lỏng (khử hóa học, kết tủa, sol-gel, ) từ pha khí (nhiệt phân, khử hóa học ) Các phương pháp hóa học cho phép tạo hạt nano, dây nano, ống nano, màng nano, bột nano Phương pháp kết hợp “từ lên” Phương pháp tạo vật liệu nano dựa nguyên tắc vật lý hóa học kết hợp như điện phân, ngưng tụ từ pha khí, kết tủa với hỗ trợ lượng sóng vi ba song siêu âm Phương pháp tạo hạt nano, dây nano, ống nano, màng nano, bột nano Đối với nước phát triển, bị hạn chế trang thiết bị vật lý đắt tiền, nhà khoa học thường sử dụng phương pháp hóa học “từ lên” để chế tạo vật liệu nano phục vụ nông nghiệp 1.3.3 Chế tạo vật liệu nano phương pháp hóa học “từ lên” Phương pháp sol-gel Phương pháp dựa phản ứng đa trùng ngưng từ chất vô cơ, bao gồm giai đoạn: Thủy phân, đa trùng ngưng, sấy phân hủy nhiệt Trước tiên tiền chất kim loại alcoxide thủy phân với nước cồn Tiếp theo phản ứng đa trùng ngưng đồng thời giải phóng khỏi nước cồn Polyme vô tạo lắng xuống dạng kết tủa với độ phân tán kiểm sốt thành phần dung dịch, pH nhiệt độ Sản phẩm sấy khô phân hủy nhiệt để loại bỏ tiền chất hữu Phương pháp sol-gel sử dụng chủ yếu để chế tạo nano oxit kim loại Phương pháp kết tủa hóa học Quá trình kết tủa thực dung dịch nước, cho phép thu nhận hạt nano đa lớp cách kiểm soát nghiêm ngặt nồng độ ion tham gia độ axit của môi trường phản ứng Phương pháp cho phép thay đổi bề dày lớp chất nano định (ví dụ lớp HgS bên lớp CdS) cách hòa tan tái kết tủa Cd2+, cho phép thu nhận hạt nano có phân bố kích thước hẹp, phù hợp cho việc chế tạo cảm biến ứng dụng nông nghiệp Phương pháp ngưng tụ plasma hóa học (plasma chemical method) Đó phương pháp khử kim loại từ hợp chất tác động dịng khí nóng Trong buồng plasmatron dịng điện hồ quang có cường độ lớn plasma tạo với nhiệt độ từ 4000 - 10000 oC dịng khí khử (hydro, khí đốt tự nhiên, …) đưa vào Sau khử tiền chất chuyển thành hạt nano kim loại dạng pha ngưng tụ Phương pháp cho phép thu nhận hạt nano kim loại có nhiệt độ nóng chảy cao Ni, Mo, W 1.4 Hạt nano kẽm oxit (ZnO) 1.4.1 Cấu trúc tinh thể nano ZnO [ 8,15,16 ] Ơxít kẽm kết tinh dạng: Tinh thể lục giác wurtzite, cấu trúc tinh thể lập phương giả kẽm dạng lập phương muối ăn nhìn thấy Tinh thể lục giác wurtzite ổn định phổ biến nhất, cấu trúc dạng lập phương giả kẽm làm ổn định cách làm ZnO lớn lên chất có cấu trúc lưới lập phương Trong hai trường hợp, kẽm tâm ơxít tứ diện, cấu trúc muối (loại NaCl) nhìn thấy áp suất tương đối cao khoảng 10 GPa Các chất đa hình cạnh lập phương giả kẽm khơng có đối xứng nghịch đảo Điều tính chất đối xứng hệ tượng áp điện hệ lục giác blende kẽm ZnO tượng lửa điện ZnO lục giác Trạng thái ổn định ZnO cấu trúc wurtzite, cấu trúc có sở lục giác với thơng số mạng a = 3,249 A , c = 5,207 A Anion oxy cation Zn hình thành khối tứ diện Toàn cấu trúc thiếu đối xứng tâm Cấu trúc ZnO mơ tả đơn giản số mặt phẳng khác hệ toạ độ lục giác ion O2và Zn2+, chụm vào theo trục Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể lục giác Wurtzite ZnO [8] Hình 1.2: Cấu trúc tinh thể lập phương giả kẽm [8] Hình 1.3: Cấu trúc tinh thể lập phương muối ăn [8] 1.4.2 Tính chất nano ZnO - Tính chất học: ZnO vật liệu tương đối mềm với độ cứng xấp xỉ 4,5 theo thước đo Mohs Hằng số đàn hồi nhỏ vật liệu bán dẫn III-V GaN Nhiệt dung độ dẫn điện cao, hệ số giãn nở nhiệt thấp nhiệt độ nóng chảy cao ZnO thuận lợi cho việc chế tạo đồ gốm Giữa vật liệu bán dẫn cấu trúc tứ diện xếp chặt, ZnO có ten xơ áp điện cao có ten xơ nhỏ so sánh với GaN AlN Tính chất làm trở thành vật liệu kỹ thuật quan trọng cho nhiều ứng dụng áp điện, mà ứng dụng địi hỏi kết hợp có tính chất điện lớn - Tính chất điện: ZnO cấu trúc nano có nhiều ứng dụng công nghiệp khoa học - kỹ thuật chẳng hạn dùng làm vật liệu phát quang (Phosphors), thực phẩm bổ sung kẽm, kem chống nắng; ZnO cấu trúc màng mỏng hay cấu trúc sợi nano ứng dụng điện trở biến đổi (varistor), thiết bị áp điện (piezoelectric devices), pin mặt trời, cảm biến khí, dẫn sóng quang học phẳng (planar optical waveguides), màng dẫn điện suốt, transitor hiệu ứng trường, photodetector a a b d e f Hình 1.4: Một số dạng hình học ZnO cấu trúc nano: (a) dây nano ZnO, (b) ZnO dạng lò xo, (c) ZnO dạng kim, (d) ZnO nano tetrapods, (e) sợi nano ZnO, (f) ống nano ZnO ZnO cấu trúc nano tồn số dạng hình học màng mỏng, sợi nano, dây nano, nano, ống nano hay tồn dạng lá, dạng lò xo, dạng ZnO tetrapods… minh họa hình 1.4 Tùy vào ứng dụng mà người ta tìm điều kiện để tổng hợp ZnO cấu trúc nano dạng hình học khác Ví dụ transitor màng mỏng ZnO (thin film transitors – TFTs) dùng rộng rãi ứng dụng sản xuất màng ảnh màng mỏng ZnO có độ linh động điện tử cao Tuy nhiên để ứng dụng cho hệ cảm biến khí, sợi nano ZnO lựa chọn tồn dạng sợi giúp tăng diện tích tiếp xúc vật liệu ZnO với khí, làm tăng đáng kể độ nhạy so với cảm biến dùng màng mỏng ZnO…Nhờ tính chất thú vị quang, điện, hóa học, tính áp điện ZnO nên ứng dụng loại vật liệu đa dạng, phong phú Hình 1.5: Ảnh SEM sợi nano ZnO 10 Riêng ZnO cấu trúc nano dạng sợi, có số tính chất đặc biệt liên quan đến hiệu ứng lượng tử nên ngày nay, cấu trúc nghiên cứu ứng dụng rộng rãi hầu hết lĩnh vực: quang - điện tử, cảm biến, y học … Ngồi ra, sợi nano ZnO cịn có khả nhạy tốt với tia UV Dựa vào tính chất người ta chế tạo cảm biến UV sử dụng ZnO cấu trúc thanh/sợi nano Từ cấu trúc sợi nano thu này, hệ cảm biến UV chế tạo theo qui trình sau: dùng đế thủy tinh chà xát nhẹ lên mảng sợi nano ZnO theo chiều (hình1.6a) Các sợi nano ZnO bị gãy nằm đế thủy tinh theo hướng tương tự (hình 1.6b) Cuối cùng, mẫu rửa qua axeton để thu hệ cảm biến UV (hình 1.6c) Hệ đo cảm biến UV chế tạo đo đạc với số lượng sợi nano ZnO khác nhau: 41 sợi, sợi, sợi Hình 1.6: Qui trình tạo hệ đo độ nhạy UV từ sợi nano ZnO Mức độ đáp ứng UV đo thơng qua tín hiệu dịng điện thu đươc theo thời gian chiếu tia UV vào mẫu, đồ thị đáp ứng UV thể đồ thị hình 1.7 đây: 28 Hình 2.4: Nguyên lý hoạt động kính hiển vi điện tử quét 2.3.3 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) Ứng dụng: Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) công cụ đa sử dụng để phát chất gây ô nhiễm thông thường, sản phẩm phụ suy giảm chất bôi trơn chất phụ gia dầu bơi trơn Nó trở thành kỹ thuật rộng rãi để đánh giá nhanh chóng nhiều đặc tính chất bơi trơn, nhiều người chưa hiểu đầy đủ cách hoạt đông Nguyên tắc: Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) kỹ thuật đo lường cho phép ghi lại quang phổ hồng ngoại Ánh sáng hồng ngoại hướng dẫn thông qua giao thoa kế sau qua mẫu (hoặc ngược lại) Một gương chuyển động bên thiết bị làm thay đổi phân bố ánh sáng hồng ngoại qua giao thoa kế Các tín hiệu trực tiếp ghi lại, gọi “interferogram”, đại diện cho ánh sáng đầu chức vị trí gương Kỹ thuật xử lý liệu gọi biến đổi Fourier biến liệu thô thành kết mong muốn (quang phổ mẫu): Đầu ánh sáng dạng bước sóng hồng ngoại (hoặc tương đương, mã vùng) Như mô tả trên, phổ mẫu so sánh với tham chiếu Phương pháp thay cho việc thu phổ phương pháp “phân tán” “quét đơn sắc” Trong cách tiếp cận này, mẫu chiếu xạ với bước sóng khác Phương pháp phân tán phổ biến quang phổ UV-Vis, thực tế phương pháp FTIR Một lý mà FTIR ưa chuộng gọi “lợi Fellgett” “lợi multiplex”: Thông tin tất tần số 29 thu thập đồng thời, cải thiện tốc độ tỷ số tín hiệu-nhiễu Một số khác gọi “Jacquinot’s Throughput Advantage”: Một phép đo phân tán đòi hỏi phải phát mức độ ánh sáng thấp nhiều so với phép đo FTIR Có ưu điểm khác, số nhược điểm, tất phổ hồng ngoại đại dụng cụ FTIR Hình 2.5 : Nguyên lý hoạt động quang phổ hồng ngoại ( FTIR) Dải hấp thụ Phổ hồng ngoại thường sử dụng để xác định cấu trúc nhóm chức tạo dải đặc trưng cường độ vị trí (tần số) Các vị trí dải tóm tắt bảng tương quan Wavenumbers liệt kê cm-1 Quy tắc Badger Đối với nhiều loại mẫu, tập biết đến, nghĩa biến dạng liên kết (bond) có liên quan đến tần số Trong trường hợp thu thập thêm thơng tin sức mạnh trái phiếu, dựa vào nguyên tắc thực nghiệm gọi Quy tắc Badger Ban đầu xuất Richard Badger năm 1934, quy tắc nói sức mạnh trái phiếu tương quan với tần số chế độ rung Tức là, tăng sức bền trái phiếu dẫn đến tăng tần số tương ứng ngược lại Sử dụng ứng dụng Quang phổ hồng ngoại kỹ thuật đơn giản đáng tin cậy sử dụng rộng rãi hóa học hữu vơ cơ, nghiên cứu cơng nghiệp Nó 30 sử dụng kiểm soát chất lượng, đo lường động theo dõi ứng dụng đo nồng độ CO2 nhà kính phịng tăng trưởng phân tích khí hồng ngoại Một cách hữu ích để phân tích mẫu rắn mà khơng cần cắt mẫu sử dụng ATR suy giảm phản xạ tổng số quang phổ Sử dụng cách tiếp cận này, mẫu ép vào mặt tinh thể đơn Các xạ hồng ngoại qua tinh thể tương tác với mẫu giao diện hai vật liệu Với công nghệ ngày tăng việc lọc thao tác kết quả, mẫu dung dịch đo xác (nước tạo độ hấp thụ rộng phạm vi quan tâm, làm cho quang phổ khơng thể đọc mà khơng cần điều trị máy tính) Một số dụng cụ tự động cho bạn biết chất đo lường từ cửa hàng hàng ngàn quang phổ tham chiếu lưu trữ Quang phổ hồng ngoại hữu ích việc đo mức độ trùng hợp sản xuất polyme Những thay đổi nhân vật số lượng trái phiếu cụ thể đánh giá cách đo với tần số cụ thể theo thời gian Các công cụ nghiên cứu đại thực phép đo hồng ngoại phạm vi quan tâm thường xuyên 32 lần giây Điều thực đo đồng thời thực cách sử dụng kỹ thuật khác Điều làm cho quan sát phản ứng phản ứng hóa học nhanh xác Quang phổ hồng ngoại sử dụng thành công lĩnh vực vi điện tử bán dẫn: Ví dụ, quang phổ hồng ngoại áp dụng cho chất bán dẫn silicon, gallium arsenide, gallium nitride, kẽm selenide, silicon vô định hình, silic nitride … 31 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp ZnO 3.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng Hiệu suất 100 90 80 70 60 50 40 30 20 40 45 50 55 60 Hiệu suất Zn(O2CCH3)2 65 Hiệu suất ZnCl2 70 75 Nhiệt độ Hình 3.1: Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất ZnO với chất phản ứng Zn(O2CCH3)2 ZnCl2 Từ đồ thị ta rút số kết luận sau: - Nhiệt độ có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất tạo ZnO - Trong khoảng nhiệt độ từ 50 đến 70 °C hiệt suất tăng theo chiều tăng của nhiệt độ - Như đồ thị có thể thấy ở nhiệt độ 70 °C cho hiệu suất tạo ZnO là cao nhất 59.71% đối với Zn(OCCH3)2 và 88.23% đối với ZnCl2  Kết FTIR 32 33 Hình 3.2a: Kết đo phổ FTIR mẫu Zn(O2CCH3)2 khảo sát thời gian phản ứng khác 34 Hình 3.2b: Kết đo phổ FTIR mẫu ZnCl2 khảo sát thời gian phản ứng khác 35 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian phản ứng Hiệu suất 90 80 70 60 50 40 30 20 Hiệu suất Zn(O2CCH3)2 Thời gian Hiệu suất ZnCl2 Hình 3.3: Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất ZnO với chất phản ứng Zn(O2CCH3)2 ZnCl2 Từ đồ thị ta rút kết luận: - Theo đồ thị ta có thể thấy thời gian tăng đồng nghĩa với việc hiệu suất tạo ZnO tăng theo - Hiệu suất đạt cao nhất ở khoảng thời gian là 4h là 59.6% đối với Zn(OCCH3)2 và 87.49% đối với ZnCl2 - Thời gian có ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất tạo ZnO  Kết FTIR 36 37 Hình 3.4a: Kết đo phổ FTIR mẫu Zn(O2CCH3)2 khảo sát thời gian phản ứng khác 38 Hình 3.4b: Kết đo phổ FTIR mẫu ZnCl2 khảo sát thời gian phản ứng khác 39 3.2 Kết đánh giá đặc trưng hạt nano ZnO  Kết XRD LinhDHM C-ZnO-3h 2000 1800 1700 d=2.477 d=2.819 1900 1600 1500 1400 1300 1200 Lin (Cps) 1100 d=2.605 1000 900 800 d=1.378 400 d=1.409 d=2.065 d=2.243 100 d=2.903 200 d=3.261 d=3.826 300 d=1.358 d=1.994 500 d=1.912 600 d=1.478 d=1.626 700 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale LinhDHM C-ZnO-3h - File: LinhDHM C-ZnO-3h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 1) LinhDHM C-ZnO-3h - Left Angle: 35.240 ° - Right Angle: 37.460 ° - Left Int.: 53.9 Cps - Right Int.: 53.0 Cps - Obs Max: 36.227 ° - d (Obs Max): 2.478 - Max Int.: 1582 Cps - Net Height: 1529 Cps - FWHM: 0.250 ° - Chor 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 93.98 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - F27=130(0 70 40  Kết SEM 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO Anthony A Boiarski (2005), U.S Patent Application Publication No 2005/0118,229 Attard G S., Glyde J C., Goltner C G (1995), Silica Nature 378:366-368 Goltner C G., Berton B., Kramer E., Antonietti M (1998), Chem Commun, 2287-2288 Kato N ,Gehrke S H., (2004), Colloids and surface B: Biointerfaces, 38:191-196 Kresge C T., Leonowicz M E., Roth W T., Vartuli J C., Beck J S (1992), Nature 359:710 Burda C., Chen X., Narayanan R., El-Sayed M 2005 Chemistry and properties of   nanocrystals of differant shapes. Chem Rev., vol 105, 1025-1102; Cafer T Yavuz , J T Mayo , Carmen Suchecki, Jennifer Wang, Adam Z Ellsworth, Helen D’Couto, Elizabeth Quevedo, Arjun Prakash, Laura Gonzalez, Christina Nguyen, Christopher Kelty, Vicki L Colvin, Pollution magnet (2009), nano-magnetite for arsenic removal from drinking water, Environ Geochem Health C.Jagadish, S Pearton (2006), Zinc Oxide Bulk, Thin Films and Nanostructures, The Australian National University Cheng-Hsien Hsieh (2007), Spherical Zinc Oxide Nano Particles from Zinc Acetate in the Precipitation Method, Journal of the Chinese Chemical Society, 54, pp 31-34 10 Trong-On D., Desplantier D., Danumah C., Kaliaguine S.(2001), Appl Catal A 222:299 11 Wehrspohn R B (2005), Ordered Porous Nanostructures and Application Springe 12 Rajput N 2015 Methods of preparation of NPs – a review. Int J Advances in Eng.&Technol, vol 7, N 4, 1806-1811 13 Zhao D Y., Huo Q S., Feng J L., Chmelka B F., Stucky G D.(1998), Am Chem,Soc 120:6024-6036 14 Shadpour Mallakpour, Maryam Madani (June 2012), Use of silane coupling agent for surface modification of zinc oxide as inorganic filler and preparation of poly(amide–imide)/zinc oxide nanocomposite containing phenylalanine moieties, Bull Mater Sc1, 35(3), pp 333–339 42 15.RadyumIkono, PutriRiskiaAkwalia, Siswanto, WahyuBambang W, AgusSukarto, NurulTaufiquRochman, Effect of PH Variation on Particle Size and Purity of Nano Zinc Oxide Synthesized by Sol-Gel Method, International Journal of Engineering & Technology IJET-IJENS, 12(6), pp 5-9 16 Ruoyu Hong, Tingting Pan, Jianzhong Qian, Hongzhong Li (2006), Synthesis and surface modification of ZnO nanoparticles, Chemical Engineering Journal, 119, pp 71–81 17 U.R Evans (1876), The Corrosion and Oxidation of Metals, vol 2nd Suppl., Arnold, London, pp 82 18 Рамбиди Н.Г., Березкин А.В 2008 Физические и химические основы нанотехнологий –М.: ФИЗМАТЛИТ 456 trg – ISBN 978-5-9221-0988-8 19 Blin J L., Leonard A., Su B L (2001), Chem Mater 13:3542-3553 20 Templin M., Franck A., DuChesne A., Leist H., Zhang Y M., Ulrich R Schadler, Wiesner V (1997), U Science.278:1795-1798 21 Ohji H., French P J., Tsutsumi K (2000), Sensors Actuators A: Phys 82:254– 258 22 Tsai C., Tarn S., Lu Y., Brinker C J (2000), Membr Sci.169:255 23 Ruecroft Graham, Hipkiss David; TuanLy,Maxted Neil, Cains Peter W (200 5),Sonocrystallization: The Use of Ultrasound for Improved Industrial Cryst allization Organic Process Research and Development 9/6, 2005 923–932 24 Симакин А.В., Воронов В.В., Шафеев Г.А 2004 Образование наночастиц при лазерной абляции твердых тел в жидкостях Труды ИОФ РАН, Т.60, 83107 ... QUAN 1.1 Khái niệm phân loại vật liệu nano oxit kim loại * Khái niệm Trong lĩnh vực vật liệu nano có khái niệm gồm khoa học nano (nanoscience) công nghệ nano (nanotechnology) Khoa học nano ngành... học nano cơng nghệ nano, liên kết hai lĩnh vực với Kích thước hạt vật liệu đạt từ vài nm đến vài trăm nm * Phân Loại vật liệu Nano Vật liệu nano chia nhiều loại khác phân chia thành dạng sau: Vật. .. dụ: dây nano, ống nano Vật liệu nano hai chiều vật liệu chiều có kích thước nano, hai chiều tự Ví dụ: màng mỏng Ngồi ra, cịn có vật liệu có cấu trúc nano hay nano compozit có phần vật liệu có