Nghiên cứu xác định hàm lượng hoá chất bảo vệ thực vật cơ clo trong cá bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối hai lần khối phổ gc ms ms

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM NGUYỄN THỊ NGUYỆT LINH HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Nguyễn Thị Nguyệt Linh NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG HĨA PHÂN TÍCH HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT CƠ CLO TRONG CÁ BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP NỐI HAI LẦN KHỐI PHỔ GC-MS/MS LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA PHÂN TÍCH 2022 Hà Nội - 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Nguyễn Thị Nguyệt Linh NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT CƠ CLO TRONG CÁ BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP NỐI HAI LẦN KHỐI PHỔ GC-MS/MS LUẬN VĂN THẠC SĨ : NGÀNH HĨA PHÂN TÍCH Hà Nội – 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Nguyễn Thị Nguyệt Linh NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT CƠ CLO TRONG CÁ BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP NỐI HAI LẦN KHỐI PHỔ GC-MS/MS Chun ngành : Hóa phân tích Mã số: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ: NGÀNH HĨA PHÂN TÍCH CÁN BỘ HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : TS Bùi Quang Minh Hà Nội - 2022 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết nghiên cứu trình bày luận văn “Nghiên cứu xác định hàm lượng hóa chất bảo vệ thực vật clo cá phương pháp sắc ký khí ghép nối hai lần khối phổ GC-MS/MS” hướng dẫn TS.Bùi Quang Minh hoàn toàn trung thực không trùng với tác giả khác Hà Nội, ngày tháng năm 2022 Học viên Nguyễn Thị Nguyệt Linh LỜI CẢM ƠN Đầu tiên xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Tiến sĩ Bùi Quang Minh giao đề tài cho tơi hết lịng hướng dẫn lúc thực luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn anh chị em Trung tâm An tồn Thực phẩm Mơi Trường tạo điều kiện, giúp đỡ tơi q trình hồn thành đề tài nghiên cứu Tôi xin trân trọng cảm ơn Ban lãnh đạo, thầy cô khoa Hóa anh chị – Học viện Khoa học Công nghệ truyền dạy giải đáp thắc mắc tơi q trình học tập Học viện Tôi xin cảm ơn hỗ trợ kinh phí từ đề tài “Nghiên cứu chuyển hóa số chất độc trình chế biến thực phẩm biển”, mã số: TĐĐTB0.05/21-23 để hoàn thành luận văn cao học Cuối xin gửi lời cảm ơn đến gia đình tơi người ln ủng hộ tơi vô điều kiện Con xin cảm ơn bố mẹ anh chị em gia đình ln u thương suốt thời gian qua Hà Nội, ngày tháng năm 2022 Học viên Nguyễn Thị Nguyệt Linh MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 ĐỊNH NGHĨA HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Phân loại 1.1.3 Tác hại hoá chất bảo vệ thực vật I III IV 2 2 1.2 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT CƠ CLO 1.2.1 Định nghĩa hóa chất bảo vệ thực vật clo 1.2.2 Một số loại hóa chất bảo vệ thực vật clo 1.3 TÌNH TRẠNG TỒN DƢ HCBVTV TRONG CÁ TRÊN THẾ GIỚI VÀ TẠI VIỆT NAM 10 1.4 MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU 13 1.4.1 Phương pháp chiết Sohxlet 13 1.4.2 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 14 1.4.3 Phương pháp chiết QuEChERS 16 1.5 MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 17 1.5.1 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao 17 1.5.2 Phương pháp sắc ký khí 18 1.6 TÍNH CẤP THIẾT CỦA ĐỀ TÀI 20 1.7 MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI 21 1.8 SƠ LƢỢC VỀ ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU 22 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 2.1 ĐỐI TƢỢNG, MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 2.1.2 Mục tiêu nghiên cứu 2.1.3 Nội dung nghiên cứu 2.2 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HOÁ CHẤT 2.2.1 Thiết bị 2.2.2 Dụng cụ 23 23 23 23 23 23 23 23 2.2.3 Hóa chất .24 2.3 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .24 2.3.1 Thiết bị GC-MS/MS .24 2.3.2 Phương pháp xử lý mẫu QuEChERS 25 2.3.3 Xây dựng đường chuẩn .25 2.3.4 Đánh giá phê duyệt phương pháp 26 2.3.5 Phương pháp xử lý số liệu 26 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .28 3.1 KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU TRÊN THIẾT BỊ PHÂN TÍCH 28 3.1.1 Chương trình nhiệt độ tối ưu điều kiện phân mảnh 28 3.1.2 Khảo sát tối ưu hóa tốc độ khí mang 30 3.1.3 Khảo sát tối ưu hóa thể tích bơm mẫu 31 3.1.4 Kết xây dựng đường chuẩn .32 3.2 KHẢO SÁT PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU 34 3.2.1 Ảnh hưởng dung môi chiết mẫu 34 3.2.2 Ảnh hưởng vật liệu làm 34 3.2.3 Ảnh hưởng phương pháp làm giàu mẫu 36 3.3 ĐÁNH GIÁ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 39 3.3.1 Giới hạn phát thiết bị (IDL) 39 3.3.2 Kết đánh giá phê duyệt phương pháp mẫu cá 40 3.4 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU 42 3.4.1 Kết phân tích mẫu cá tỉnh Nghệ An 42 3.4.2 Kết phân tích mẫu cá tỉnh Quảng Ninh 43 3.4.3 Kết phân tích mẫu cá tỉnh Hải Phòng 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 47 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 i DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Tiếng Anh BoA AOAC Bureau of Accreditation Agricultural Chemists thống PSA Primary Secondary Amine GCB Graphitized Carbon Black MS/MS GC-MS/MS MRL lượng Hiệp hội nhà hóa học Octadecylsilica HPLC Văn phịng Cơng nhận Chất Association of Official C18 EMR-Lipid Tiếng Việt Than graphit (hoạt tính) Enhanced Matrix Removal Lipid High Performance Liquid Chromatography - Mass Spectrometry Sắc ký lỏng hiệu cao ghép nối hai lần đầu dị khối phổ Gas Chromatography - Mass Sắc ký khí ghép nối hai lần đầu Spectrometry dò khối phổ Maximum Residue Level (theo SANTE/11312/2021) HCBVTV Nồng độ dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật lớn cho phép Hóa chất bảo vệ thực vật LOD Limit of Detection Giới hạn phát LOQ Limit of Quantitation Giới hạn định lượng RSD Relative Standard Deviation Độ lệch chuẩn tương đối OCPs Organochlorine Pesticides Hóa chất bảo vệ thực vật clo POPs Persistant Organic Pollutants Chất hữu khó phân hủy LD50 Lethal Dose Liều gây chết trung bình ADI Acceptable Daily Intake IDL Lượng tiêu thụ hàng ngày chấp nhận MDL Method detection limit MQL Method quantitation limit QuEChERS DDT Giới hạn phát phương pháp Giới hạn định lượng phương pháp QuickEasyCheapEffectiveRugged Nhanh, Dễ dàng, Rẻ, Hiệu quả, Safe Ổn định, An toàn Dichlorodiphenyltrichloroethane ii DDE Dichlorodiphenyldichloroethylene DDD Dichlorodiphenyldichloroethane Benzenehexachloride BHC ... nghiệp ? ?Nghiên cứu xác định hàm lượng hóa chất bảo vệ thực vật clo cá phương pháp sắc ký khí ghép nối hai lần khối phổ GC- MS/ MS” 2 CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 ĐỊNH NGHĨA HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT 1.1.1... CÔNG NGHỆ Nguyễn Thị Nguyệt Linh NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT CƠ CLO TRONG CÁ BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP NỐI HAI LẦN KHỐI PHỔ GC- MS/ MS Chuyên ngành : Hóa phân tích... CÔNG NGHỆ Nguyễn Thị Nguyệt Linh NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT CƠ CLO TRONG CÁ BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP NỐI HAI LẦN KHỐI PHỔ GC- MS/ MS LUẬN VĂN THẠC SĨ : NGÀNH HĨA