Microsoft Word TCVN 7638 2007 doc Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7638 2007 VẬT LIỆU CHỊU LỬA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ZIRCON DIOXIT Refractories Determination of zirconi[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7638 : 2007 VẬT LIỆU CHỊU LỬA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ZIRCON DIOXIT Refractories - Determination of zirconium dioxide Lời nói đầu TCVN 7638 : 2007 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC33 Vật liệu chịu lửa hoàn thiện sở dự thảo đề nghị Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố VẬT LIỆU CHỊU LỬA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ZIRCON DIOXIT Refractories - Determination of zirconium dioxide Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp phân tích Hóa học để xác định hàm lượng zircon dioxit (ZrO 2) vật liệu chịu lửa Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7190 : 2002 Vật liệu chịu lửa - Phương pháp lấy mẫu Nguyên tắc Chuẩn độ trực tiếp hàm lượng zircon dung dịch EDTA tiêu chuẩn môi trường axit sunfuric nồng độ khoảng 0,3 N với thị xylenon da cam Kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng sáng Từ thể tích dung dịch EDTA tiêu thụ, tính hàm lượng zircon dioxit có mẫu Hóa chất, thuốc thử 4.1 Hóa chất rắn, thuốc thử 4.1.1 Natri cacbonat (Na2CO3), khan 4.1.2 Kali cacbonat (K2CO3), khan 4.1.3 Natri tetraborat (Na2B4O7), khan 4.1.4 Kali pyrosunphat (K2S2O7) kali hydrosunphat (KHSO4) 4.1.5 Canxi cacbonat (CaCO3), hàm lượng không nhỏ 99,5 % 4.1.6 Hỗn hợp nung chảy 1: trộn Na2CO3 (4.1.1) với K2CO3 (4.1.2) theo tỷ lệ khối lượng 1:1, bảo quản bình nhựa kín 4.1.7 Hỗn hợp nung chảy 2: trộn Na2CO3 (4.1.1) với K2CO3 (4.1.2) Na2B4O7 (4.1.3) theo tỷ lệ khối lượng 1:1:1, bảo quản bình nhựa kín 4.1.8 Dinatri etylendiamin tetra acetic axit dihydrat (Na 2H2C10H12O8N2.2H2O) 4.1.9 Chỉ thị màu fluorexon % Nghiền mịn trộn 0,1 gam fluorexon với 10 gam kali clorua (KCl); bảo quản lọ thủy tinh màu 4.2 Hóa chất lỏng, thuốc thử Hóa chất, thuốc thử có độ tinh khiết khơng thấp “tinh khiết phân tích” (TKPT) 4.2.1 Nước cất, theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696:1987) nước có độ tinh khiết tương đương (sau gọi “nước”) 4.2.2 Axit clohydric (HCl), đậm đặc d = 1,19 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 4.2.3 Axit clohydric (HCl), dung dịch (1+1) 4.2.4 Axit clohydric (HCl), dung dịch (1+5) 4.2.5 Axit flohydric (HF), đậm đặc d = 1,12 4.2.6 Axit sunfuric (H2SO4), đậm đặc d = 1,84 4.2.7 Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch (1+5) 4.2.8 Amoni hydroxit (NH4OH), đậm đặc d = 0,88 4.2.9 Kali hydroxit (KOH), dung dịch 25 % 4.2.10 Kali xianua (KCN), dung dịch che dấu, %, bảo quản bình nhựa polyetylen 4.2.11 Chỉ thị xylenon da cam, dung dịch 0,1 % Hòa tan 0,1 gam thuốc thử xylenon da cam 100 ml nước 4.2.12 Dung dịch canxi tiêu chuẩn 0,01 M Cân xác 1,0009 gam canxi cacbonat (4.1.5) sấy khô 110 0C đến vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml, tẩm ướt nước, đậy mặt kính đồng hồ, thêm từ từ giọt dung dịch axit clohydric (1+1) theo thành cốc đến hết sủi bọt, cho dư 20 ml đun sôi nhẹ dung dịch từ phút đến phút Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước đến vạch định mức, lắc 4.2.13 Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,025 M Hòa tan 9,3 gam đến 9,5 gam muối dinatri etylendiamin tetraaceticaxit dihydrat (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) vào 200 ml đến 300 ml nước, đun ấm khuấy đến tan Để nguội chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắc Bảo quản bình polyetylen Xác định hệ số nồng độ (K) dung dịch EDTA 0,025 M sau: Lấy 50 ml dung dịch canxi 0,01 M (4.2.12) vào cốc dung tích 250 ml, thêm khoảng 100 ml nước, 20 ml dung dịch KOH 25 %, ml dung dịch KCN % hỗn hợp thị fluorexon % - dung dịch có màu xanh huỳnh quang Đặt cốc lên màu đen, dùng dung dịch EDTA pha được, chuẩn độ dung dịch đến màu đổi từ xanh huỳnh quang sang hồng; ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V 1) Tiến hành song song phép thử trắng với tất thuốc thử (nhưng khơng có dung dịch canxi tiêu chuẩn) để hiệu chỉnh kết quả, ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V 0) Hệ số nồng độ (K) tính theo cơng thức sau: VCa thể tích dung dịch canxi 0,01 M (4.2.12), tính mililit; V1 thể tích dung dịch EDTA 0,025 M tiêu thụ chuẩn độ dung dịch canxi, tính mililit; V0 thể tích dung dịch EDTA 0,025 M tiêu thụ chuẩn độ mẫu trắng, tính mililit Thiết bị, dụng cụ 5.1 Cân phân tích, có độ xác 0,0001 g 5.2 Tủ sấy, đạt nhiệt độ 300 0C, có phận điều khiển nhiệt độ tự động 5.3 Lò nung, đạt nhiệt độ 1000 0C ± 50 0C, có phận điều khiển nhiệt độ tự động 5.4 Chén bạch kim, dung tích 30 ml 50 ml 5.5 Bình hút ẩm, đường kính 140 mm 200 mm 5.6 Giấy lọc, định lượng khơng tro chảy trung bình (đường kính lỗ trung bình khoảng µm) 5.7 Chày, cối mã não 5.8 Tủ hút LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 5.9 Bếp điện, bếp cách thủy 5.10 Bình định mức, dung tích 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml 000 ml 5.11 Pipet, dung tích 10 ml, 25 ml, 50 ml 100 ml 5.12 Buret chuẩn độ, dung tích 25 ml, 50 ml có vạch chia 0,1 ml 5.13 Ống đong, dung tích 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 500 ml 5.14 Sàng, có kích thước lỗ 0,063 mm; 0,10 mm; 0,20 mm mm Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử 6.1 Lấy mẫu Theo TCVN 7190 : 2002 6.2 Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử để xác định hàm lượng zircon dioxit có khối lượng khơng 200 g Mẫu đập sơ cho qua sàng kích thước lỗ mm Trộn mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20 mm Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,10 mm Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng từ 15 g đến 20 g làm mẫu phân tích Hóa học, phần cịn lại bảo quản làm mẫu lưu Khi gia công mẫu thử, sử dụng dụng cụ thép, phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu, sau nghiền mịn mẫu phân tích Hóa học cối mã não, đến lọt qua sàng 0,063 mm Sấy mẫu nhiệt độ 105 0C ± 0C đến khối lượng không đổi (khoảng từ đến giờ) Phân giải mẫu thử Tùy theo hàm lượng ZrO2 có mẫu, mẫu thử phân giải tạo thành dung dịch để phân tích theo phương pháp đây: 7.1 Phân giải mẫu hỗn hợp kiềm cacbonat Phương pháp áp dụng cho mẫu có hàm lượng ZrO2 không lớn 20 % Cân khoảng 0,5 g mẫu thử (chuẩn bị theo điều 6), xác đến 0,0001 g sau cho vào chén bạch kim có sẵn khoảng g - g hỗn hợp nung chảy (4.1.6), trộn đều, phủ lên lớp mỏng hỗn hợp nung chảy (dày khoảng mm) Nung phân huỷ mẫu lò nhiệt độ khoảng 000 0C khoảng thời gian từ 45 phút đến 50 phút Lấy chén để nguội, dùng dung dịch axit HCl (1+1) để chuyển toàn khối nung chảy vào bát sứ rửa chén bạch kim Hòa tan khối chảy 15 ml axit clohydric đậm đặc Tiến hành cô cạn dung dịch mẫu thử, lọc tách silic dioxit dạng không tan axit vô cơ, phần nước lọc thu vào bình định mức dung tích 500 ml Sau nung kết tủa silic dioxit nhiệt độ 1000 0C ± 50 0C dùng axit flohydric để tách silic dioxit sang dạng chất dễ bay (sử dụng chén bạch kim) Nung cặn lại chén bạch kim với khoảng g - g kalipyrosunphat (4.1.4) nhiệt độ 750 0C ± 50 0C đến tan Làm nguội chén bạch kim hòa tan khối chảy cốc thủy tinh có 50 ml nước 10 ml axit clohydric đậm đặc, đun tới tan làm nguội gộp dung dịch với dung dịch sau lọc tách silic dioxit, định mức thành 500 ml, lắc Dung dịch gộp dùng để xác định hàm lượng zircon dioxit, sắt oxit, nhôm oxit titan dioxit mẫu (dung dịch tương đương với “dung dịch A” quy định TCVN 6533 : 1999 “Vật liệu chịu lửa alumosilicat - Phương pháp phân tích Hóa học” 7.2 Phân giải mẫu hỗn hợp kiềm cacbonat natri borat Phương pháp áp dụng cho mẫu có hàm lượng ZrO2 lớn 20 % Cân 0,2 g mẫu thử (chuẩn bị theo điều 6) cân có độ xác đến 0,0001 g sau cho vào chén bạch kim có sẵn khoảng g - g hỗn hợp nung chảy (4.1.7), trộn đều, phủ lên lớp mỏng hỗn hợp nung chảy (dày khoảng mm) Nung phân huỷ mẫu lò nhiệt độ khoảng 1000 0C khoảng thời gian từ 30 phút đến 40 phút Lấy chén khỏi lò hỗn hợp chảy lỏng, nghiêng thành chén xoay tròn nhẹ chén để hỗn hợp chảy bám thành lớp mỏng thành chén, để nguội Cho chén vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml có sẵn 30 ml axit sunfuric (1+5), nghiêng chén bạch kim để ngâm mẫu axit 15 phút Đun nhẹ dung dịch cốc để làm tan mẫu; sau mẫu tan LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn hết, dùng HCl (1+1) rửa chén bạch kim Làm nguội dung dịch chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, dùng dung dịch axit clohydric (1+5) định mức tới vạch, lắc Dung dịch dùng để xác định thành phần zircon dioxit mẫu Cách tiến hành Lấy 100 ml dung dịch thu sau trình phân giải mẫu (điều 7) vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, từ từ thêm giọt dung dịch amoniac đậm đặc tới xuất kết tủa đục rõ rệt Pha loãng dung dịch nước cất đến thể tích 200 ml thêm vào ml axit sunfuric (H 2SO4) đặc đun sôi để phân huỷ toàn sản phẩm thủy phân Làm nguội dung dịch điều chỉnh môi trường tới nhiệt độ khoảng 50 0C, thêm vài giọt xylenon da cam % chuẩn độ dung dịch EDTA 0,025 M tới dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng sáng Đun sôi lại dung dịch từ phút đến phút, dung dịch trở lại màu đỏ, tiếp tục chuẩn độ dung dịch EDTA 0,025 M đến dung dịch có màu vàng sáng bền vững, ghi lại thể tích EDTA tiêu thụ (VEDTA) Tính kết 9.1 Hàm lượng zircon dioxit (ZrO2), tính phần trăm (%), theo cơng thức: đó: 0,0030805 số gam ZrO2 tương ứng với ml dung dịch EDTA 0,025 M; VEDTA thể tích dung dịch EDTA 0,025 M tiêu thụ chuẩn độ, tính mililit; m khối lượng mẫu lấy để xác định zircon, tính gam 9.2 Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song: - không lớn 0,20 % hàm lượng ZrO2 không lớn 20 %; - không lớn 0,40 % hàm lượng ZrO2 lớn 20 % 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo kết thử nghiệm bao gồm thơng tin sau: - tên phịng thử nghiệm ; - thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - thao tác khác với quy định tiêu chuẩn này; - kết thử theo điều 9; - tình có ảnh hưởng đến kết thử; - viện dẫn tiêu chuẩn này; - ngày, tháng, năm người tiến hành thử nghiệm LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - thao tác khác với quy định tiêu chuẩn này; - kết thử theo điều 9; - tình có ảnh hưởng đến kết thử; - viện dẫn tiêu chuẩn này; - ngày, tháng, năm người tiến hành... song: - không lớn 0,20 % hàm lượng ZrO2 không lớn 20 %; - không lớn 0,40 % hàm lượng ZrO2 lớn 20 % 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo kết thử nghiệm bao gồm thơng tin sau: - tên phịng thử nghiệm ; - thông... oxit titan dioxit mẫu (dung dịch tương đương với “dung dịch A” quy định TCVN 6533 : 1999 “Vật liệu chịu lửa alumosilicat - Phương pháp phân tích Hóa học” 7.2 Phân giải mẫu hỗn hợp kiềm cacbonat