Quy chuẩn QCVN4 12 2010/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA QCVN 4 12 2010/BYT VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM CHẤT BẢO QUẢN National technical regulation on Food Additive Stabilizer HÀ NỘI 2010 LỜI NÓI ĐẦU QCVN 4 2[.]
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA QCVN 4-12:2010/BYT VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT BẢO QUẢN National technical regulation on Food Additive - Stabilizer HÀ NỘI - 2010 LỜI NÓI ĐẦU QCVN 4- :2010/BYT Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Phụ gia thực phẩm chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An tồn vệ sinh thực phẩm trình duyệt ban hành theo Thông tư số …44/2010/TT-BYT ngày …22 tháng …12 năm 2010 Bộ trưởng Bộ Y tế QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT BẢO QUẢN NATIONAL TECHNICAL REGULATION ON FOOD ADDITIVE – PRESERVATIVE I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý chất lượng, vệ sinh an toàn chất bảo quản sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm Đối tượng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng chất bảo quản làm phụ gia thực phẩm (sau gọi tắt tổ chức, cá nhân) 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan Giải thích từ ngữ chữ viết tắt: 3.1 Chất bảo quản: phụ gia thực phẩm sử dụng với mục đích kéo dài thời hạn sử dụng sản phẩm cách ngăn chặn hư hỏng ô nhiễm vi sinh vật 3.2 JECFA monograph - Vol (JECFA monographs - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm, Tập Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm sử dụng (hoặc tham chiếu) yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006 3.3 Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ 3.4 TS (test solution): Dung dịch thuốc thử 3.5 ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận 3.6 INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế phụ gia thực phẩm II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử chất bảo quản quy định phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn sau: 1.1 Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid sorbic 1.2 Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử kali sorbat 1.3 Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử calci sorbat 1.4 Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid benzoic 1.5 Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri benzoat 1.6 Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử kali benzoat 1.7 Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử calci benzoat 1.8 Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ethyl p-hydroxybenzoat 1.9 Phụ lục : Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử methyl phydroxybenzoat 1.10 Phụ lục 10 : Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử lưu huỳnh dioxyd 1.11 Phụ lục 11 : Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri sulfit 1.12 Phụ lục 12 : Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri hydrogen sulfit 1.13 Phụ lục 13 : Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri metabisulfit 1.14 Phụ lục 14: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử kali metabisulfit 1.15 Phụ lục 15: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử kali sulfit 1.16 Phụ lục 16: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử nisin 1.17 Phụ lục 17: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử hexamethylen tetramin 1.18 Phụ lục 18: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử dimethyl dicarbonat 1.19 Phụ lục 19: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử acid propionic 1.20 Phụ lục 20: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri propionat 1.21 Phụ lục 21: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri thiosulfat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri nitrat kali nitrat sử dụng làm chất bảo quản quy định QCVN 4-5 :2010/BYT ban hành theo Thông tư số 22/2010/TT-BYT ngày 20/5/2010 Bộ trưởng Bộ Y tế Các yêu cầu kỹ thuật quy định Quy chuẩn thử theo JECFA monograph - Vol 4, ngoại trừ số phép thử riêng mô tả phụ lục Các phương pháp thử hướng dẫn Quy chuẩn không bắt buộc phải áp dụng, sử dụng phương pháp thử khác tương đương Lấy mẫu theo hướng dẫn Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng năm 2009 Bộ Khoa học Công nghệ hướng dẫn kiểm tra nhà nước chất lượng hàng hóa lưu thông thị trường quy định khác pháp luật có liên quan III YÊU CẦU QUẢN LÝ Công bố hợp quy 1.1 Các chất bảo quản phải công bố phù hợp với quy định Quy chuẩn 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy thực theo Quy định chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng năm 2007 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ quy định pháp luật Kiểm tra chất bảo quản Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn chất bảo quản phải thực theo quy định pháp luật IV TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật Quy chuẩn này, đăng ký công bố hợp quy Cục An toàn vệ sinh thực phẩm bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo nội dung công bố Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng chất bảo quản sau hoàn tất đăng ký công bố hợp quy bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với quy định pháp luật V TỔ CHỨC THỰC HIỆN Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan hướng dẫn triển khai tổ chức việc thực Quy chuẩn Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn Trường hợp hướng dẫn quốc tế phương pháp thử quy định pháp luật viện dẫn Quy chuẩn sửa đổi, bổ sung thay áp dụng theo văn PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID SORBIC Tên khác, số Sorbic acid INS 200 ADI = – 25 mg/kg thể trọng Định nghĩa Tên hóa học Acid sorbic; acid 2,4-hexadienoic; acid 2-propenylacrylic Mã số C.A.S 110-44-1 Cơng thức hóa học C6H8O2 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 112,12 Cảm quan Dạng tinh thể hình kim khơng màu bột trơn chảy màu trắng, có mùi nhẹ đặc trưng Chức Chất bảo quản chống vi sinh vật, chất chống nấm Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Tan ethanol, tan nước Khoảng nhiệt độ nóng chảy 132-135oC (Máy đo điểm chảy cần gia nhiệt đến 125o trước cho mẫu vào đo) Quang phổ Cực đại hấp thụ dung dịch 1/400.000 isopropanol 254±2 nm Liên kết đơi Phải có phản ứng đặc trưng cho liên kết đôi 5.2 Độ tinh khiết Hàm lượng nước Không 0,5% Tro sunfat Không 0,2% Các Aldehyd Khơng q 0,1% (tính theo formaldehyd) Chì Khơng 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng C6H8O2 Không thấp 99% tính theo chế phẩm khan Phương pháp thử 6.1 Định tính Liên kết đơi Lắc khoảng 0,02 g mẫu thử với 1ml dung dịch brom (TS) Dung dịch brom màu 6.2 Độ tinh khiết Hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 Tro sunfat - Sử dụng g mẫu thử - Thử theo phương pháp I, JECFA monograph - Vol.4 Các Aldehyd Thêm 0,5 ml dung dịch thuốc thử Schiff (TS) vào ml dung dịch bão hòa mẫu thử nước để yên 10-15 phút So sánh màu ống thử với màu tạo thành từ ml dung dịch formaldehyd (chứa µg) với lượng thuốc thử Schiff điều kiện mẫu thử Màu dung dịch thử không đậm màu dung dịch đối chứng Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.3 Định lượng Cân 0,25 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hoà tan 50 ml methanol khan trung hoà dung dịch natri hydroxyd 0,1 N Thêm vài giọt dung dịch phenolphthalein (TS), chuẩn độ tiếp dung dịch natri hydroxyd 0,1 N xuất màu hồng bền vòng 30 giây Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 11,21 mg C6H8O2 PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI SORBAT Tên khác, số Potassium sorbate INS 202 ADI = – 25 mg/kg thể trọng Định nghĩa Tên hóa học Kali sorbat; Muối kali acid trans, trans-2,4-hexadienoic Mã số C.A.S 24634-16-5 Cơng thức hóa học C6H7KO2 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 150,22 Cảm quan Dạng tinh thể, bột tinh thể hạt nhỏ có màu trắng trắng vàng Chức Chất bảo quản Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Tan tốt nước, tan ethanol Kali Phải có phản ứng đặc trưng kali Khoảng nhiệt độ nóng chảy 132-135oC acid sorbic lấy từ mẫu thử Liên kết không no Phải có phản ứng đặc trưng liên kết khơng no 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khô Khơng q 1,0 % Tính acid tính kiềm Khơng q 1,0 % (tính theo acid sorbic kali carbonat) Các Aldehyd Khơng q 0,1% (tính theo formaldehyd) Chì Khơng q 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng C6H7KO2 Không thấp 98,0% không 102,0% tính theo chế phẩm khơ Phương pháp thử 6.1 Định tính Kali Thử theo JECFA monograph - Vol Khoảng nhiệt độ nóng chảy Acid hóa dung dịch mẫu thử dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) acid sorbic lấy từ mẫu Lọc thu phần acid sorbic kết tủa tạo thành giấy lọc, rửa tủa thử nước khơng cịn clorid làm khô acid sulfuric chân không Thử liên kết không no Thêm vài giọt dung dịch thuốc thử brom (TS) vào ml dung dịch mẫu thử nồng độ 1/10 Nước brom màu 6.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khô Thử theo JECFA monograph - Vol (sấy 105oC giờ) Tính acid tính kiềm Hồ tan 1,1 g mẫu thử 20 ml nước thêm giọt dung dịch phenolphthalein (TS) Nếu dung dịch thử không màu, chuẩn độ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến xuất màu hồng bền 15 giây Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không 1,1 ml Nếu dung dịch mẫu thử có màu hồng, chuẩn độ dung dịch acid hydrochloric 0,1 N đến màu Thể tích dung dịch acid hydrochloric 0,1 N sử dụng không 0,8 ml Các Aldehyd Pha dung dịch mẫu thử 0,3 %, chỉnh pH đến HCl N lọc Lấy ml dịch lọc, thêm 2,5 ml thuốc thử Schiff (TS) để yên 10-15 phút So sánh màu dịch thử với màu thu lấy ml dung dịch chứng có chứa 15 µg formaldehyd thay cho mẫu thử Màu dịch thử không đậm màu dung dịch chứng Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.3 Định lượng Cân 0,25 g mẫu thử (chính xác đến 0,1 mg), sấy 105oC Hoà tan vào hỗn hợp gồm 36 ml acid acetic băng ml anhydrid acetic bình dung tích 250 ml có nút thủy tinh, làm ấm dung dịch để tan hồn tồn Làm nguội đến nhiệt độ phịng, thêm giọt thị dung dịch tím tinh thể (TS) chuẩn độ dung dịch acid percloric 0,1 N acid acetic băng, đến dung dịch có màu lục lam bền 30 giây Tiến hành làm mẫu trắng song song hiệu chỉnh kết chuẩn độ cần Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N acid acetic băng tương đương với 15,02 mg C6H7KO2 PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI SORBAT Tên khác, số Calcium sorbate INS 203 ADI = - 25 mg/kg thể trọng Định nghĩa Tên hóa học Calci sorbat ; Muối calci acid trans, trans-2,4-hexadienoic Mã số C.A.S 7492-55-9 Cơng thức hóa học C12H14CaO4 Cơng thức cấu tạo Khối lượng phân tử 262,32 Cảm quan Bột tinh thể trắng, mịn, không thay đổi màu đun nóng 105oC 90 phút Chức Chất bảo quản Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Tan nước, thực tế khơng tan ethanol Calci Phải có phản ứng đặc trưng calci Khoảng nhiệt độ nóng chảy 132-135oC acid sorbic lấy từ mẫu thử Liên kết không no Phải có phản ứng đặc trưng liên kết khơng no 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khô Không 3,0 % Florid Không q 10,0 mg/kg Aldehyd Khơng q 0,1% (tính theo formaldehyd) Chì Khơng q 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng C12H14CaO4 Không thấp 98,0% không 102,0% tính theo chế phẩm khơ Phương pháp thử 6.1 Định tính Calci Thử theo JECFA monograph - Vol Khoảng nhiệt độ nóng chảy Acid hóa dung dịch mẫu thử dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) acid sorbic lấy từ mẫu Lọc thu phần acid sorbic kết tủa tạo thành giấy lọc, rửa tủa với thử nước tinh khiết đến không cịn clorid làm khơ acid sulfuric chân không Liên kết không no Thêm vài giọt dung dịch thuốc thử brom (TS) ml dung dịch mẫu thử nồng độ 1/10 Dung dịch brom màu 6.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khô Thử theo JECFA monograph - Vol (trong chân không, acid sulfuric giờ) Florid Thử theo phương pháp I III, JECFA monograph - Vol (cân g mẫu thử, xác đến mg) Aldehyd Pha dung dịch mẫu thử 0,3 %, chỉnh pH đến HCl N lọc Lấy ml dịch lọc, thêm 2,5 ml thuốc thử Schiff (TS) để yên 10-15 phút So màu mẫu thử với màu thu với ml dung dịch chứng có chứa 15 µg formaldehyd thay cho mẫu thử Màu dung dịch thử không đậm màu dung dịch chứng Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.3 Định lượng Cân 0,25 g mẫu thử làm khơ, xác đến mg Hoà tan vào 35 ml acid acetic băng ml anhydrid acetic bình 250 ml có nút thủy tinh, làm ấm dung dịch Để nguội đến nhiệt độ phịng, thêm giọt thị tím tinh thể (TS) chuẩn độ dung dịch acid percloric 0,1 N acid acetic băng, đến điểm kết thúc dung dịch có màu lục lam bền 30 giây Tiến hành làm mẫu trắng hiệu chỉnh kết chuẩn độ cần Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N acid acetic băng tương đương với 13,12 mg C12H14CaO4 PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID BENZOIC Tên khác, số Benzoic acid INS 210 ADI = – mg/kg thể trọng Định nghĩa Tên hóa học Acid benzoic, acid benzencarboxylic, acid phenylcarboxylic Mã số C.A.S 65-85-10 Cơng thức hóa học C7H6O2 Cơng thức cấu tạo Khối lượng phân tử 122,12 Cảm quan Tinh thể rắn màu trắng, thường có dạng vảy hình kim, có mùi đặc trưng nhẹ Chức Chất bảo quản chống vi sinh vật Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Ít tan nước, dễ tan ethanol Khoảng nóng chảy 121oC -123oC Benzoat Phải có phản ứng đặc trưng benzoat pH Khoảng 4,0 (dung dịch nước) 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng làm khô Không 0,5% Thử thăng hoa Đạt yêu cầu (mô tả phần Phương pháp thử) Tro sunfat Khơng vượt q 0,05% Chì Khơng 2,0 mg/kg Các chất dễ bị than hóa Đạt yêu cầu (mô tả phần Phương pháp thử) Các hợp chất clor hữu Không 0,07% (tính theo Cl2) Các chất dễ bị oxy hóa Đạt yêu cầu (mô tả phần Phương pháp thử) 5.3 Hàm lượng C7H6O2 Khơng thấp 99,5% tính theo chế phẩm khơ Phương pháp thử 6.1 Định tính Benzoat - Thử theo JECFA monograph - Vol - Sử dụng 0,1 g mẫu với 0,1 g calci carbonat 5ml nước 6.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng làm khô - Thử theo JECFA monograph - Vol - Làm khô acid sulfuric, Thử thăng hoa Cho lượng nhỏ mẫu thử vào ống nghiệm khô Bọc ống nghiệm giấy lọc ẩm cách cm tính từ đáy ống Đốt nóng ống nghiệm lửa Acid benzoic thăng hoa tinh thể hình thành bám thành ống nghiệm có nhiệt độ thấp khơng cịn cặn đáy ống nghiệm Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol phần phương pháp phân tích cơng cụ Các chất dễ bị than hóa - Thử theo JECFA monograph - Vol - Cân 0,5g (chính xác đến mg) mẫu thử, hịa tan ml acid sulfuric (TS) Màu tạo thành dung dịch không đậm màu hồng nhạt “dung dịch đối chứng Q” Các chất clor hữu Thử với 0,25 g mẫu thử hòa tan 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N, sử dụng 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01N làm đối chứng Các chất dễ bị oxy hóa Thêm 1,5 ml acid sulfuric vào 100 ml nước cất, đun sôi hỗn hợp, nhỏ giọt dung dịch kali permanganat 0,1N đến dung dịch có màu hồng bền 30 giây Cân g mẫu, xác đến mg, cho vào dung dịch chuẩn bị, cịn nóng, chuẩn độ dung dịch kali permanganat 0,1 N tới dung dịch có màu hồng bền 15 giây Thể tích dung dịch kali permanganat sử dụng để chuẩn độ không 0,5 ml 6.3 Định lượng Cân 2,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử sấy khơ Hồ tan 15 ml ethanol ấm, trước trung hồ với thị dung dịch đỏ phenol (TS) Thêm 20 ml nước cất chuẩn độ dung dịch natri hydroxyd 0,5 N với thị phenolphthalein (TS) Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N tương đương với 61,06 mg C7H6O2 PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI BENZOAT Tên khác, số Sodium benzoate; INS 211 ADI = - mg/kg thể trọng Định nghĩa Tên hóa học Muối natri acid benzencarboxylic, muối natri acid phenylcarboxylic Mã số C.A.S 532-32-1 Cơng thức hóa học C7H5NaO2 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 144,11 Cảm quan Bột tinh thể, dạng mảnh hay hạt, màu trắng, không mùi Chức Chất bảo quản chống vi sinh vật Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Dễ tan nước, tan ethanol Natri Phải có phản ứng đặc trưng natri Benzoat Phải có phản ứng đặc trưng benzoat 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khơ Khơng q 1,5% Tính acid tính kiềm Đạt yêu cầu (mô tả phần Phương pháp thử) ... thiosulfat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử natri nitrat kali nitrat sử dụng làm chất bảo quản quy định QCVN 4-5 :2010/BYT ban hành theo Thông tư số 22/2010/TT-BYT ngày 20/5/2010 Bộ trưởng Bộ Y tế Các