TIÊU CHUẨN VIỆT NAM Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6186 1996 ISO 8467 1993 (E) CHẤT LƯỢNG NƯỚC XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEMANGANAT Water quality Determination of permangana[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6186:1996 ISO 8467:1993 (E) CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEMANGANAT Water quality - Determination of permanganate index Lời nói đầu TCVN 6186:1996 hồn tồn tương đương với ISO 8467:1993(E); TCVN 6186:1996 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 135/F9/SC1 Nước tinh lọc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEMANGANAT Water quality - Determination of permanganate index Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định số pemanganat nước Phương pháp trước hết dùng cho nước tiêu dùng người, nước sinh hoạt, nước uống, nước khoáng thiên nhiên, nước giếng nước bể bơi Phương pháp dùng để xác định thơng số “khả oxi hóa” Nó có khả áp dụng cho nước có nồng độ ion clorua nhỏ 300 mg/l Khi mẫu thử có số pemanganat lớn 10 mg/l phải pha lỗng trước phân tích Giới hạn tối ưu mẫu thử 0,5 mg/l Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 385 - 1:1984 Dụng cụ thủy tinh phịng thí nghiệm - Buret - Phần 1: Qui định chung Định nghĩa 3.1 Chỉ số pemanganat (của nước) nồng độ khối lượng oxi tương đương với lượng ion pemanganat sử dụng mẫu nước xử lý bị oxi hóa điều kiện xác định Nguyên tắc Đun nóng mẫu thử nồi cách thủy với lượng kali pemanganat axit sunfuric biết khoảng thời gian định (10 phút) Khử phần pemanganat chất có khả oxi hóa mẫu xác định lượng pemanganat dùng việc thêm dung dịch oxalat dư, sau chuẩn độ với pemanganat Chú thích - Chỉ số pemanganat tối đa 10 mg/l tương đương với việc tiêu thụ khoảng 60% pemanganat thêm vào mẫu khơng pha lỗng Thuốc thử Chỉ dùng loại thuốc thử thuộc loại phân tích dùng nước cất, nước lọc thẩm thấu ngược chiều nước có độ tinh khiết tương đương suốt q trình phân tích Khơng sử dụng nước khử ion từ nhựa trao đổi ion hữu Chú thích - Nước chưa khử chuẩn bị sau Thêm 10 ml axit sunfuric (5.3) lượng dư nhỏ dung dịch gốc kali pemanganat (5.6) vào lít nước cất Dùng tất dụng cụ thủy tinh để cất nước loại bỏ 100 ml nước cất ban đầu Bảo quản chai thủy tinh đậy nút mài Thể tích dung dịch chuẩn kali pemanganat dùng V o (xem 8.4) không vượt q 0,1 ml, khơng phải làm lại dùng nước có hàm lượng hữu thấp 5.1 Axit sunfuric, p(H2SO4) = 1,84 g/ml, 18 mol/l 5.2 Axit sunfuric, c(H2SO4) = 7,5 mol/l Vừa thêm từ từ vừa khuấy liên tục 420 ml axit sunfuric (5.1) vào 500 ml nước Để nguội pha loãng tới lít 5.3 Axit sunfuric, c(H2SO4) = mol/l LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Vừa thêm từ từ vừa khuấy liên tục 110 ml/l axit sunfuric (5.1) vào khoảng 500 ml nước Thêm từ từ dung dịch kali pemanganat (5.7) đến màu hồng nhạt bền Làm nguội, pha loãng với nước tới lít lắc 5.4 Natri oxalat, dung dịch gốc, c(Na2C2O4) = 0,05 mol/l Sấy khô natri oxalat 120oC Hòa tan 6,700 g chất rắn khơ nước bình định dung tích 000 ml Thêm nước vạch lắc Dung dịch bền tháng bảo quản chỗ tối 5.5 Natri oxalat, dung dịch chuẩn, c(Na2C2O4) = mmol/l Dùng pipet lấy 100 ml ± 0,25 ml dung dịch gốc natri oxalat (5.4) cho vào bình định mức dung tích 000 ml, thêm nước vào vạch lắc Dung dịch chuẩn bền tuần Chú thích - Có thể sử dụng dung dịch pha chế có sẵn thương mại 5.6 Kali pemanganat, dung dịch gốc, c(KMnO4) ≈ 20 mmol/l Hòa tan khoảng 3,2 g kali pemanganat nước thêm nước 000 ml Đun nóng dung dịch tới 90oC - 95oC giờ, làm nguội bảo quản khơng ngày Gạn lấy dung dịch bảo quản chai màu tối 5.7 Kali pemanganat, dung dịch chuẩn, c(KMnO4) ≈ mmol/l Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch gốc kali pemanganat (5.6) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml Thêm nước vạch lắc Dung dịch tương đối bền vững vài tháng bảo quản chỗ tối Trình tự mơ tả 8.5 đương nhiên có tính đến nồng độ xác dung dịch tính 9.1 Thiết bị Thiết bị thơng thường phịng thí nghiệm, 6.1 Nồi cách thủy, có giá giữ ống nghiệm, có dung tích nhiệt đủ để đảm bảo dung dịch tất ống nghiệm nhanh chóng đạt trì nhiệt độ 96 oC 98oC suốt hai giai đoạn đun nóng ban đầu giai đoạn phản ứng 6.2 Ống nghiệm có chiều dài từ 150 mm đến 200 mm, đường kính từ 25 mm đến 35 mm độ dày thành ống từ 0,5 mm đến mm Giữ riêng ống nghiệm để xác định số pemanganat Rửa tất ống nghiệm cách đun nóng với dung dịch pemanganat axit hóa Và kiểm tra cách tiến hành thử trắng giá trị đủ thấp không thay đổi Giá trị trắng Vo điển hình khơng vượt q 0,1 ml 6.3 Buret, có dung tích 10 ml, thích hợp buret có dạng pitơng chia vạch theo khoảng 0,02 ml, phù hợp với ISO 385 - : 1984 6.4 Bình đong có dung tích 100 ml 1000 ml 6.5 Pipet định mức có dung tích ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml 100 ml Lấy mẫu Ngay sau nhận mẫu phịng thí nghiệm, thêm ml axit sunfuric (5.2) cho lít mẫu, trình lấy mẫu chưa thêm, cho dù mẫu bảo quản trước phân tích Phân tích mẫu sớm tốt khơng để q ngày sau lấy mẫu Nếu thời gian bảo quản phải để mẫu chỗ tối nhiệt độ từ 0oC đến 5oC Khi lấy phần mẫu thử để phân tích cần lắc chai đựng mẫu để đảm bảo mẫu đồng Cách tiến hành 8.1 Phải kiểm tra tất bình định mức ống nghiệm (6.2) dùng q trình phân tích phải thật (xem 6.2) 8.2 Các mẫu có số pemanganat cao cần phải pha loãng, cho kết mẫu nằm khoảng 0,5 mg/l đến 10 mg/l 8.3 Dùng pipet lấy 25,0ml ± 0,25 ml mẫu thử (hoặc mẫu pha loãng) cho vào ống nghiệm Thêm ml ± 0,5 ml axit sunfuric (5.3) trộn cách xoay nhẹ ống nghiệm LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Đặt ống nghiệm nồi cách thủy (6.1) 10 phút ± phút Thêm ml ± 0,05 ml dung dịch chuẩn kali pemanganat (5.7) bắt đầu bấm Sau 10 phút ± 15 giây, thêm ml ± 0,05 ml dung dịch chuẩn natri oxalat (5.5) đợi đến dung dịch trở nên không màu Chuẩn độ cịn nóng với dung dịch chuẩn kali pemanganat (5.7) tới màu hồng nhạt bên khoảng 30 giây Ghi lại thể tích V1 dung dịch pemanganat dùng 8.4 Tiến hành thử mẫu trắng song song với xác định, theo qui trình thay phần mẫu thử 25 ml nước Ghi thể tích V0 dung dịch pemanganat dùng Dùng dung dịch chuẩn độ để chuẩn hóa dung dịch thể tích kali pemanganat (5.7) theo mô tả 8.5 8.5 Thêm 5,00 ml ± 0,05 ml dung dịch chuẩn natri oxalat (5.5) vào dung dịch chuẩn độ dùng để thử trắng (8.4) Đun nóng lại dung dịch, cần, tới khoảng 80 oC chuẩn độ dung dịch chuẩn kali pemanganat (5.7) đến xuất màu hồng bền vững khoảng 30 giây Ghi thể tích V dung dịch pemanganat dùng Chú thích - Thực tế cho thấy tốt để dung dịch chuẩn độ ống nghiệm đến xác định số pemanganat Biểu thị kết 9.1 Tính tốn Chỉ số pemanganat, IMn, tính miligam oxi lít theo cơng thức: …(1) V0 thể tích dung dịch pemanganat dùng chuẩn độ phép thử trắng (8.4), tính mililít; V1 thể tích dung dịch pemanganat dùng để chuẩn độ phần mẫu thử (8.3), tính mililít; V2 thể tích dung dịch pemanganat dùng để chuẩn độ chuẩn (8.5), tính mililít f hệ số để tính tốn lại oxi tính đến thể tích mẫu sử dụng, tính miligam lít, theo cơng thức: V4 thể tích dung dịch natri oxalat chuẩn (5.5) dùng xác định (8.5), tính mililít (trong trường hợp 5); c(Na2C2O4) nồng độ dung dịch thể tích natri oxalat chuẩn (5.5), tính milimol lít (trong trường hợp 5); 1000 (tử số) hệ số tính chuyển c(Na2C2O4) từ milimol lít tới milimol mililít; M0 khối lượng phân tử dùng để tính chuyển oxi, tính miligam oxi/milimol (trong trường hợp 16); V5 thể tích mẫu dùng, tính mililít (trong trường hợp 25); 1000 (mẫu số) hệ số dùng để tính chuyển giá trị đo tới lít mẫu, tính mililít lít 9.2 Độ xác 9.2.1 Độ lệch chuẩn phịng thí nghiệm Bảng Mẫu thử Nước vòi 1) Resorcinol 2) (1,0 mg/l) Chỉ số pemanganat tìm Độ lệch chuẩn mg/l mg/l 1,28 đến 1,94 0,06 đến 0,21 10 1,63 đến 2,04 0,06 đến 0,20 10 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Số bậc tự Công ty luật Minh Khuê Mẫu thử www.luatminhkhue.vn Chỉ số pemanganat tìm Độ lệch chuẩn Số bậc tự mg/l mg/l Resorcinol 2) (6,0 mg/l) 9,32 đến 10,28 0,07 đến 0,27 10 Các loại nước thô nước sinh hoạt 3) 0,23 đến 8,17 0,05 đến 0,60 Biến đổi đến 10 1) Khoảng kết thu nước cung cấp vịi phân tích phịng thí nghiệm, N.B Khoảng số tìm khơng nói lên độ lệch liên phịng thí nghiệm, khả không ổn định mẫu 2) Khoảng kết thu phịng thí nghiệm riêng rẽ dung dịch resorcinol từ mẫu resorcinol 3) Khoảng độ lệch chuẩn loại nước thô nước sinh hoạt; số liệu thu từ phịng thí nghiệm 9.2.2 Độ lệch chuẩn tổng số Bảng Mẫu thử Chỉ số pemanganat tìm Độ lệch chuẩn mg/l mg/l (1,0 mg/l) 1,83 0,10 20 Resorcinol 1) (6,0 mg/l) 9,95 0,12 23 Resorcinol 1) 1) Số bậc tự Các độ lệch chuẩn tổng số thu phịng thí nghiệm độc lập sau vài lần thử 10 Báo cáo kết Báo cáo kết phải gồm thông tin sau: a) tham khảo tiêu chuẩn này; b) nhận biết mẫu: c) xử lý trước nào, thí dụ lọc đóng cặn mà ảnh hưởng đến kết quả; d) kết quả, lấy đến hai số có nghĩa tính theo miligam lít; e) thay đổi so với trình tự qui định, chi tiết thao tác khác, tình tiết bất thường khác ảnh hưởng tới kết LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... dịch chuẩn kali pemanganat (5.7) bắt đầu bấm Sau 10 phút ± 15 giây, thêm ml ± 0,05 ml dung dịch chuẩn natri oxalat (5.5) đợi đến dung dịch trở nên không màu Chuẩn độ cịn nóng với dung dịch chuẩn. .. dùng Dùng dung dịch chuẩn độ để chuẩn hóa dung dịch thể tích kali pemanganat (5.7) theo mô tả 8.5 8.5 Thêm 5,00 ml ± 0,05 ml dung dịch chuẩn natri oxalat (5.5) vào dung dịch chuẩn độ dùng để thử... pemanganat dùng chuẩn độ phép thử trắng (8.4), tính mililít; V1 thể tích dung dịch pemanganat dùng để chuẩn độ phần mẫu thử (8.3), tính mililít; V2 thể tích dung dịch pemanganat dùng để chuẩn độ chuẩn