Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp)

Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp) Nghiên cứu tổng hợp Semi IPN Hydrogel thông minh trên cơ sở N Isopropylacrylamide _ (Đồ án tốt nghiệp)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH - - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP SEMI-IPN HYDROGEL THÔNG MINH TRÊN CƠ SỞ N-ISOPROPYLACRYLAMIDE MÃ SỐ KHÓA LUẬN: PO.19.08 SVTH: Nguyễn Tấn Đạt MSSV: 15128018 GVHD: TS Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 08/2019 LỜI CẢM ƠN Trong thời gian khóa luận, em nhận nhiều giúp đỡ, đóng góp ý kiến bảo nhiệt tình thầy cơ, gia đình bạn bè Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo trường ĐH Sư Phạm Kỹ Thuật Tp.HCM nói chung, thầy Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học Thực phẩm nói riêng dạy dỗ cho em kiến thức đại cương môn chuyên ngành, giúp em có sở lý thuyết vững vàng tạo điều kiên thuận lợi trang thiết bị, dụng cụ thí nghiệm để em hồn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến TS Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn, giảng viên Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học, Khoa Cơng nghệ Hóa Học Thực phẩm – trường ĐH Sư Phạm Kỹ Thuật Tp.HCM Thầy tận tình hướng dẫn từ kiến thức đến kinh nghiệm thực hành Bên cạnh chuyên môn, thầy dành nhiều thời gian để chia cho em sống cách thức làm việc môi trường chuyên nghiệp Em xin cảm ơn cô Nguyễn Thị Mỹ Lệ, chuyên viên Phịng Thí nghiệm Bộ mơn Cơng nghệ Hốc học, Khoa Cơng nghệ Hóa Học Thực phẩm – trường ĐH Sư Phạm Kỹ Thuật Tp.HCM Cô giúp đỡ, hỗ trợ em nhiều việc sử dụng thiết bị thuộc Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học thời gian thực thí nghiệm Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè, ln tạo điều kiện, quan tâm, giúp đỡ, động viên em suốt q trình học tập hồn thành khóa luận tốt nghiệp i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan tồn nội dung trình bày khóa luận tốt nghiệp riêng Tôi xin cam đoan nội dung tham khảo khóa luận tốt nghiệp trích dẫn xác đầy đủ theo quy định Ngày tháng Ký tên ii năm 2019 MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC HÌNH v DANH MỤC BẢNG vii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT viii TÓM TẮT .ix MỞ ĐẦU xi CHƯƠNG Tổng quan Tổng quan “smart” semi-IPN hydrogel 1.1.1 Polymer “Smart” polymer (polymer thông minh) .1 1.1.2 Hydrogel polymer 1.1.3 Semi-IPN hydrogel 12 Tổng quan NIPAM HEMA 14 1.2.1 N-isopropylacrylamide (NIPAM) 14 1.2.2 2-Hydroxyetyl metacrylate (HEMA) 19 Tổng quan trùng hợp gốc tự 23 1.3.1 Cơ chế trùng hợp gốc tự 23 1.3.2 Ammonium persulfate (APS) .23 1.3.3 Tetramethylethylenediamine (TEMED) 26 1.3.4 N,N’-Methylenebisacrylamide (MBA) 29 Các công bố trong-ngoài nước định hướng nghiên cứu .31 1.4.1 Các công bố nước giới 31 1.4.2 Lý chọn đề tài 32 Đối tượng nghiên cứu phương pháp nghiên cứu 33 1.5.1 Đối tượng nghiên cứu 33 1.5.2 Phương pháp nghiên cứu 34 CHƯƠNG THực nghiệm phương pháp phân tích 36 Nguyên liệu dụng cụ 36 2.1.1 Nguyên liệu 36 2.1.2 Dụng cụ .36 2.1.3 Thiết bị 36 Tổng hợp 37 2.2.1 Tổng hợp linear pNIPAM linear p(NIPAM-co-HEMA) 37 2.2.2 Tổng hợp hydrogel NIPAM semi-IPN hydrogel Linear p(NIPAM-coHEMA)/pNIPAM 40 2.2.3 Tổng hợp semi-IPN hydrogel linear pNIPAM/p(NIPAM-co-HEMA) 42 Phương pháp phân tích đánh giá .44 2.3.1 Phổ hồng ngoại-FTIR 44 2.3.2 Kính hiển vi điện tử quét - SEM 45 2.3.3 Phân tích nhiệt vi sai- DSC 45 2.3.4 Ứng xử vật liệu điểm LCST 45 2.3.5 Cơ tính 45 2.3.6 Chỉ số trương-Swelling ratio 46 iii 2.3.7 Tốc độ trương - Swelling rate .46 2.3.8 Khả tái sử dụng 47 CHƯƠNG Kết 48 Vật liệu tổng hợp .48 3.1.1 Homopolymer linear pNIPAM copolymer linear p(NIPAM-co-HEMA) .48 3.1.2 Semi-IPN hydrogel 48 Phổ IR 49 3.2.1 Kết phổ IR hydrogel pNIPAM (SN1-0) monomer NIPAM .49 3.2.2 Kết phổ IR semi-IPN hydrogel .50 Kết SEM 52 Kết DSC 54 Ứng xử vật liệu điểm LCST 56 Kết khảo sát tính 58 Kết swelling ratio 59 Kết swelling rate 62 Tái sử dụng vật liệu 64 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .66 Kết luận 66 Kiến nghị .66 TÀI LIỆU THAM KHẢO 68 PHỤ LỤC 72 iv DANH MỤC HÌNH Hình 1 Giản đồ pha thể nhiệt độ LCST UCST theo thành phần Hình Cơ chế hấp thu thuốc vật liệu hydrogel Hình Cấu trúc hydrogel Hình Cơ chế tổng hợp hydrogel NIPAM 11 Hình Cơ chế tổng hợp hydrogel HEMA 12 Hình Full IPNs 13 Hình Semi-IPNs 13 Hình Cơng thức cấu tạo NIPAM 15 Hình Tinh thể NIPAM 16 Hình 10 Cơ chế hấp thu nước NIPAM LCST 17 Hình 11 Công thức cấu tạo họ acrylamide 18 Hình 1.12 Cơng thức cấu tạo DEA 19 Hình 13 Cơng thức cấu tạo HEMA 20 Hình 14 Amonium persulfate 24 Hình 15 Công thức cấu tạo APS 25 Hình 16 Cơng thức cấu tạo TEMED 27 Hình 17 Cơ chế xúc tiến tạo xúc tác 28 Hình 18 N,N'- Methylenebiscarylamide (MBA) .29 Hình 19 Công thức cấu tạo MBA 30 Hình 20 Cơ chế khâu mạng MBA .31 Hình 21 Sơ đồ nghiên cứu 34 Hình Phương trình phản ứng tổng hợp linear pNIPAM 38 Hình 2 Phương trình phản ứng tổng hợp linear p(NIPAM-co-HEMA) 38 Hình Cơ chế tổng hợp semi-IPN hydrogel 38 Hình Sơ đồ tổng hợp linear pNIPAM linear p(NIPAM-co-HEMA) 39 Hình Sơ đồ tổng hợp hydrogel NIPAM semi-IPN hydrogel cấu trúc 41 Hình Sơ đồ tổng hợp semi-IPN hydrogel linear pNIPAM/p(NIPAM-co-HEMA) 43 Hình Phương trình tổng hợp hydrogel p(NIPAM-co-HEMA) 44 Hình Mơ hình thí nghiệm ứng xử vật liệu LCST 45 Hình Dung dịch pNIPAM 25 ˚C 48 Hình Dung dịch pNIPAM 45 ˚C .48 Hình 3 Hydrogel pNIPAM 25 oC 49 Hình Hydrogel pNIPAM 45 oC 49 Hình Phổ FTIR monomer NIPAM (a) hydrogel pNIPAM (b) 49 Hình Kết FTIR hydrogel SN1-0 (a); semi-IPN hydrogel SN1-3 (b) semi-IPN hydrogel SN2-3 (c) 50 Hình Kết SEM mẫu hydrogel pNIPAM 52 Hình Kết SEM semi-hydrogel SN1-1 (a); SN1-3 (b); SN2-1 (c); SN2-3 (d) .53 Hình Kết DSC linear pNIPAM (a); copolymer p(NIPAM-co-HEMA) (b) hydrogel pNIPAM 54 Hình 10 Kết DSC mẫu SN1-1 (a); SN1-2 (b); SN1-3 (c) 55 Hình 11 Kết DSC mẫu SN2-1 (a); SN2-2 (b); SN2-3 (c) 56 Hình 12 Kích thước mẫu SN1-0 nhiệt độ phịng (a) 45 oC (b) 57 v Hình 13 Ứng xử vật liệu LCST mẫu SN1-3 (a),(c) SN2-3 (b),(d) .57 Hình 14 Kết khảo sát tính hydrogel semi-IPN hydrogel 59 Hình 15 So sánh số trương mẫu hydrogel .60 Hình 16 Giá trị swelling ratio cấu trúc 60 Hình 17 Giá trị swelling raio cấu trúc 60 Hình 18 Tốc độ trương cấu trúc .62 Hình 19 Tốc độ trương cấu trúc .62 Hình 20 So sánh tốc độ trương cấu trúc hydrogel 63 Hình 21 Khả tái sử dụng vật liệu 64 vi DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Các monomer thường dùng tổng hợp hydrogel Bảng LCST dẫn xuất acrylamide .18 Bảng Thành phần nguyên liệu tổng hợp linear pNIPAM p(NIPAM-co-HEMA) .37 Bảng 2 Thành phần tổng hợp hydrogel pNIPAM semi-IPN hydrogel linear p(NIPAM-co-HEMA)/pNIPAM 40 Bảng 2.3 Thành phần tổng hợp semi-IPN hydrogel linear pNIPAM/p(NIPAM-co-HEMA) 42 Bảng Tóm tắt kết FTIR 51 Bảng Kích thước lỗ xốp mẫu hydrogel mẫu semi-IPN hydrogel 54 Bảng 3 Giá trị LCST mẫu hydrogel pNIPAM semi-IPN hydrogel .56 Bảng Kích thước hydrogel semi-IPN hydrogel LCST 58 vii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT NIPAM N-isopropylacrylamide HEMA 2-Hydroxyethyl metacrylate APS Ammonium persulfate TEMED Tetramethylethylenediamine MBA N,N’-Methylenebiscarylamide IPN Interpenatrating Polymer Networks SR Swelling Ratio FTIR Fourier-transform infrared spectrocopy SEM Scanning electron microscope DSC Differential scanning calorimetry LCST Lower critical solution temperature viii TÓM TẮT Đề tài: Nghiên cứu tổng hợp semi-IPN hydrogel thông minh sở Nisopropylacrylamide Vật liệu smart polymer có cấu trúc semi-IPN hydrogel năm gần trở thành xu hướng nghiên cứu nhờ vào ứng dụng mang thuốc nhiều ứng dụng khác Vật liệu có khả thay đổi tính chất dựa theo điều kiện mơi trường xung quanh nhiệt độ, pH, ánh sáng, Trong đồ án tổng hợp hai cấu trúc semi-IPN hydrogel thông minh sở N-isopropylacrylamide (NIPAM) 2hydroxyetyl metacrylate (HEMA), bao gồm linear p(NIPAM-co-HEMA)/pNIPAM (cấu trúc 1) linear pNIPAM/p(NIPAM-co-HEMA) (cấu trúc 2) Đầu tiên, linear polymer pNIPAM linear copolymer p(NIPAM-co-HEMA) tổng hợp phương pháp trùng hợp đồng trùng hợp gốc tự với hệ xúc tác oxy hóa-khử Amonium persulfate (APS)/Tetramethylethylenediamine (TEMED) Sau đó, cấu trúc tổng hợp phản ứng trùng hợp NIPAM với có mặt linear p(NIPAM-co-HEMA); cấu trúc tổng hợp phản ứng đồng trùng hợp NIPAM HEMA có mặt linear pNIPAM Cả hai q trình dùng hệ xúc tác oxy hóa-khử APS/TEMED N,N’-Methylenebisarylamide (MBA) monomer khâu mạch Bên cạnh đó, hydrogel pNIPAM tổng hợp để so sánh Hai cấu trúc semi-IPN thể khả nhạy nhiệt vốn có polymer sở NIPAM Ngoài ra, HEMA đưa vào cấu trúc cải thiện tính khả hấp thụ nước so với hydrogel NIPAM Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR) xác nhận việc đưa thành công HEMA vào cấu trúc semi-IPN hydrogel Giá trị dung dịch tới hạn (LCST) xác định phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DSC) Các linear polymer có LCST từ 31.80 oC đến 32.80 oC Trong vật liệu hydrogel có LCST khoảng 33.40 oC - 35.00 oC Q trình khảo sát kích thước cấu trúc khác nhiệt độ điểm LCST cho thấy tăng hàm lượng linear kích thước mẫu giảm nhiều Hình thái học mẫu xác định phương pháp kính hiển vi điện tử qt (SEM) cho thấy mẫu có hình dạng lỗ xốp với kích thước lỗ xốp từ 140.16 ± 19.71 µm đến 275.51 ± 62.07 µm Chỉ số trương (swelling ratio) tốc độ ix ❖ Cả hai cấu trúc có khả tái hấp thụ nước 80% lần lặp thứ ❖ Theo chiều tăng giá trị monomer HEMA, khả hấp thụ nước giảm nhiều ❖ Cấu trúc có khả tái sử dụng tốt cấu trúc 65 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Đồ án tốt nghiệp tổng hợp thành công hai cấu trúc semi-IPN hydrogel linear p(NIPAM-co-HEMA)/pNIPAM semi-IPN hydrogel linear pNIPAM/p(NIPAM-coHEMA) cách đưa linear polymer vào dung dịch monomer NIPAM NIPAM/HEMA với có mặt chất liên kết mạng MBA Đầu tiên, phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR) dùng để xác nhận kết q trình tổng hợp Sau đó, phương pháp kính hiển vi điện tử quét cho biết kích thước lỗ xốp mẫu tăng dần tăng hàm lượng linear nằm khoảng từ 140.16 ± 19.71 µm đến 275.51 ± 62.07 Đồng thời, giá trị LCST xác định phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DSC) Theo đó, giá trị LCST giảm dần theo chiều tăng hàm lượng HEMA không phụ thuộc vào thay đổi cấu trúc tổng hợp Việc khảo sát ứng xử vật liệu điểm LCST cho thấy thay đổi kích thước mẫu nhiều hàm lượng HEMA tăng cấu trúc có thay đổi lớn cấu trúc Kết xác định tính cho thấy độ đàn hồi vật liệu tăng tăng dần lượng linear HEMA cấu trúc Giá trị swelling ratio (SR) ghi nhận khối lượng trương cân mẫu nhiệt độ khác cho biết giá trị SR mẫu Từ đó, theo chiều tăng dần nồng độ HEMA số trương tăng cấu trúc thể thoát nước nhiều so với cấu trúc Sau đó, tốc độ trương swelling rate xác định khoảng thời gian cần để hấp thu nước cực đại 25 oC khoảng 900 phút Bên cạnh đó, theo chiều tăng dần hàm lượng HEMA, tốc độ hấp thu nước tăng cấu trúc hấp thu nước chậm cấu trúc Cuối cùng, mẫu tổng hợp khảo sát khả tái sử dụng Kết cho thấy chu kỳ giữ-nhả thứ mẫu có khả hấp thụ đến 80% nước so với chu kỳ Kiến nghị Trong q trình thực đồ án, có số vấn đề thí nghiệm chưa hồn chỉnh Chúng tơi đề nghị sau: • Thực tổng hợp cấu trúc tương tự đồ án với nguyên liệu khác So sánh khác số trương tốc độ trương để khẳng định giá trị SR cấu 66 trúc lớn cấu trúc nhiệt độ gần điểm LCST cấu trúc có tốc độ trương lớn cấu trúc • Thực thí nghiệm hấp thu ion kim loại để khảo sát khả mang kim loại vật liệu 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] R Gordon, J Hines, and D J M h Gordon, "Intracellular hyperthermia a biophysical approach to cancer treatment via intracellular temperature and biophysical alterations," vol 5, no 1, pp 83-102, 1979 H G J P i p s Schild, "Poly (N-isopropylacrylamide): experiment, theory and application," vol 17, no 2, pp 163-249, 1992 J Brandrup, E H Immergut, E A Grulke, A Abe, and D R Bloch, Polymer handbook Wiley New York, 1999 W D Callister and D G Rethwisch, Materials science and engineering: an introduction John wiley & sons New York, 2007 Z S Z L H Qixiu and H J J o C Luanguan, "DEVELOPMENT ADN IMPROVEMENT FOR ENVIRONMENTAL PROTECTION SOUNDABSORBING MATERIAL [J]," vol 1, 2002 M V Gandhi and B Thompson, Smart materials and structures Springer Science & Business Media, 1992 E StelaDragan, "Design and applications of interpenetrating polymer network hydrogels," Chemical Engineering Journal vol Volume 243, pp 572-590, May 2014 [8] T J T A Ozawa, "Thermal analysis—review and prospect," vol 355, no 1-2, pp 35-42, 2000 [9] M Shahinpoor and H.-J Schneider, Intelligent materials Royal Society of Chemistry, 2008 [10] M Constantin, M Cristea, P Ascenzi, and G J E P L Fundueanu, "Lower critical solution temperature versus volume phase transition temperature in thermoresponsive drug delivery systems," vol 5, no 10, pp 839-848, 2011 [11] T Okano, Y Bae, H Jacobs, and S J J o C R Kim, "Thermally on-off switching polymers for drug permeation and release," vol 11, no 1-3, pp 255265, 1990 [12] O Wichterle and D J N Lim, "Hydrophilic gels for biological use," vol 185, no 4706, p 117, 1960 [13] E M J J o a r Ahmed, "Hydrogel: Preparation, characterization, and applications: A review," vol 6, no 2, pp 105-121, 2015 [14] A M Mathur, S K Moorjani, and A B J J o M S Scranton, Part C: Polymer Reviews, "Methods for synthesis of hydrogel networks: A review," vol 36, no 2, pp 405-430, 1996 [15] Y Shin, J Liu, J H Chang, and G J J C C Exarhos, "Sustained drug release on temperature-responsive poly (N-isopropylacrylamide)-integrated hydroxyapatite," no 16, pp 1718-1719, 2002 [16] B K Denizli, H K Can, Z M Rzaev, and A J P Guner, "Preparation conditions and swelling equilibria of dextran hydrogels prepared by some crosslinking agents," vol 45, no 19, pp 6431-6435, 2004 [17] M J I J o R A Carenza, I P C R Physics, and Chemistry, "Recent achievements in the use of radiation polymerization and grafting for biomedical applications," vol 39, no 6, pp 485-493, 1992 68 [18] [19] [20] [21] [22] [23] J M G Cowie and V Arrighi, Polymers: chemistry and physics of modern materials CRC press, 2007 X Q Wei wei, Yucheng Liu, Junjian Li, Xinyu Hu, Gancheng Zuo, Jianfa Zhang, Wei Dong, "A novel thermo-responsive hydrogel based on salecan and poly(Nisopropylacrylamide): Synthesis and characterization," Colloids and Surfaces B: Biointerfaecs, vol Volume 125, pp Pages 1-11, January 2015 M Refojo and H J J o A P S Yasuda, "Hydrogels from 2‐hydroxyethyl methacrylate and propylene glycol monoacrylate," vol 9, no 7, pp 2425-2435, 1965 J.-P Montheard, M Chatzopoulos, and D J J o M S Chappard, Part C: Polymer Reviews, "2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA): chemical properties and applications in biomedical fields," vol 32, no 1, pp 1-34, 1992 E S J C E J Dragan, "Design and applications of interpenetrating polymer network hydrogels A review," vol 243, pp 572-590, 2014 I B Kunal Pal, Polymeric Gels Characterization, Properties and Biomedical Applications 2018 [24] S.-P Rwei, H Tuan, W.-Y Chiang, and T.-F J M Way, "Synthesis and characterization of pH and thermo dual-responsive hydrogels with a semi-IPN structure based on N-Isopropylacrylamide and Itaconamic Acid," vol 11, no 5, p 696, 2018 [25] K Z Yan Liu, Jinhong Ma and Julius Vancso, "Thermoresponsive Semi-IPN Hydrogel Microfibers from Continuous Fluidic Processing with High Elasticity and Fast Actuation," Applied Materials & Interfaces, 7-12-2016 [26] F M Croisfelt et al., "Modified-release topical hydrogels: a ten-year review," pp 1-21, 2019 [27] M Heskins and J E J J o M S C Guillet, "Solution properties of poly (Nisopropylacrylamide)," vol 2, no 8, pp 1441-1455, 1968 [28] D J A d d r Schmaljohann, "Thermo-and pH-responsive polymers in drug delivery," vol 58, no 15, pp 1655-1670, 2006 [29] J A Dean and J A Dean, Handbook of organic chemistry McGraw-Hill New York etc., 1987 [30] J.-F Lutz, Ö Akdemir, and A J J o t A C S Hoth, "Point by point comparison of two thermosensitive polymers exhibiting a similar LCST: is the age of poly (NIPAM) over?," vol 128, no 40, pp 13046-13047, 2006 [31] H Omidian, K Park, U Kandalam, J G J J o B Rocca, and C Polymers, "Swelling and mechanical properties of modified HEMA-based superporous hydrogels," vol 25, no 5, pp 483-497, 2010 [32] J Janáček, "Mechanical behavior of hydroxyalkyl methacrylate polymers and copolymers," 1973 [33] T Huang, H Xu, K Jiao, L Zhu, H R Brown, and H J A M Wang, "A novel hydrogel with high mechanical strength: a macromolecular microsphere composite hydrogel," vol 19, no 12, pp 1622-1626, 2007 [34] J Kolařík, J Janáček, and L J J o A P S Nicolais, "Dynamic mechanical behavior of poly (2‐hydroxyethyl methacrylate)–glass beads composites," vol 20, no 3, pp 841-851, 1976 69 [35] [36] [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] [44] [45] [46] [47] [48] [49] [50] S Armes and J J S M Miller, "Optimum reaction conditions for the polymerization of aniline in aqueous solution by ammonium persulphate," vol 22, no 4, pp 385-393, 1988 S Pino, S.-L Fang, and L E J C c Braverman, "Ammonium persulfate: a safe alternative oxidizing reagent for measuring urinary iodine," vol 42, no 2, pp 239-243, 1996 P Patnaik, Handbook of inorganic chemicals McGraw-Hill, 2002 D B J A o c r Collum, "Is N, N, N', N'-tetramethylethylenediamine a good ligand for lithium?," vol 25, no 10, pp 448-454, 1992 X D Feng, X Q Guo, K Y J D M C M C Qiu, and Physics, "Study of the initiation mechanism of the vinyl polymerization with the system persulfate/N, N, N′, N′‐tetramethylethylenediamine," vol 189, no 1, pp 77-83, 1988 X Q Guo, K Y Qiu, X J D M C M C De Feng, and Physics, "Studies on the kinetics and initiation mechanism of acrylamide polymerization using persulfate/aliphatic diamine systems as initiator," vol 191, no 3, pp 577-587, 1990 A Chetty et al., "A versatile characterization of poly (N-isopropylacrylamidecoN, N!-methylene-bis-acrylamide) hydrogels for composition, mechanical strength, and rheology," 2013 K László, K Kosik, and E J M Geissler, "High-sensitivity isothermal and scanning microcalorimetry in PNIPA hydrogels around the volume phase transition," vol 37, no 26, pp 10067-10072, 2004 H D THANH, "Tổng hợp vật liệu polyme dạng hydrogel nhạy nhiệt," ed: Luận án tiến sĩ Hố học, Viện Hóa học-Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ …, 2014 N T B Trâm, Đ T L Hằng, N Đ Hải, N C Khoa, and T N J V J o C Quyển, "Nghiên cứu điều chế hydrogel nhạy nhiệt sở copolyme ghép chitosan-pluronic F127 định hướng ứng dụng chữa lành vết thương," vol 54, no 5, p 603, 2016 W Wei et al., "A novel thermo-responsive hydrogel based on salecan and poly (N-isopropylacrylamide): synthesis and characterization," vol 125, pp 1-11, 2015 W Wei et al., "Synthesis and characterization of a novel pH-thermo dual responsive hydrogel based on salecan and poly (N, N-diethylacrylamide-comethacrylic acid)," vol 136, pp 1182-1192, 2015 J Sun, C Xiao, H Tan, and X J J o A P S Hu, "Covalently crosslinked hyaluronic acid‐chitosan hydrogel containing dexamethasone as an injectable scaffold for soft tissue engineering," vol 129, no 2, pp 682-688, 2013 M A Haq, Y Su, D J M S Wang, and E C, "Mechanical properties of PNIPAM based hydrogels: A review," vol 70, pp 842-855, 2017 U.-J Kim, J Park, C Li, H.-J Jin, R Valluzzi, and D L J B Kaplan, "Structure and properties of silk hydrogels," vol 5, no 3, pp 786-792, 2004 J Xu and S J J o P S P A P C Liu, "Synthesis of well‐defined 7‐arm and 21‐arm poly (N‐isopropylacrylamide) star polymers with β‐cyclodextrin cores via click chemistry and their thermal phase transition behavior in aqueous solution," vol 47, no 2, pp 404-419, 2009 70 [51] [52] [53] J Shieh et al., "Acrylic acid controlled reusable temperature-sensitive hydrogel phantoms for thermal ablation therapy," vol 62, no 2, pp 322-329, 2014 Y Lee, M C Hong, H Ahn, J Yu, and H J J o O C Rhee, "Pd nanoparticles immobilized on poly (NIPAM-co-4-VP) hydrogel: Highly active and reusable catalyst for carbon–carbon coupling reactions in water," vol 769, pp 80-93, 2014 J Cheng, G Shan, and P J R A Pan, "Temperature and pH-dependent swelling and copper (II) adsorption of poly (N-isopropylacrylamide) copolymer hydrogel," vol 5, no 76, pp 62091-62100, 2015 71 PHỤ LỤC Kết FTIR 72 KẾT QUẢ SEM 73 Phụ lục 3.1 Kích thước mẫu nhiệt độ thường 45 ˚C Tại nhiệt độ phòng Tại 45 oC ΔD (mm) SN1-0 4.00 SN1-1 7.70 SN1-2 8.00 SN1-3 8.50 74 SN2-1 7.50 SN2-2 8.50 SN2-3 9.50 75 PHỤ LỤC Kết khảo sát tính Trước nén Tại nén SN1-0 SN1-1 SN1-2 SN1-3 SN2-1 SN2-2 SN2-3 76 Sau nén PHỤ LỤC DSC 77 78 S K L 0 ... Nghi? ?n cứu tổng hợp semi- IPN hydrogel thông minh sở Nisopropylacrylamide Vật liệu smart polymer có cấu trúc semi- IPN hydrogel n? ?m g? ?n trở thành xu hướng nghi? ?n cứu nhờ vào ứng dụng mang thuốc nhiều... có tính gi? ?n Chính thế, cấu trúc IPN semiIPN nghi? ?n cứu để cải thi? ?n nhược điểm kể Các n? ?m g? ?n đây, có nhiều cơng trình nghi? ?n cứu hướng vật liệu thông minh đa mục tiêu B? ?n cạnh đó, ứng dụng cấu... thu? ?n ti? ?n nhiều trường hợp [6] B? ?n cạnh ứng dụng tr? ?n, số nhà khoa học nghi? ?n cứu cấu trúc mạng lưới hydrogel vào n? ?ng nghiệp mơi trường Đã có nhiều nghi? ?n cứu ra, việc tổng hợp hydrogel từ nguyên