Luận án nghiên cứu chế tạo thử điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp cu al2o3

MỞ ĐẦU Lý lựa chọn đề tài Cùng với phát triển khoa học công nghệ, khoa học công nghệ vật liệu thập niên gần có phát triển mạnh mẽ Sự đổi cơng nghệ, có phát triển cơng nghệ vật liệu, đòi hỏi khách quan trước yêu cầu phát triển kinh tế - xã hội, phát triển công nghiệp quốc gia Trước thực tế đó, lĩnh vực cơng nghệ vật liệu, bên cạnh công nghệ truyền thống cần phải phát triển công nghệ nhằm tạo vật liệu có tính chất đặc biệt, có khả đảm bảo tính ổn định cho thiết bị máy móc đại làm việc điều kiện khắc nghiệt Vật liệu tổ hợp đời xu hướng phát triển ngày có vị trí xứng đáng nhiều lĩnh vực công nghiệp kinh tế quốc dân quốc phịng hàng khơng - vũ trụ, chế tạo máy, xây dựng … Vật liệu tổ hợp kết hợp nhiều tính chất ưu việt loại vật liệu khác tạo tính chất hồn tồn có khả thỏa mãn nhu cầu đa dạng phong phú công nghiệp phát triển tương lai, như: vật liệu độ bền cao, vật liệu chịu mài mòn, vật liệu làm việc điều kiện áp suất nhiệt độ cao số tính khác mà vật liệu truyền thống khơng có Do đó, vật liệu tổ hợp nói chung vật liệu tổ hợp kim loại nói riêng ngày thu hút quan tâm nhà nghiên cứu, nhà sản xuất ứng dụng rộng rãi để thay dần vật liệu truyền thống nhiều lĩnh vực kinh tế quốc dân Ở nước ta, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp, đặc biệt vật liệu tổ hợp kim loại hạn chế bắt đầu khoảng thập niên gần Việc nghiên cứu vật liệu tổ hợp kim loại, phát triển theo hai hướng chính, là: nghiên cứu phương pháp chế tạo vật liệu nghiên cứu phương pháp cơng nghệ tạo hình chi tiết, sản phẩm từ vật liệu tổ hợp kim loại Có thể nói, lĩnh vực nghiên cứu vật liệu tiềm có nhiều triển vọng Các cơng trình nghiên cứu cho thấy việc sử dụng cốt hạt phân tán Al2O3, TiB2, TiC, cải thiện đáng kể số tính chất hệ vật liệu tổ hợp Cu Tuy nhiên, cần nghiên cứu cách hệ thống nâng cao khả ứng dụng thực tiễn hệ vật liệu tổ hợp Cu nói chung vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán Al2O3 nói riêng Đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phơi điện cực hàn” mang tính ứng dụng cao thực tế lĩnh vực nghiên cứu chế tạo vật liệu Kết đề tài mở triển vọng lớn việc nghiên cứu hệ vật liệu tổ hợp sở Cu cần thiết để góp phần mở rộng phạm vi ứng dụng hệ vật liệu tổ hợp Mục đích nghiên cứu - Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá - Nghiên cứu khảo sát số tính chất đặc trưng cấu trúc vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM, SEM-EDS) - Nghiên cứu chế tạo thử phôi điện cực hàn điểm từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu luận án vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 tổng hợp phương pháp - hoá Nội dung nghiên cứu luận án tập trung vào vấn đề sau đây: - Tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá máy nghiền cánh khuấy - Xác định mối quan hệ thông số công nghệ ép - thiêu kết số tính chất vật liệu làm sở tối ưu công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn - Nghiên cứu ảnh hưởng số thông số công nghệ đến đặc trưng cấu trúc tính chất vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 - Khảo sát khả ứng dụng vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo điện cực hàn điểm Phương pháp nghiên cứu - Phương pháp nghiên cứu lý thuyết kết hợp với nghiên cứu thực nghiệm - Phương pháp phân tích, kiểm tra vật liệu nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM, SEM-EDS), đo độ xốp, đo độ cứng, đo độ dẫn điện … - Phương pháp qui hoạch thực nghiệm xây dựng mối quan hệ đánh giá ảnh hưởng thông số công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá - Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm chế tạo phôi điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 so sánh liệu đối chứng, đánh giá khả đáp ứng yêu cầu kỹ thuật vật liệu chế tạo điện cực hàn Ý nghĩa khoa học thực tiễn luận án - Tạo sở khoa học để nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá - Xây dựng mối quan hệ thông số công nghệ ép - thiêu kết tính chất cơng nghệ đặc trưng vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn - Vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 nghiên cứu chế tạo có tính chất cơng nghệ đặc trưng, ưu việt đáp ứng yêu cầu vật liệu kỹ thuật điện đại (bền nhiệt, độ dẫn điện cao) ứng dụng để chế tạo thay chi tiết nhập ngoại, giảm giá thành sản phẩm - Kết nghiên cứu luận án định hướng cho việc triển khai áp dụng thực tiễn chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn Việt Nam Những kết đạt đóng góp luận án - Nghiên cứu tài liệu, tìm hiểu công nghệ tiên tiến công bố ngồi nước để xác định cơng nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 - Xây dựng, lựa chọn hệ thống thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra đánh giá tính chất đặc trưng vật liệu phù hợp với điều kiện thực tiễn để tiến hành trình công nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 - Kết thực nghiệm công nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 ứng dụng chế tạo vật liệu kỹ thuật điện đại từ hệ vật liệu tổ hợp Cu có độ bền nhiệt, độ dẫn điện cao - Xây dựng quy trình cơng nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 phương pháp - hoá ưu việt so với phương pháp khác nấu hợp kim, nghiền trộn học, - Đề xuất phương pháp chế tạo điện cực hàn điểm từ phôi vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 bước đầu đáp ứng yêu cầu kỹ thuật cho vật liệu chế tạo điện cực hàn điểm, triển khai thực tiễn sản xuất vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 để chế tạo điện cực hàn Những đóng góp luận án: - Nghiên cứu công nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 hướng nghiên cứu đại, phù hợp với xu hướng nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp sở Cu lần Việt Nam đề xuất, thiết lập quy trình cơng nghệ tổng hợp chế tạo thành công vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al 2O3 phương pháp - hoá - Vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 nghiên cứu chế tạo thành cơng, có tính chất công nghệ đáp ứng yêu cầu vật liệu kỹ thuật điện (bền nhiệt, độ dẫn điện cao) thay vật liệu truyền thống mở bước đột phá việc nghiên cứu chế tạo vật liệu kỹ thuật điện - Xác định mối quan hệ thông số công nghệ ép - thiêu kết tính chất cơng nghệ đặc trưng vật liệu làm sở tiến hành tối ưu hóa q trình cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn Bố cục luận án Luận án trình bày với nội dung sau: Mở đầu Chương Tổng quan vật liệu tổ hợp đồng (Cu) bền nhiệt, độ dẫn điện cao Chương Công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 phương pháp hố Chương Vật liệu, thiết bị thí nghiệm phương pháp nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 phương pháp - hoá Chương Nghiên cứu ảnh hưởng thông số cơng nghệ đến tính chất tổ chức tế vi vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Chương Nghiên cứu chế tạo thử điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Kết luận chung Tài liệu tham khảo Danh mục cơng trình cơng bố luận án CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỔ HỢP NỀN ĐỒNG (Cu) BỀN NHIỆT, ĐỘ DẪN ĐIỆN CAO 1.1 Khái quát chung vật liệu tổ hợp 1.1.1 Khái niệm vật liệu tổ hợp Vật liệu tổ hợp loại vật liệu dị chất (khơng đồng chất), tạo nên hai nhiều thành phần liên kết bền chặt với có thành phần trội mặt thể tích (khối lượng) kim loại, hợp kim phi kim loại Vật liệu tổ hợp vật liệu nhiều pha, pha tạo nên thường khác chất, khơng hịa tan lẫn phân cách ranh giới pha, kết hợp lại can thiệp kỹ thuật người theo quy trình cơng nghệ thiết kế trước, nhằm tận dụng phát triển tính chất tốt pha vật liệu tổ hợp cần chế tạo Pha liên tục toàn khối vật liệu gọi pha nền, pha phân bố gián đoạn bao bọc gọi pha cốt Sự kết hợp tính chất vật liệu nhiều pha tượng phổ biến Ví dụ, giới hạn bền cao độ dẻo thích hợp thép tích peclit kết kết hợp độ dẻo, độ dai lớn ferit với tính cứng vững xementit chúng xếp xen kẽ nhau; gỗ, tre cứng vững bền dai nhờ kết hợp tính bền dai sợi xenluylo phân bố theo hướng xác định với độ cứng vững cao chất gỗ (lignin) bao bọc xung quanh Qui luật kết hợp thể ví dụ sở khoa học công nghệ vật liệu tổ hợp Bằng đường kết hợp nhân tạo pha có chất khác theo thiết kế định trước, đảm bảo tạo nên tổ hợp định tính chất, người sản xuất nhiều chủng loại vật liệu tổ hợp đáp ứng nhu cầu đa dạng công nghệ đại Trong vật liệu tổ hợp tỷ lệ, hình dáng, kích thước phân bố cốt tuân theo qui định thiết kế trước Tính chất pha thành phần kết hợp để tạo nên tính chất chung vật liệu tổ hợp Tuy nhiên, tính chất vật liệu tổ hợp tạo không bao hàm tất tính chất pha thành phần chúng đứng riêng rẽ mà lựa chọn tính chất tốt phát huy thêm Xét tiêu độ bền riêng, mô đun đàn hồi riêng, độ bền nóng, độ bền mỏi nhiều tính chất khác vật liệu tổ hợp có ưu đáng kể so với hợp kim kết cấu biết 1.1.2 Phân loại vật liệu tổ hợp Phân loại vật liệu tổ hợp thường dựa vào đặc điểm mang tính chất đặc trưng chúng: Theo chất nền, vật liệu tổ hợp phân thành: - Vật liệu tổ hợp chất dẻo - Vật liệu tổ hợp kim loại - Vật liệu tổ hợp gốm (ceramic) - Vật liệu tổ hợp hỗn hợp nhiều pha Theo hình dạng cốt theo đặc điểm cấu trúc, phân loại vật liệu tổ hợp thành ba nhóm (hình 1.1): - Vật liệu tổ hợp cốt hạt; - Vật liệu tổ hợp cốt sợi; - Vật liệu tổ hợp cấu trúc Vật liệu tổ hợp Cốt hạt Thô Mịn Cốt sợi Liên tục Cấu trúc Gián đoạn Có hướng Tấm Tấm ba lớp Tổ ong Ngẫu nhiên Hình 1.1 Phân loại vật liệu tổ hợp theo hình dạng cốt 1.2 Vật liệu tổ hợp kim loại Vật liệu tổ hợp kim loại (Metal matrix composites - MMCs) ứng dụng rộng rãi công nghiệp ngành hàng không vũ trụ, ngành công nghiệp ô tô Vật liệu tổ hợp kim loại (MMCs) loại vật liệu mà kim loại kết hợp với vật liệu khác, thông thường kim loại, để tạo thành vật liệu có đặc tính kỹ thuật, tính chất đặc trưng riêng Hiện nay, vật liệu vật liệu tổ hợp nói chung vật liệu vật liệu tổ hợp kim loại nói riêng ứng dụng rộng rãi chúng có nhiều ưu điểm trội như: có tính chất đặc trưng, độ bền độ ổn định nhiệt cao, cho thấy tiềm ứng dụng lớn Đã có cơng trình ngồi nước nghiên cứu, chế tạo nhằm nâng cao độ bền vật liệu tổ hợp kim loại nhằm đáp ứng đòi hỏi, yêu cầu vật liệu ứng dụng điều kiện làm việc khắc nghiệt chịu nhiệt độ cao, chịu mài mòn, chống ăn mòn bước đầu số loại vật liệu tổ hợp kim loại ứng dụng lĩnh vực công nghiệp như: kỹ thuật điện – điện tử, hàng khơng vũ trụ, khí chế tạo, Vật liệu tổ hợp nói chung, MMCs nói riêng ứng dụng đóng góp to lớn ngành cơng nghiệp vật liệu để thay loại vật liệu truyền thống Việc sử dụng rộng rãi MMCs ngành công nghiệp ô tô, ngành công nghiệp khác dần khẳng định năm qua MMCs có thường loại kim loại hợp kim có độ dẻo dai cao, tỷ trọng riêng nhỏ, độ bền cao mô đun đàn hồi lớn Khi đưa thêm phần tử cốt vào pha tạo loại vật liệu có tính chất ưu việt hẳn pha thành phần hợp thành nên Các đặc tính đặc trưng MMCs độ dẻo dai, độ bền cao, chịu mài mòn khả làm việc ổn định nhiệt độ cao 1.2.1 Thành phần cấu tạo Vật liệu tổ hợp cấu tạo từ hai cấu tử chính, cốt Mỗi cấu tử có vai trị tính chất đặc trưng, chúng liên kết với để tạo vật liệu có tính chất tổng hợp, kết hợp tính chất ưu việt cấu tử thành phần a Vật liệu Tùy thuộc vào mục đích sử dụng mà có loại vật liệu khác Để chế tạo vật liệu kết cấu, cấu tử thường vật liệu có độ bền riêng cao, tỷ trọng nhỏ titan, nhôm, magie hợp kim chúng Để đáp ứng yêu cầu vật liệu bền nóng, vật liệu chịu mài mòn thường sử dụng vật liệu kim loại có nhiệt độ nóng chảy cao vonfram, crơm hợp kim chúng, sử dụng hợp chất sở sắt có độ bền riêng nhỏ dễ bị ơxi hóa Vật liệu tổ hợp sở nhơm hợp kim nhơm có ưu điểm tỷ trọng nhỏ, chống ăn mịn tốt, cơng nghệ chế tạo đơn giản ứng dụng để chế tạo piston Vật liệu tổ hợp titan hợp kim titan: có tỷ trọng nhỏ, độ bền riêng, mơđun đàn hồi lớn (80  100 GPa), chống ăn mòn, chịu mài mòn tốt nên sử dụng nhiều động phản lực, tuabin, cánh máy nén … Vật liệu tổ hợp đồng hợp kim đồng sử dụng để chế tạo thiết bị trao đổi nhiệt thiết bị nhiệt khả dẫn nhiệt tốt Nhưng chủ yếu vật liệu tổ hợp dùng vật liệu kỹ thuật điện chổi than, tiếp điểm điện có khả dẫn điện tốt Bên cạnh đó, vật liệu tổ hợp sở đồng sử dụng làm vật liệu chế tạo bạc tự bôi trơn, bạc trượt … b Vật liệu cốt Tùy theo kích thước, hình dáng cách xếp cốt vào mà cốt chia làm ba loại: Cốt sợi, cốt hạt, cốt cấu trúc Vật liệu cốt thường hợp chất vơ có độ bền, độ cứng, nhiệt độ nóng chảy cao môđun đàn hồi lớn Trong thực tế, thường sử dụng MMCs cốt hạt Cốt hạt thường phần tử có kích thước nhỏ, mơđun đàn hồi cao, nhiệt độ nóng chảy lớn, tỷ trọng nhỏ tương tác với Khi phần tử cốt đưa vào nền, chúng cản trở chuyển động lệch gây hiệu ứng hóa bền vật liệu Các loại cốt hạt thường gặp Al 2O3, TiC, TiB2, SiC … Cốt hạt Al2O3 có nhiệt độ nóng chảy cao (trên 20000C), tỷ trọng nhỏ, độ cứng cao Cốt hạt SiC có độ cứng cao, chịu nhiệt tốt, chống ăn mòn chịu mài mòn tốt Cốt TiC có độ cứng, độ bền cao nên thường sử dụng để chế tạo dụng cụ cắt chi tiết hàng không - vũ trụ 1.2.2 Các dạng liên kết - cốt Liên kết - cốt khả kết hợp cấu tử với Đây yếu tố quan trọng định tính chất vật liệu, đặc biệt tính chất học vật liệu độ bền, giới hạn đàn hồi tính dẻo Liên kết - cốt tốt khả hóa bền pha cốt phát huy Tùy thuộc vào chất pha pha cốt mà hình thành loại liên kết khác chúng Thường có ba kiểu liên kết - cốt, là: liên kết học, liên kết có tạo pha trung gian liên kết hỗn hợp a Liên kết học Liên kết học - cốt hình thành có tác dụng ngoại lực, cốt liên kết lại với thông qua mấp mô bề mặt chúng Đây kiểu liên kết đặc trưng hai pha rắn Nguyên nhân tạo liên kết ma sát cốt Do tăng lực ma sát cốt độ bền vật liệu tăng lên Độ bền liên kết học phụ thuộc vào độ nhám bề mặt mật độ vết nứt vật liệu, tức phụ thuộc vào mức độ biến dạng Khi mức độ biến dạng nhỏ mật độ vết nứt phụ thuộc vào độ nhám bề mặt cốt Khi mức độ biến dạng lớn mật độ vết nứt cốt có bề mặt bóng không tăng nữa, tức không xuất thêm vết nứt Nguyên nhân liên kết học cốt bị phá vỡ, khơng có khả truyền lực tác dụng từ vào cốt Trong cốt có bề mặt nhấp nhơ hợp lý xuất vết nứt bề mặt cốt, tức liên kết cốt chưa bị phá vỡ, tải trọng tiếp tục truyền từ vào cốt mức độ biến dạng đủ lớn b Liên kết có tạo pha trung gian Liên kết có tạo pha trung gian loại liên kết có hình thành vùng trung gian ranh giới hai cấu tử Liên kết xảy với cấu tử có khả khuếch tán phản ứng hóa học với Phần lớn hệ MMCs hệ trạng thái không cân nhiệt động học Do ln tồn gradient nồng độ cốt Gradient nồng độ động lực q trình khuếch tán phản ứng hóa học xảy có điều kiện nhiệt động học phù hợp Lớp bề mặt tiếp xúc tạo phản ứng hóa học khuếch tán thường có tính chất cơ, lý, hóa khác biệt với tính chất cấu tử thành phần Nếu khả tạo vùng trung gian kiểm sốt tạo liên kết mạnh cốt Tuy nhiên, vùng trung gian dày ảnh hưởng xấu đến tính chất vật liệu c Liên kết hỗn hợp Là liên kết tổng hợp, bao gồm liên kết học liên kết hóa học Nghĩa là, cốt liên kết với vừa thông qua độ nhấp nhô bề mặt, vừa tạo vùng trung gian chúng 1.3 Vật liệu tổ hợp đồng (Cu) cốt hạt mịn phân tán Vật liệu tổ hợp Cu có độ bền cao, độ dẫn điện cao ứng dụng rộng rãi lĩnh vực cơng nghiệp Hiện nay, có nhiều phương pháp khác nghiên cứu nhằm chế tạo MMCs nói chung vật liệu tổ hợp Cu nói riêng [16, 21, 25, 26, 35, 39, 46] , kể đến “in - situ” “ex - situ” Trong đó, phương pháp “in - situ” [24, 47, 48] phương pháp có nhiều tiềm chế tạo MMCs cốt hạt kích thước nano phân tán Nguyên lý phương pháp phản ứng sinh nhiệt nguyên tố nguyên tố hợp chất liên kim với 1.3.1 Đồng (Cu) - vật liệu kim loại có điện dẫn cao Đồng có tính chất đặc trưng tiêu biểu kim loại, sử dụng rộng rãi làm vật dẫn điện, vì: - Tính dẫn nhiệt, dẫn điện cao Điện trở suất Cu nhỏ (trong tất kim loại có bạc (Ag) có điện trở suất nhỏ Cu) - Chống ăn mòn tốt mơi trường khí quyển, nước, nước biển hay kiểm, axit hữu Trong khí quyển, đồng khơng bị ăn mịn Sở dĩ Cu kim loại điện cực dương nhiệt độ thường khơng khí ẩm đỏ bị ơxi hóa tạo màng Cu2O trở thành lớp bảo vệ tốt Trong nước biển, đồng bị ăn mịn khơng đáng kể - Nổi bật tính chất Cu nguyên chất khả gia công áp lực trạng thái nóng nguội, dễ chế tạo thành bán thành phẩm dài, tiện cho sử dụng - Tính hàn đồng tốt, song hàm lượng tạp chất đặc biệt ôxy tăng lên, ưu điểm giảm rõ rệt Mặt khác, Cu vật liệu kim loại có điện dẫn cao sử dụng rộng rãi kỹ thuật điện Song cần có lượng tạp chất nhỏ làm giảm mạnh tính dẫn điện tính cơng nghệ Cu Ví dụ tạp chất Bi, Pb, S …ảnh hưởng không đáng kể đến độ dẫn điện Cu làm giảm rõ rệt tính, Fe làm giảm tính dẫn điện mài mịn Cu, O2 gây cản trở trình hàn Cu, P làm giảm rõ rệt tính dẫn điện tính dẫn nhiệt Cu Một số tính chất Cu nguyên chất [1]: - Khối lượng nguyên tử - Khối lượng riêng - Nhiệt độ nóng chảy : 63,54 g/mol : γ = 8,94 g/cm3 : 10830C - Hệ số dãn nở nhiệt (20  1000C) :  = 16,6.10-6 m/0C - Điện trở suất (ở trạng thái ủ, 200C) :  = 1,7241 .cm - Độ dẫn nhiệt (ở trạng thái ủ, 20 C) - Ở trạng thái ủ : 385 W/m.0K : Giới hạn bền σb = 220 MPa : Giới hạn đàn hồi σđh = 70 MPa - Ở trạng thái sau biến dạng (ε = 60%) : Giới hạn bền σb = 425 MPa : Giới hạn đàn hồi σđh = 375 MPa Hàm lượng tạp chất có hại Hình 1.2 Ảnh hưởng nguyên tố tạp chất đến độ dẫn điện Cu a Các phương pháp hóa bền Cu Hiện nay, Cu hợp kim Cu ứng dụng rộng rãi kỹ thuật điện, việc dùng để chế tạo tiếp điểm (công tắc, áp tô mát, điện cực hàn …) Yêu cầu độ dẫn điện độ bền học cao, với Cu nhiệt độ cao độ bền học khơng đạt u cầu Vì vậy, nâng cao độ bền học Cu cần thiết Gần đây, việc hóa bền Cu thu hút nhiều ý Có thể kể ba phương pháp hóa bền Cu, là: - Cu nguyên chất hóa bền cách làm nhỏ hạt - Cu nguyên chất hóa bền dung dịch rắn - Cu hóa bền hạt gốm tạo nên vật liệu tổ hợp Cu b Hóa bền Cu cách làm nhỏ hạt Trong công bố Lu [32] đưa kết hóa bền Cu nguyên chất với lớn lên song tinh kích thước cỡ nano cách giảm biên giới hạt qua kỹ thuật xung lắng đọng điện tích từ dung dịch điện phân CuSO4 Theo cơng bố này, độ bền kéo tăng lên khoảng 10 lần so với Cu có kích thước hạt thơ thơng thường, giữ nguyên độ dẫn điện so với Cu nguyên chất, thể hình 1.3 Hình 1.3 Cơ tính tính dẫn điện Cu nguyên chất [32] 10 Kết phân tích tổ chức tế vi hiển vi điện tử quét (SEM, SEM-EDS), lần khẳng định hình thành hạt nano Al2O3 phân tán Cu Pha nano Al2O3 phân tán với kích cỡ mịn khoảng 50  100 nm Khi áp lực ép tăng nhìn chung độ xốp vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 giảm, độ xốp vật liệu giảm mạnh với mẫu thiêu kết nhiệt độ cao thời gian dài (độ xốp cao), kết hạn chế đến độ dẫn điện hệ vật liệu Qua hướng cần nghiên cứu tiếp nhằm giảm độ xốp vật liệu để tối ưu tính chất cơng nghệ vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 đáp ứng yêu cầu kỹ thuật đối vật liệu kỹ thuật điện nói chung vật liệu chế tạo điện cực nói riêng nhằm nâng cao hiệu ứng dụng hệ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 phân tán 85 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THỬ ĐIỆN CỰC HÀN TỪ VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 Hiện máy hàn điện cực hàn điểm phần lớn nhập toàn nước (Nga, Nhật, Mỹ, Đức, Hàn Quốc, Đài Loan, Trung Quốc ) loại điện cực hàn (có phần dự trữ) nhập theo máy Đối với nhà máy có nhiều máy hàn, nhu cầu sử dụng điện cực hàn lớn trình sản xuất hết điện cực hàn người ta tiếp tục nhập Bên cạnh đó, số nhà máy, sở sản xuất khí họ tự chế tạo điện cực hàn để phục vụ cho trình sản xuất từ vật liệu đồng hợp kim đồng điện cực, nhu cầu sử dụng nên việc nhập khó khăn, chi phí giá thành cao Qua khảo sát điện cực hàn Việt Nam đa số loại điện cực hàn nói chung điện cực hàn điểm nói riêng chủ yếu có xuất xứ từ Trung Quốc Thành phần hóa học điện cực chế tạo từ đồng đỏ kỹ thuật Cu ≥ 99,98% Các điện cực có độ bền thấp, tuổi thọ điện cực hàn không cao , mặt khác điê ̣n cực có chất lượng tốt kèm theo máy nhập chế tạo từ mác vật liệu điện cực chất lượng cao CuCr, CuCrZr, CuBe có thời gian sử dụng lâu giá cao có lên tới (2÷3) lần giá điện cực hàn có xuất xứ Trung Quốc Như nói sở sản xuất cơng nghiệp có nhu cầu sử dụng lượng lớn điện cực hàn phục vụ sản xuất nhập điện cực hàn điểm nói riêng loại điện cực hàn nói chung Trước thực tế với kết qủa đạt nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp sở Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3, tác giả nghiên cứu khả ứng dụng vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt Al2O3 để chế tạo phôi điện cực hàn nhằm đáp ứng nhu cầu vật liệu chế tạo phôi điện cực hàn Đây giải pháp kỹ thuật phù hợp, khả thi hiệu thực tế sử dụng điện cực hàn sở sản xuất, thay dần lượng điện cực hàn phải nhập Hình 5.1 Điện cực hàn điểm ứng dụng cơng nghiệp ô tô 86 5.1 Khái quát vật liệu chế tạo điện cực hàn 5.1.1 Một số loại vật liệu thường dùng chế tạo điện cực hàn CuCr - Đây loại vật liệu điện cực tiêu chuẩn nhiều năm qua Việc bổ sung Cr (Chrome) làm tăng độ cứng, độ bền điện cực Vì dùng CuCr chế tạo điện cực hàn, kéo dài thời gian sử dụng điện cực, gia công dễ dàng xác Đây loại vật liệu sử dụng phổ biến để chế tạo điện cực hàn CuCrZr, vật liệu bổ sung lượng nhỏ Zr (Zirconium) Đây loại vật liệu mà chúng sử dụng nhiều để làm vật liệu điện cực Điện cực hàn chế tạo từ loại vật liệu sử dụng nhiều ngành công nghiệp ô tơ, CuCrZr vật liệu sử dụng rộng rãi đáp ứng tốt yêu cầu kỹ thuật loại vật liệu để chế tạo đầu điện cực hàn điểm Cu(Co)Be, vật liệu Đồng-Berili, loại vật liệu có độ cứng độ bền cao Nhưng CuBe độ dẫn nhiệt độ dẫn điện thấp so với loại vật liệu (CuCr, CuCrZr) Vật liệu Cu(Co)Be, sử dụng làm vật liệu để chế tạo điện cực, đáp ứng yêu cầu áp lực cao hàn sử dụng trường hợp điện cực đòi hỏi độ bền cao tuổi thọ lâu Các loại vật liệu điện cực hàn nêu cung cấp dạng (có tiết diện trịn hình vng) để chế tạo loại điện cực theo yêu cầu kỹ thuật cụ thể nhu cầu sử dụng thực tế sản xuất CuNiSi(Cr) - Đồng niken silicone (crom), Loại vật liệu chủ yếu sử dụng cho vật liệu điện cực hàn không đòi hỏi yêu cầu kỹ thuật, chất lươngj cao không thiết phải sử dụng loại vật liệu tốt để chế tạo điện cực, dẫn đến lãng phí làm tăng tiêu kinh tế kỹ thuật trường hợp không cần thiết Vì việc sản xuất (đúc) vật liệu Cu(Co)Be khó khăn hơn, chi phí cao Vì vậy, vật liệu CuNiSi(Cr) xem phương án chọn lựa vật liệu thay tốt việc sử dụng vật liệu để chế tạo điện cực hàn 5.1.2 Yêu cầu đối vật liệu điện cực hàn điểm - Đảm bảo độ cứng, độ bền - Đảm bảo tính dẫn nhiệt, dẫn điện tốt - Đảm bảo tính chống mài mịn, trì dịng hàn ổn định - Đảm bảo phẳng theo biên dạng sản phẩm cần hàn (tiếp xúc đầu hàn khơng có khe hở) 5.2 Nghiên cứu khảo sát thiết bị sử dụng điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Qua nghiên cứu khảo sát, sở sản xuất cơng nghiệp có nhu cầu sử dụng lượng lớn điện cực cho máy hàn điểm phục vụ sản xuất nhập Các loại điện cực chủ yếu chế tạo từ CuCr, , CuCrZr, CuBe với giá thành cao Trước thực tế đó, tác giả tiến hành nghiên cứu khảo sát số sở sản xuất có sử dụng máy hàn điểm phân xưởng sản xuất, là: - Cơng ty VINA TAIYO SPRING CO, LTD, Hà Nội (hình 5.2a) Hiện tại, nhu cầu sử dụng điện cực cho máy hàn điểm cơng ty hồn tồn nhập từ Nhật Bản, với giá thành 87 cao Cụ thể, đầu điện cực hàn với kích thước Ø9xL55mm ~ 1triệu VNĐ/đầu; điện cực hàn có cấu tạo phức tạp hơn, nên tùy loại dao động từ triệu VNĐ đến triệu VNĐ/đầu - Công ty TNHH MTV Diesel, Thái Nguyên (hình 5.2b) Hiện tại, nhu cầu sử dụng điện cực cho máy hàn điểm công ty lớn, q trình sản xuất hồn tồn tự chế tạo tùy theo nhu cầu thực tế thường sử dụng phôi vật liệu Cu điện cực thương mại thị trường, độ bền điện cực tuổi thọ nhiều hạn chế a) b) Hình 5.2 Khảo sát máy hàn điểm sở sản xuất a- Máy hàn điểm Công ty VINA TAIYO SPRING CO, LTD, Hà Nội b- Máy hàn điểm Công ty TNHH MTV Diesel, Thái Nguyên a) b) Hình 5.3 Hình dạng điện cực hàn (a) điện cực hàn (b) (điện cực hàn nhập khẩu) (Máy hàn điểm Công ty VINA TAIYO SPRING CO, LTD) Hình 5.4 Hình dạng điện cực hao mịn điện cực hàn (vật liệu hợp kim Cu thông thường) (Máy hàn điểm Công ty TNHH MTV Diesel) 88 Từ kết đạt việc nghiên cứu tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 phân tán, tác giả đề xuất ứng dụng chế tạo phôi điện cực hàn cho máy hàn điểm sở sản xuất khảo sát nhằm đáp ứng nhu cầu vật liệu chế tạo phôi điện cực hàn phục vụ sản xuất thay dần lượng điện cực hàn phải nhập 5.3 Chế tạo thử điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 5.3.1 Phương án thiết kế chế tạo điện cực hàn Từ kết nghiên cứu phân tích chương 4, sau tối ưu thông số công nghệ ép - thiêu kết đưa phương trình hồi qui lượng hóa ảnh hưởng thông số công nghệ đến tính chất đặc trưng vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 Qua đó, ta thấy q trình cơng nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 tính chất độ xốp, độ cứng độ dẫn điện vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 có phụ thuộc vào thơng số áp lực ép, nhiệt độ thiêu kết thời gian thiêu kết Sau tối ưu hóa hàm mục tiêu nhằm chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 có chất lượng tốt (độ xốp nhỏ nhất, độ cứng độ dẫn điện cao nhất), tác giả tiến hành chế tạo phôi điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 tổng hợp theo chế độ công nghệ tối ưu (Áp lực ép P = 400 Mpa, nhiệt độ thiêu kết T = 8000C, thời gian thiêu kết τ = 2h) Hình 5.5 Thiết kế chế tạo điện cực hàn điểm (Đầu - Cán) Hình 5.6 thể phương án thiết kế lựa chọn để chế tạo điện cực hàn dạng đầu - cán nêu Hình 5.6 Phương án chế tạo điện cực hàn 1- Phần đầu điện cực (vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3) 2- Phần cán (Hợp kim Cu điện cực thông thường) 89 Hình (5.7 - 5.9), dạng đầu điện cực kết cấu lắp ghép đầu - cán lựa chọn nhằm đa dạng việc sử dụng điện cực hàn phù hợp với yêu cầu thực tế sản xuất Hình 5.7 Hình dạng kích thước loại đầu điện cực hàn (dạng đầu chỏm nhọn) Hình 5.8 Hình dạng kích thước loại đầu điện cực hàn (dạng đầu chỏm cầu chỏm cầu cơn) Hình 5.9 Hình dạng kích thước loại đầu điện cực hàn (dạng đầu chỏm nhọn) 90 5.3.2 Chế tạo điện cực hàn điểm a Hình dạng kích thước điện cực hàn Hình 5.10 Hình dạng kích thước đầu điện cực hàn (Phương án chọn để chế tạo) Để phù hợp với điều kiện thử nghiệm, tác giả lựa chọn chế tạo điện cực hàn có kích thước hình dạng hình 5.10 b Thiết kế khn ép tạo hình đầu điện cực hàn Quá trình ép tạo hình đầu điện cực theo thiết kế lựa chọn (hình 5.12) thực với khn ép tạo hình có kết cấu hình dạng kích thước hình 5.13 trình ép thực máy ép thủy lực 100T Hình 5.11 Hình dạng kích thước khuôn ép đầu điện cực hàn 1- Chày trên; 2- Lõi khuôn ép; 3- Phôi ép; 4- Chày c Sản phẩm điện cực hàn điểm điều kiện thử nghiệm a) b) Hình 5.12 Ép tạo hình đầu điện cực hàn điểm a- Khn chày ép tạo hình; b- Đầu điện cực hàn điểm Cu - 5vol.%Al2O3 91 Phôi đầu điện cực hàn chế tạo từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 theo chế độ công nghệ chọn ép tạo hình với khn chày ép hình 5.14 Đường kính ngồi phơi đầu điện cực 22 mm Sau đó, phôi tiến hành gia công tinh chỉnh đảm bảo yêu cầu kích thước điện cực hàn (hình 5.12) để lắp đặt thử nghiệm máy hàn điểm Công ty TNHH MTV Diesel, Thái Nguyên d Đánh giá kết thử nghiệm điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Từ kết nghiên cứu khảo sát chế tạo phôi đầu điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3, tác giả tiến hành thử nghiệm với 03 cặp điện cực hàn máy hàn điểm phân xưởng sản xuất Công ty TNHH MTV Diesel, Thái Nguyên Kết cho thấy: sau lắp đặt máy hàn điểm, điện cực hàn điểm đáp ứng yêu cầu kỹ thuật, đảm bảo chất lượng điểm hàn điện cực hàn trình hàn thử nghiệm ổn định Hình 5.13 Điên cực hàn dạng đầu - cán [(Vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3) - Hợp kim Cu] Kết nghiên cứu khảo sát thử nghiệm đầu điện cực hàn điểm chế tạo từ vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 minh chứng phần phụ lục 5.4 Kết luận chương Qua nghiên cứu khảo sát phân tích trên, cho thấy: Nhu cầu sử dụng điện cực hàn nói chung điện cực hàn điểm nói riêng lĩnh vực cơng nghiệp lớn Vì vậy, việc nghiên cứu tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 mở tiềm ứng dụng thực tế hệ vật liệu tổ hợp Cu đáp ứng nhu cầu lựa chọn vật liệu chế tạo điện cực hàn Đã khảo sát thực tế việc sử dụng máy hàn điểm phục vụ trình sản xuất số sở sản xuất Qua đó, cho thấy thực trạng nhu cầu sử dụng điện cực hàn sở sản xuất khẳng định đề xuất chế tạo điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 (vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3) có tính khả thi mang lại hiệu cao cho việc sử dụng vật liệu chế tạo điện cực hàn thực tế Việt Nam Lần Việt Nam nghiên cứu khảo sát chế tạo điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Qua việc tổng hợp chế tạo điện cực vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 bước đầu đáp ứng yêu cầu kỹ thuật vật liệu chế tạo điện cực hàn cho máy hàn điểm 92 KẾT LUẬN CHUNG CỦA LUẬN ÁN I Kết luận Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 hướng nghiên cứu đại, phù hợp với xu hướng nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp sở Cu lần Việt Nam đề xuất quy trình cơng nghệ tổng hợp chế tạo thành công vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hoá Vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 nghiên cứu tổng hợp thành cơng, có tính chất cơng nghệ đáp ứng yêu cầu vật liệu kỹ thuật điện (bền nhiệt, độ dẫn điện cao) thay vật liệu truyền thống mở bước đột phá việc nghiên cứu chế tạo vật liệu kỹ thuật điện Việt Nam Bằng phương pháp qui hoạch thực nghiệm, xác định mối quan hệ ảnh hưởng thông số công nghệ đến trình tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu 5vol.%Al2O3 Kết nhận phương trình hồi qui phản ánh phụ thuộc - lý tính vật liệu vào thơng số cơng nghệ Phương trình hồi qui có dạng: Độ xốp: Y1 = 13,83 - 3,36X1 + 0,54X2 + 0,50X3 + 0,56X1X2 + 0,85X22 Độ cứng: Y2 = 108,42 + 13,46X1 - 2,28X2 - 1,75X1X2 + 2,75X1X3 - 2,32X22 Độ dẫn điện: Y3 = 63,52 + 7,87X1 - 0,84X2 - 1,33X3 - 1,13X1X2 + 0,74X1X3 - 2,66X22 Từ phương trình hồi qui nhận được, xác định chế độ công nghệ tối ưu để tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 phương pháp - hóa Đối với vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 chế tạo điện cực hàn, thông số công nghệ lựa chọn: áp lực ép khoảng 400 MPa, nhiệt độ thiêu kết khoảng (750 ÷ 800) 0C, thời gian thiêu kết khoảng 2h Đã nghiên cứu khảo sát chế tạo thử điện cực hàn điểm từ phôi vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3, bước đầu đáp ứng yêu cầu kỹ thuật vật liệu chế tạo điện cực hàn Qua đó, hồn tồn ứng dụng thực tiễn sản xuất vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 để chế tạo điện cực hàn II Kiến nghị - Cần tiếp tục nghiên cứu sâu ảnh hưởng trình thiêu kết đến tổ chức cấu trúc vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 - Nghiên cứu trình biến dạng tạo hinh sản phẩm từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 nhằm làm tăng mật độ, nâng cao tính tính chất cơng nghệ hệ vật liệu tổ hợp 93 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Lê Công Dưỡng (chủ biên) (2001) Vật liệu học NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [2] Nguyễn Văn Chiến (2004) Nghiên cứu sản xuất loại hợp kim Cu bền nóng để làm bánh xe hàn điện cực hàn Viện nghiên cứu mỏ luyện kim [3] Nguyễn Minh Tuyển (2005) Quy hoạch thực nghiệm NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [4] Nghiêm Hùng (2007) Vật liệu học sở NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [5] Nguyễn Đức Duy (2010) Chế tạo vật liệu nanocompozit Cu cốt hạt phân tán Al2O3 phương pháp - hóa kết hợp Đại học Bách khoa Hà Nội [6] Nguyễn Đức Duy, Nguyễn Quang Tuấn, Ngô Kiên Cường, Nguyễn Đặng Thủy, Trần Văn Dũng (2011) Sự hình thành ảnh hưởng pha nano Al2O3 đến tính chất vật liệu 20%Al2O3 - Cu nanocompozit Tạp chí khí, số 1+2, T1+2/2011, tr 47-51 [7] Phạm Bá Kiêm, Lê Hồng Sơn, Nguyễn Minh Đại (2006) Nghiên cứu công nghệ sản xuất hợp kim trung gian Cu-Zr-Mg, Cu-Cr phương pháp nhiệt kim Viện nghiên cứu mỏ luyện kim [8] Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy (2007) Cấu trúc tính chất vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán TiB2 chế tạo phương pháp phối hợp nghiền học, phản ứng tự sinh nhiệt nhiệt độ cao thiêu kết xung plasma Tạp chí Khoa học cơng nghệ kim loại, (số 14), 38 - 42 [9] Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy (2008) Nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp CuTiB2 phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp thiêu kết xung plasma Tạp chí Khoa học cơng nghệ kim loại, (số 17), 44 - 48 [10] Trần Văn Dũng (2009) Biến dạng tạo hình vật liệu bột compozit hạt NXB Đại học Bách Khoa Hà Nội [11] Trần Văn Dũng (2010) Lý thuyết biến dạng dẻo kim loại NXB Bách Khoa Hà Nội Tài liệu tiếng Anh [12] C Suryanarayana, E Ivanov, V V Boldyrev (2001) The Science and Technology of Mechanical Alloying, Materials Science and Engineering A Vol 304-306, pp 151-158 [13] C Suryanarayana (2001) Mechanical Alloying and Milling, Progress in Materials Science, Vol 46, pp 1-184 [14] D.Y.Ying, D.L.Zhang (2000) Processing of Cu-Al2O3 metal matrix nanocomposite materials by using high energy ball milling Materials Science and Engineering A286, pp 152-156 94 [15] D.L Zhang (2004) Processing of Advanced Materials Using High-energy Mechanical Milling, Processing in Materials Science, Vol 49, pp 537-560 [16] D.W Lee & B.K Kim (2004) Nanostructure Cu - Al2O3 composite produced by thermochemical process for electrode application, Materials Letters (58), pp 378 - 383 [17] D.L Zhang, S Raynova, C.C Kock, R.O Scattergood, K.M Youssef (2005) Consolidation of a Cu-2.5 vol.% Al2O3 powder using high energy mechanical milling Materials Science and Engineering A 410-411, pp 375-380 [18] Deping Lu, Jiang Jiang, Lei Lu, Xianjin Liao, Konstantin M Nesterov, Rinat K Islamgaliev, Ruslan Z Valiev, Keming Liu (2017) Hardness, Electrical Conductivity and Thermal Stability of Externally Oxidized Cu-Al2O3 Composite Processed by SPD Journal of Materials Engineering and Performance, Issue 5/2017 [19] E Yuasa, T Morooka, R Laag, W A Kaysser and G Petzow (1992) Microstructural Change of Cu-Ti-B Powders during Mechanical Alloying Powder Metallurgy Vol 15, No [20] E Botcharova, J Freudenberger, L Chultz (2006) Mechanical and Electrical Properties of Mechanically Alloyed Nanocryslalline Cu-Nb Alloys Acta Meterialia, Vol 54, pp 3333-3341 [21] Hyun-Ki Kang (2005) Microtructure and Electrial Conductivity of Hight Volume Al2O3 reinforced Coopper Matrix Composites Produced by Plasma Spay, Surface & Coatings Technology Vol 190, pp 448-452 [22] John J Moore and H J Feng (1995) Combustion Synthesis of Advanced Materials – Part I, Progress in Masteries Science, Vol 39 [23] John J Moore and H J Feng (1995) Combustion Synthesis of Advanced Materials – Part II, Progress in Masteries Science, Vol 39 [24] J P Tu, N Y Wang, Y Z Yang, W X Qi, Fi Liu, X B Lu, M S Liu (2002) Preparation and Properties of TiB2 Nanoparticle Reinforced Copper Matrix Composites by in situ Processing, Materilas Letter, Vol 52, pp 448-452 [25] Jongsang Lee, J Y Jung, Eon-Sik Lee, W J Park, S Ahn, Nack J Kim (2005) Microstucture and Properties of Titalium Boride Dispersed Cu Alloys Fabricated by Spray Forming, Materials Science and Engineering A, Vol 277, pp 274-283 [26] Jianfeng Zhang, Takashi Goto (2015) Fabrication of Al2O3-Cu Nanocomposites Using Rotary Chemical Vapor Deposition and Spark Plasma Sintering Journal of Nanomaterials, Volume 2015, Article ID 790361, pages [27] J S Benjamin, T E Volin (1974) The Mechanism of Mechnical Alloying Metallurgical Transactions, Vol 5, pp 1929-1934 [28] K Matsugi, H Kuramoto, T Hatayama, O Yanagisawa (2004) Temperature Distribution at Steady State Under Constant Current Discharge in Spark Sintering Process of Ti and Al2O3 powder, Journal of Materials Proceessing Technology, Vol 146, pp 247-281 95 [29] Kea Myung Kang and Jong Unchoi (2004) The Influence of TiB2 Particle on The Mechanical Property of Cu-TiB2 Composites Korean Journal of Materials Research Vol 14, No.1 [30] K Dash, S Panda, B C Ray (2013) Process and progress of sintering behavior of Cu-Al2O3 composites Emerging Materials Research, Vol 1, Issue EMR1 [31] Luke Fischer (2004) Literature Survey Report: Nano - Dispersion Strengthening of Aluminum, MCEN 5208 Introduction to Research, Colorado University at Boulder [32] Lei Lu, Yongfeng Shen, Xianhua Chen, Lihua Qian, K Lu (2004) Ultrahigh Strength and High Electrical Conductivity in Copper, Science, Vol 304 (2004), pp 422-426 [33] Michal Besterci, Jozef Ivan, Ladislav Kovac (2001) Influnce of Particles in Cu-Al2O3 System on Fracture Mechanism Materials Science and Engineering A, Vol 319-321, pp 667-670 [34] M Lopez, D Crredor, C Camurri, V Vergara, J Jimenez (2005) Performance and Characterization of Dispersion Strengthened Cu-TiB2 Composite for Electrical Use, Materials Characterization, Vol 55, pp 252-262 [35] M Sobhani, H Arabi, A.R Mirhabibi (2013) TEM Characterization and Properties of Cu-1wt.%TiB2 Nanocomposite Prepared by Rapid Solidification and Subsequent Heat Treatment Journal of Nanostructures, pp 519-526 [36] Rodrigo H Palma, Aquiles H sepulveda, Rodrio A Espinoza, Robeerto C Montiglio (2005) Performance of Cu-TiC Alloy Electrodes Developed by Reaction Milling for Electrical resistance Welding, Journal of Materials Processing Technology, Vol 169, pp 62-66 [37] S W Wang, L D Chen, Y S Kang, M Niino, T Hirai (2000) Effect of Plasma Activated Sintering (PAS) Parameters on Densification of Copper Powder, Materials Research Bulletin, Vol 35, pp 619-628 [38] S Srivatsan, N Narendra, J D Troxell (2000) Tensile Deformation and Fracture Behavior of an Oxide Dispersion Strengthened Copper Alloy Materials & Design, Vol 21, pp 191-198 [39] S.J.Dong, Y.Zhou, Y.W.Shi, H.H Chang (2002) Formation of a TiB2-reinforced Copper-based Compozite by Mechanical Alloying and Hot Pressing, Metallurgical and Materials Transactions A, Vol.33A [40] Seung J.Hwang, Jin-hyung Lee (2005) Mechanochemical synthesis of Cu-Al2O3 nanocomposites Materials Science and Engineering A405, pp 140-146 [41] S Panda, K Dash, and B C Ray (2014) Processing and properties of Cu based micro- and nano-composites Indian Academy of Sciences, Vol 37, No 2, pp 227-238 [42] T.Venugopal, K.Prasad Rao, B.S.Murty (2005) Synthesis of copper-alumina nanocomposite by reactive milling Materials Science and Engineering A393, pp 382386 96 [43] V Rajkovic, O Eric, M Mitkov, E Romhanji (2004) Chracterization of Dispersion Strengthened Copper with 3%wt Al2O3 by Mechanical Alloying, SCIENCE OF SINTERING, Materials Letters (36), pp 205 - 211 [44] V Rajkovic, D Bozic, M Popovic, M T Jovanovic (2009) The Influence of Powder Particle Size on Properties of Cu-Al2O3 Composites Science of Sintering, 41, pp 185192 [45] Y L Shen, N Chawla (2001) On the Correclation Between Hardness and Tensile Strength in Particle Reinforced Metal Matrix Composites Materials Science and Engineering A, Vol 297, pp 44-47.a [46] Yong-Soon Kwon, D V Dudina, O I Lomovsky, Michail A Korchagin, Ji-Soon Kim (2003) TiB2-Cu Interpenetratin Phase Composites Produced by Spark-Plasma Sintering, Korean Journal of Materials Research, Vol 10, No [47] Yong-Soon Kwon, Ji-Soon Kim, Hwan-Tea Kim, Jin-Soo moon, D V Dudina, O I Lomovsky (2003) In situ Synthesis of Ci-TiB2 Nanocomposites by MA/SPS, Korean Journal of Materials Research, Vol 10, No [48] YueliWen, WeiHuang, Bin Wang A novel method for the preparation of Cu/Al2O3 nanocomposite Applied Surface Science, Vol 258, pp 2935-2938 [49] Wang Mengjun, Zhang Liyong and Liu Xinyu (2004) Study on WC DispersionStrengthened Copper Rare Metals, Vol 23, No 23, pp.120 [50] Zhigang Hou, Ill-Soo Kim, Yuanxun Wang, Chunzhi Li, Chuanyao Chen (2006) Finite Element Analysis for the Mechanical Features of Resistance Spot Welding Process, Journal of Materials processing Technology, in the press [51] L Lu, M O Lai, S Zhang (1995) Modeling of the Mechnical Alloying Process Journal of Materials Processing Technology, Vol 52, pp 539-546 97 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN Nguyễn Đức Duy, Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy (2014) Ảnh hưởng số thông số công nghệ đến cấu trúc tính chất vật liệu nanocompozit Cu-20%Al2O3 chế tạo phương pháp - hóa Tạp chí khí Việt Nam, ISSN 0866-7056, số 12 năm 2014, trang 88-93 Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy, Nguyễn Đức Duy, Hồ Ký Thanh (2014) Tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt nano Al2O3 phân tán phương pháp - hóa kết hợp Kỷ yếu Hội nghị khoa học trẻ Đại học Thái Nguyên lần thứ II, ISBN 978-604-915-1651, trang 61-66 Nguyen Duc Duy, Tran Van Dung, Nguyen Dang Thuy, Ho Ky Thanh (2015) Synthesis of nano Al2O3 dispersion - strengthened Cu matrix composite materials by mechanochemical process Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ - Đại học Thái Nguyên, ISSN 1859-2171 Tập 139, số 09, 2015, trang 47-51 Ho Ky Thanh, Nguyen Duc Duy, Tran Van Dung (2019) Effects of sintering and compress on porosity, mechnical properties and conductivity of Cu-Al2O3 composite materials fabricated by mechano-chemical method Journal of Applied Mechanics and Materials, Switzerland, ISSN 1662-7482, Vol 889, pp 33-37 Ho Ky Thanh, Nguyen Duc Duy (2019) Effects of some parameters on properties of Cu-Al2O3 composite materials synthesized by internal oxidation process Journal of Applied Mechanics and Materials, Switzerland, ISSN 1662-7482, Vol 889, pp 38-42 98 PHỤ LỤC BẢN XÁC NHẬN CHẤT LƯỢNG THỬ NGHIỆM ĐIỆN CỰC HÀN 99 ... xuất vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 để chế tạo điện cực hàn Những đóng góp luận án: - Nghiên cứu công nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 hướng nghiên cứu. .. Chương Nghiên cứu ảnh hưởng thơng số cơng nghệ đến tính chất tổ chức tế vi vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Chương Nghiên cứu chế tạo thử điện cực hàn từ vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Kết luận chung Tài liệu. .. tạo thử phôi điện cực hàn điểm từ vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu luận án vật liệu tổ hợp Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 tổng hợp