(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X

(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X(Luận văn thạc sĩ) Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia X

LỜI CAM ĐOAN Tơi cam đoan cơng trình nghiên cứu Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chƣa đƣợc cơng bố cơng trình khác Tp Hồ Chí Minh, ngày 11 tháng 07 năm 2014 (Ký tên ghi rõ họ tên) ii LỜI CẢM ƠN Sau thời gian theo học trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật thành phố Hồ Chí Minh, em đúc kết đƣợc nhiều kiến thức bổ ích cho chun mơn Với đề tài nghiên cứu dƣới hình thức luận văn thạc sỹ, em vận dụng kiến thức để tiến hành giải toán cụ thể Đề tài luận văn nghiên cứu giải vấn đề dựa sở lý thuyết tính tốn chun sâu lĩnh vực nhiễu xạ tia X nên bƣớc đầu tiếp cận em gặp nhiều khó khănvà hạn chế Tuy nhiên, với hƣớng dẫn Thầy TS Trần Quốc Dũng, Th.S Lê Anh Tuyên với hỗ trợ từ gia đình, bạn bè, đồng nghiệp,em lĩnh hội đƣợc nhiều kiến thức bổ ích chun ngành cho cơng tác chun mơn sau trƣờng Vì vậy, em xin chân thành cảm ơn - Ban giám hiệu trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh - Thầy TS.Trần Quốc Dũng – Giám Đốc Trung tâm hạt nhân Tp.Hồ Chí Minh Thầy Th.S Lƣu Anh Tuyên, anh chị cơng tác Trung tâm hạt nhân Tp.Hồ Chí Minh - Quý thầy cô Khoa Chế tạo máy - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh - Phòng Đào tạo - Sau Đại học phòng khoa trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh - Gia đình, bạn bè đồng nghiệp anh chị ngành Công Nghệ Chế Tạo Máy khóa 2011-2013 Một lần em xin chân thành cảm ơn giúp đỡ, động viên quý báu tất ngƣời Xin trân trọng cảm ơn! Tp.Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2014 Học viên thực luận văn Nguyễn Cơng Anh iii TĨM TẮT Ảnh hƣởng sắt( Fe) sau qua trình tổng hợp Fe-Mordenite phƣợng pháp trao đổi ion với muối khác đƣợc nghiên cứu phƣơng pháp nhiễu xạ tia X( XRD) Các mẫu đo đƣợc tiến hành thiết bị Panalytical X-pert Pro kỹ thuật nhiễu xạ mẫu bột.Các kết phân tích phƣơng pháp nhiễu xạ tia X( XRD) kết hợp với phƣơng pháp phân tích huỳnh quang tia X( XRF) cho thấy ảnh hƣởng mạnh của loại muối trình trao đổi ion tới trạng thái sắt mẫu Fe-Mordenite ABSTRACT The influence of Iron(Fe), after the synthesis of the Fe-Mordenite by the ion exchange method on different salts, were studied by X-ray diffraction (XRD) The samples were performed on the device of PANalytical X-pert Pro with the technology of powder samples.The sample results, which were analyzed by X-ray diffraction (XRD) method and also were combined with X-ray fluorescence analysis (XRF ) shows the influence of the piece of salts in the ion exchange process on the iron status with the samples Fe-Mordenite iv MỤCLỤC Trang tựa Trang Quyết định giao đề tài Lý lịch khoa học i Lời cam đoan ii Lời cảm ơn iii Tóm tắt iv Mục lục v Danh sách chữ viết tắt ix Danh mục ký hiệu x Danh sách hình xii Danh sách bảng xv Chƣơng GIỚI THIỆU 1.1 Lý chọn đề tài 1.2 Tính cấp thiết đề tài 1.3 Ý nghĩa khoa học đề tài 1.4 Thực tiễn đề tài 1.5 Mục đích nghiên cứu đề tài 1.6 Khách thể đối tƣợng nghiên cứu đề tài 1.7 Nhiệm vụ nghiên cứu 1.8 Giới hạn đề tài 1.9 Phƣơng pháp nghiên cứu 1.10 Kế hoạch thực Chƣơng TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI 2.1.Tổng quan Zeolite 2.1.1 Giới thiệu 2.1.1.1.Cấu trúc tinh thể Zeolite 2.1.1.2.Phân loại Zeolite v 2.1.1.3.Các tính chất Zeolite 2.2.Tổng quan tia X nhiễu xạ tia X 15 2.2.1.Tia X 15 2.2.1.1.Khái quát Tia X: 15 2.2.1.2.Nguồn phát tia X 16 2.2.1.3.Hiện tƣợng nhiễu xạ tia X 17 2.2.1.4.Định luật Bragg 19 2.2.2.Nhiễu xạ tia X 21 2.2.2.1.Khái niệm đƣờng nhiễu xạ 21 2.2.2.2.Chuẩn hóa đƣờng nhiễu xạ 21 2.2.2.3.Phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X 23 2.2.2.4.Xác định số cho giản đồ nhiễu xạ 24 2.2.2.5.Sự mở rộng đƣờng nhiễu xạ 27 a.Khái niệm độ rộng vật lý đƣờng nhiễu xạ 27 b.Các yếu tố ảnh hƣởng đến mở rộng đƣờng nhiễu xạ 28 2.3.Phân tích huỳnh quang tia X 30 2.3.1 Cơ chế phát xạ tia X 31 2.3.1.1.Phổ tia X: 31 2.3.1.2.Cơ chế phát xạ hãm 32 2.3.1.3.Cơ chế phát tia X đặc trƣng 34 2.3.1.4.Hiệu suất huỳnh quang 36 2.3.2.Nguồn phát tia X 37 2.3.3.Cƣờng độ tia X đặc trƣng 37 2.3.4.Đo phân tích phổ tia X đặc trƣng 38 2.3.4.1.Yêu cầu nguồn khích thích tia X 38 2.3.4.2.Đetectơ đo tia X 39 a.Đetectơ nhấp nháy Nal( T1) 40 b.Ống đếm tỷ lệ 40 c.Đetectơ bán dẫn 41 vi 2.3.4.3.Đo phổ tia X đặ trƣng 41 2.3.5.Các phƣơng pháp xác định hàm lƣợng 43 2.3.5.1.Phƣơng pháp so sánh tƣơng đối 43 2.3.5.2.Phƣơng pháp chuẩn 44 2.3.5.3.Phƣơng pháp pha loãng mẫu 45 Chƣơng CƠ SỞ LÝ THUYẾT 47 3.1.Cấu trúc mạng tinh thể 47 3.1.1.Khái niệm mạng tinh thể: 47 3.1.1.1.Mạng tinh thể 47 3.1.1.2.Ô sở, số phƣơng, số Miller mặt tinh thể 48 3.1.2.Mạng đảo 50 3.1.2.1.Khái niệm mạng đảo 50 3.1.2.2.Tính chất mạng đảo 51 3.1.2.3.Ý nghĩa mạng đảo 52 3.2.Cơ sở lý thuyết xác định kích thƣớc tinh thể: 53 3.2.1.Kích thƣớc hạt tinh thể 53 3.2.2.Hàm toán học chƣơng trình Xpert Highscore 54 Chƣơng THỰC NGHIỆM 57 1.Chuẩn bị mẫu Mordenite 57 2.Mô tả thiết bị thực nghiệm, thực nghiệm thông số 57 4.2.1.Thiết bị Panalytical X‟pert Pro………………………………………………57 4.2.2.Thiết bị Bruker S8-tiger 61 4.2.3.Mơ tả thí nghiệm, thơng số 62 4.2.3.1.Phân tích hệ phổ kế nhiễu xạ tia X 62 4.2.3.2.Phân tích hệ phổ huỳnh quang tia X 63 4.3.Kết thảo luận 63 4.3.1.Kết phân tích huỳnh quang tia X( XRF) 63 4.3.2.Kết phân tích nhiễu xạ tia X( XRD) 66 4.3.3.Thảo luận 72 vii Chƣơng KẾT LUẬN 73 5.1.Tóm tắt đánh giá kết đề tài 73 5.2.Đề nghị hƣớng phát triển đề tai 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 TIẾNG VIỆT 75 TIẾNG NƢỚC NGOÀI 75 viii DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT CI Constraint Index: số cản trở hình học FWHM Full Width at Half Maximum: độ rộng đƣờng nhiễu xạ nửa chiều cao cƣờng độ cực đại ICDD The International Centre for Diffraction Data: thƣ viện liệu nhiễu xạ quốc tế IR Infrared: phổ hấp thụ hồng ngoại RE Rare earth: đất PBU Primary Buiding Units: đơn vị sơ cấp SBU Secondary Building Unit: đơn vị cấu trúc thứ cấp SDA Structure Directing Agent: chất tạo cấu trúc SEM Scanning Electron Microscope: Hiển vi điện tử quét UV VIS Ultraviolet visible: miền tia cực tím nhìn thấy đƣợc X‟Pert PRO MPD Multi-Purpose Diffractometer : tên máy XRD X-ray diffraction: Nhiễu xạ tia X Mordenite Tên loại Zeolite ix DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU  : bƣớc sóng SWL : giới ̣n bƣớc sóng ngắ n 2 : góc nhiễu xạ d : khoảng cách mặt phẳng phân tử ( hkl ) R:vectơ mạng thuận V: Thể tích sở a, b, c: vectơ sở mạng tinh thể 𝑎∗ , b ∗ , c ∗ : vectơ đơn vị mạng đảo u, v, w:các số phƣơng h, k, l : số Miller 𝑉 ∗ : thể tích sở mạng đảo G hkl: chiều dài vectơ mạng đảo a0: thông số mạng hệ lập phƣơng   : góc xác thỏa mãn định luật Bragg 𝑑𝑛𝑔 𝑡 : đƣờng kính nguyên tử M : Mật độ xếp thể tích v μ: hệ số suy giảm tuyến tính x: bề dày tia X xuyên qua I0: cƣờng độ tia X ban đầu I: cƣờng độ tia X lúc sau Δ : bề dày lớp vật chất  : xạ n : bậc phản xạ η : tham số kết hợp h H : Độ rộng nửa đỉnh phổ nhiễu xạ h 2θ : góc quét i x 2θ : góc cực đại nhiễu xạ h h t: kích thƣớc hạt K : số phụ thuộc vào dạng hình học tinh thể B : bề rộng đỉnh phổ nhiễu xạ BM: bề rộng vật liệu BS: bề rộng chuẩn, đóng góp từ thiết bị 𝑆𝑖 ∶Độ lệch chuẩn mẫu xi S MOR T M1 M2 M3 M4 T % Nguyên Nồng Nguyên Nồng %trao Nguyên Nồng %trao Nguyên Nồng % trao Nguyên Nồng trao tố độ tố độ đổi tố độ đổi tố độ đổi tố độ đổi Si 30.80 Si 29.04 Si 30.74 Si 27.72 Si 26.3 Fe 3+ Fe 3+ Fe 6.22 3+ Fe 0.757 3+ Fe 1.94 3+ 21.76 Al 4.86 Al 4.63 4.74 Al 4.14 14.81 Al 4.01 17.48 Al 4.24 12.76 Na 1.25 Na 0.942 24.64 Na 100 Na 100 Na 100 Ca 0.323 Ca 0.323 Ca 0.141 Ca 0.048 Ca 0.216 K 0.045 K 0.045 K 0.013 K 0.021 K Ti 0.09 Ti 0.04 Ti 0.031 Ti 0.042 Ti 0.033 Zr 0.039 Zr 0.022 Zr 0.038 Zr 0.0444 Zr 0.011 Mn 0.019 Mn 0.016 Mn Mn Mn 0.046 10 Sr 0.009 Sr 0.009 Sr Sr Sr 11 Cu 0.007 Cu 0.007 Cu 0.004 Cu 0.009 Cu 0.01 12 Zn 0.008 Zn 0.007 Zn Zn Zn 0.008 13 As 0.006 As 0.005 As 0.009 As 0.011 As Bảng 4.1: Kết phân tích huỳnh quang tia X mẫu thí nghiệm: mẫu mordenite MOR mordenite trao đổi với ion Fe 3+ từ M1 đến M4 Bằng phƣơng pháp phân tích huỳnh quang tia X, kết bảng 4.1 cho thấy nguyên tố chiếm phần lớn mạng tinh thể Mordenite Al, Na bị trao đổi nguyên tố bị thay nhiều hầu hết mẫu Na Đối với mẫu M1 trình trao đổi ion xảy hoàn toàn với lƣợng Fe diện M1 6.22, nhiên ta nhận thấy trao đổi ion M1 không làm thay đổi nhiều cấu trúc Mordenite, điều đƣợc thể qua kết phân tích phổ nhiễu xạ tia X mẫu M1(hình 4.10) so với mẫu Mordenite ban đầu M0 (hình 4.9) Ta thấy vị trí đỉnh đặc trƣng mẫu M0 M1 cƣờng độ đỉnh gần nhƣ tƣơng tự không thấy xuất đỉnh muối sắt Fe(NO3)3 chứng tỏ trình trao đổi ion mẫu M1 xảy hồn tồn nhƣng khơng làm thay đổi cấu trúc chúng 64 Đối với mẫu M2,quá trình trao đổi ion xảy tƣơng đối tốt Dựa vào bảng 4.1 ta thấy nguyên tố mạng tinh thể Mordenite Al, Na bị trao đổi đáng kể, trình trao đổi ion xảy hoàn toàn vớilƣợng Fe diện mẫu M2 0.757%, Na bị trao đổi hoàn toàn Đối với mẫu M3,quá trình trao đổi ion xảy tốt, nguyên tố Mordenite bị thay đáng kể Dựa vào bảng 4.1 ta thấy nguyên tố chiếm phần lớn mạng tinh thể mordenite Al, Na bị trao đổi đáng kể Ngoài ra, số nguyển tố phụ mordenitee nhƣ Ca, K, Mn, Zn….cũng bị thay hồn tồn Q trình trao đổi ion mẫu M3 xảy hoàn toàn với lƣợng Fe diện mẫu M2 1.94 Tƣơng tự mẫu M3, mẫu M4,quá trình trao đổi ion xảy tốt, nguyên tố Mordenite bị thay đáng kể Dựa vào bảng 4.1 ta thấy nguyên tố số nguyển tố phụ Mordenite bị trao đổi đáng kể đặc biệt lƣợng Fe trao đổi mẫu M4 21.76 Ở có khả hình thành muối sắt tồn mẫu sau trình trao đổi ion dẫn đến tăng cao hàm lƣợng sắt so với mẫu khác  Qua kết bảng 4.1, ta đƣa số nhận xét nhƣ sau: - Quá trình trao đổi thay nguyên tố Na xảy tốt mơi trƣờng axít (cả mẫu có mơi trƣờng axít M2, M3, M4 trao đổi hoàn toàn Na) - Khả Fe thay cấu trúc Mordenite xảy thuận lợi mẫu M2 M4 Ngoài ra, khả trao đổi ion phụ thuộc vào số yếu tố khác nhƣ pH, phƣơng pháp trao đổi ion 65 4.3.2 Kết phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) Hình 4.9 Phổ phân tích XRD Mordenite (MOR) 66 Hình 4.10 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M1 (mordenite trao đổi ion với muối Fe(NO3)3 Nhƣ trình bày trên, phổ nhiễu xạ tia X mẫu M1 cho thấy q trình trao đổi ion xảy hồn tồn không thấy xuất đỉnh muối sắt Fe(NO3)3 mà có đỉnh đặc trƣng Mordenite (từ A1 đến A13) tƣơng tự nhƣ đỉnh mẫu Mordenite ban đầu MOR (từ Z1 đến Z13) Ta quan sát đƣợc cƣờng độ đỉnh mordenitee mẫu M1 giảm xuống so với mẫu MOR ban đầu đặc biệt đỉnh đặc trƣng góc 2Ɵ có giá trị 25.7o 26.25o (hình 4.9 hình 4.10) Hiện tƣợng thay ion Fe3+ Mordenite làm giảm hàm lƣợng mordenite so với mẫu ban đầu Hình 4.11 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M2 Tƣơng tự mẫu M1, phổ nhiễu xạ tia X mẫu M2 cho thấy q trình trao đổi ion xảy hồn tồn khơng thấy xuất đỉnh muối sắt mà có đỉnh đặc trƣng Mordenite (từ B1 đến B13) tƣơng tự nhƣ đỉnh mẫu 67 Mordenite ban đầu MOR (từ Z1 đến Z13) Cƣờng độ đỉnh mordenite mẫu M2 giảm xuống so với mẫu MOR ban đầu nhƣng giảm không nhiều nhƣ mẫu M1 (hình 4.9 hình 4.11) Hiện tƣợng hoàn toàn phù hợp với kết huỳnh quang tia X, hàm lƣợng Fe mẫu M1(6.22) cao đáng kể so với mẫu M2 (0.757) dẫn đến hàm lƣợng Mordenite mẫu M1 thấp mẫu M2 nên cƣờng độ đỉnh M1 thấp M2 Hình 4.12 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M3 Tƣơng tự mẫu nhƣ mẫu , hàm lƣợng Fe mẫu M3 1.94%, phổ nhiễu xạ tia X mẫu M3 cho thấy q trình trao đổi ion xảy hồn tồn không thấy xuất đỉnh muối sắt mà có đỉnh đặc trƣng Mordenite (từ C1 đến C13) tƣơng tự nhƣ đỉnh mẫu Mordenite ban đầu MOR (từ Z1 đến Z13) Từ thông số ta hồn tồn dự đốn đƣợc cƣờng độ đỉnh mẫu M3 cao đỉnh M2 thấp đỉnh M1, điều hoàn toàn phù hợp với kết huỳnh quang tia X 68 Hình 4.13 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu M4 Đối với mẫu M4, phổ nhiễu xạ tia X tƣơng đối phức tạp với xuất nhiều đỉnh muối oxalat Hình 4.14 Phổ nhiễu xạ tia X sắt oxalate 69 Điều chứng tỏ trao đổi ion mẫu M4 khơng hồn tồn, ngồi sắt đƣợc thay cho nguyên tố mạng tinh thể Mordenite có diện muối oxalate sắt Điều làm cho hàm lƣợng Fe mẫu M4 cao nhiều so với mẫu M1, M2, M3, lƣợng Fe M4 21.76 lƣợng Fe trao đổi với ion Mordenite tƣơng đối lớn làm cho hàm lƣợng Mordenite giảm đáng kể dẫn đến cƣờng độ đỉnh đặc trƣng Mordenite mẫu M4 giảm đáng kể nhƣ hình 4.13 Hình 4.15 Toàn phổ nhiễu xạ tia X mẫu mordenite thí nghiệm Kết chồng phổ nhiễu xạ tia X mẫu M1, M2, M3, M4 cho ta thấy rõ ràng trình trao đổi ion muối sắt Ta thấy đỉnh mẫu M1, M2, M3 gần nhƣ tƣơng tự khác cƣờng độ đỉnh Đối với mẫu M4 có xuất đỉnh lạ khác hẳn so với đỉnh mẫu cịn lại, đỉnh đặc trƣng muối sắt oxalate nhƣ trình bày 70 Hình 4.16 Phổ phóng lớn nhiễu xạ tia X đỉnh đặc trƣng mordenite góc 25.7o 26.25o Hình 4.16 khẳng định thêm lần trình trao đổi ion mẫu M1, M2, M3, M4 thông qua đỉnh đặc trƣng Mordenite vị trí góc 2Ɵ 25.7 26.25 Theo hình trên, hàm lƣợng trao đổi của Fe với mordenite đƣợc xếp nhƣ sau M4>M1>M3>M2 thông qua cƣờng độ đỉnh đặc trƣng mordenite Điều hoàn toàn phù hợp với kết phân tích huỳnh quang tia X Từ kết phân tích nhiễu xạ tia X cho thấy q trình trao đổi ion xảy bốn mẫu khơng làm thay đổi đỉnh nhiễu xạ vật liệu mordenite Tuy nhiên phổ nhiễu xạ xuất đỉnh phổ liên quan đến tạp chất khơng mong muốn cịn sót lại sau q trình trao đổi ion điển hình vấn đề tìm thấy phổ nhiễu xạ mẫu M4 Ở ngồi q trình trao đổi ion, phản ứng Fe(NO3)3 axít oxalic tạo nên muối sắt Oxalat với xuất đỉnh nhiễu xạ F1, F2, F3, F4, F5 71 4.3.3 Thảo luận Quá trình trao đổi ion Fe vào Mordenite axit khác tạo nên sản phẩm với hàm lƣợng trao đổi khác Hàm lƣợng Fe mẫu trình thay gốc Na Al qua trao đổi ion phản ứng phụ không mong muốn tạo nên hợp chất có gốc Fe, làm ảnh hƣởng trực tiếp đến chất lƣợng Mordenite Kết cho thấy mẫu M4 có hàm lƣợng Fe đƣợc trao đổi ion vào cao làm cho đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng cùa mẫu M4 bị giảm cƣờng độ đáng kể góc 25.7o 26.25o nhƣ hình 4.16 có xuất mũi đặc trƣng Fe góc 18.5o (F1) 42,7o (F5) nhƣ hình 4.15 Khả trao đổi Fe3+ với ion Na+ mordenite xảy tốt môi trƣờng axit ( nhƣ mẫu M2, M3, M4) Kết phân tích huỳnh quang tia X hồn tồn phù hợp với kết phân tích nhiễu xạ tia X Từ cho ta thấy kết hợp phƣơng pháp phổ kế tia X nhiễu xạ huỳnh quang tia X đƣợc sử dụng để xác định đƣợc hàm lƣợng chất đƣợc trao đổi ion vào Mordenite, với thay đổi cấu trúc tinh thể Mordenite dẫn đến thay đổi phẩm chất Mordenite cần nghiên cứu 72 Chƣơng KẾT LUẬN 5.1 Tóm tắt đánh giá kết đề tài Đề tài “Nghiên cứu ảnh hƣởng sắt( Fe) đến tính chất Mordenite phƣơng pháp nhiễu xạ tia X” đƣợc thực thời gian khoảng tháng Trong khoảng thời gian đó, thân em tham khảo tài liệu, công trình nghiên cứu ngồi nƣớc Đến em hoàn thành đề tài với mục tiêu đề Kết cuối đề tài cho thấy tổng hợp sắt( Fe) Mordenite làm thay đổi cấu trúc tinh thể Mordenite, hàm lƣợng sắt(Fe) cao dẫn đến thay đổi hoàn toàn cấu trúc tinh thể mordenite, làm ảnh hƣởng trực tiếp đến chất lƣợng Mordenite Từ cho ta thấy kết hợp phƣơng pháp phổ kế tia X nhiễu xạ huỳnh quang tia X đƣợc sử dụng để xác định đƣợc hàm lƣợng chất đƣợc trao đổi ion vào mordenite, Cùng với thay đổi cấu trúc tinh thể Mordenite dẫn đến thay đổi phẩm chất Mordenite cần nghiên cứu 5.2 Đề nghị hƣớng phát triển đề tài Với kết thực nghiệm mà đề tài đạt đƣợc xem nhƣ hƣớng nghiên cứu việc ứng dụng nhiễu xạ tia X lĩnh vực nano Hƣớng phát triển đề tài:  Nghiên cứu khả bền nhiệt axit Mordenite môi trƣờng axit  Nghiên cứu tổng hợp loại Mordenite có cấu trúc tinh thể nhƣ ngƣời mong muốn 73  Cần trang bị phịng thí nghiệm nhiễu xạ để việc tiến hành thực nghiệm đƣợc thuận tiện đồng thời tạo sở vật chất, kỹ thuật để phục vụ cho công tác nghiên cứu chuyên môn giảng dạy nhà trƣờng sau đƣợc tốt 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT PGS.TS Nguyễn Phi Hùng, Vật liệu mao quản ứng dụng, Bài giảng dùng cho học viên cao học chuyên ngành Hóa lý thuyết Hóa lý – Đại học Quy Nhơn, 2013 Vũ Đình Cự, Vật lý chất rắn, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, 1997 Phan Trọng Phúc, Đánh giá ứng suất tồn dư kim loại đồng phân tích đỉnh nhiễu xạ tia X, Đại học Khoa học Tự Nhiên TP.HCM, 2010 TS Lê Chí Cƣơng, Th.S Lê Hoàng Anh , Ứng dụng phân tích Fourier cho đường nhiễu xạ X -quang phân tích cấ u trúc vật liê ̣u nano Ceria , Luận văn Tốt nghiệp Thạc sĩ, Đa ̣i Ho ̣c Sƣ Pha ̣m Kỹ Thuâ ̣t Tp.HCM, 2009 Lê Công Dƣỡng,Kỹ Thuật Phân Tích Cấ u Trúc Bằ ng Tia RONTGEN , NXB Khoa Học  Kỹ Thuật Hà Nội, 1999 Trần Kim Hoa Luận án tiến sĩ Hóa học, Hà Nội( 2001) Nguyễn Thị Dung, Nguyễn Văn Khoa cộng Tạp chí Hóa học, số 3, Tr 58 – 62 Nguyễn Hữu Phú, Trần Thị Kim Hoa, Nguyễn Văn Tân, Hoàng Vĩnh Thắng, Phạm Lê Hà Applied Catalysis B: Environmental, 34, P 267 – 275( 2001) Ngô Thị Thuận, Trần Thị Văn Thi Tạp chí Hóa học, số 1, Tr 19 – 22( 2000) Nguyễn Ngọc Long, Vật lý chất rắn - Cấu trúc tính chất vật rắn, NXB Đại học quốc gia Hà Nội, 2007 10 R.W Cahn – Nguyễn Xuân Chánh- Vũ Đình Cự, Kim loại học vật lý, NXB Khoa học kỹ thuật, 1975 TIẾNG NƢỚC NGOÀI 11 B.D.Culity, Element of X – Ray Diffraction, Prentice Hall Upper Saddle River, NJ 07458, 2001 12 Mousa Gougazeh*, J.-Ch Buhl, “Synthesis and characterization of zeolite A by hydrothermal transformation of natural Jordanian kaolin”, Journal of the Association of Arab Universities for Basic and Applied Sciences 2013 75 13 Antonella Guagliardi (2008), Powder diffraction pattern - Origin of line broadening and peak shape functions, Paul Scherrer Institute, Italy 14 Le Chi Cuong, Development of Automated X – Ray Stress Measurement with Its Application, Doctoral Thesis, 2004 15 Jansen J.C., Introduction to zeolite science and practice, Elsevier, Amsterdam (1991) 16 Frilette V J., Hagg W O., Lago R M (1981), “Catalysis by crystalline aluminosilicates characterization of intermediate pore-size zeolites by the “Constraint Index”‟, J Catalysis, 67, p 218 17 Jacobs P A (1992), in “Zeolites microporous solids: synthesis, structure and reactivity”, Zeo.: Scie and Tech., NATO ASI series, Kluwer Academic Pub., Dordrecht, p.3 18 Roland E., Karge H.G and J.Weitkamp, Zeolite as catalysts, Sorbents and detergent builders Stud Surf.Sci Catal.,Vol.46, p.645, 1989 19 Giovanni Perrego, Eniricerche S.p.A., Via F Maritano 26, 20097 San Donato Milanese (MI), Italy – Characterization of heterogeneous catalyst by X-Ray diffraction techniques – Catalysis Today 41 (1998) 251-259 20 Sano, T., Wakabayashi, S., Oumi, Y., Uozumi, T., 2001 Synthesis of large mordenite crystals in the presence of aliphatic alcohol Microporous Mesoporous Mater 46, 67–74 21 Kostrab, G.,Mravec, D., Bajus,M., Janotka, I., Sugi, Y., Cho, S.I., Kim, J.H., 2006 Tert-Butylation of toluene over mordenite and ceriummodified mordenite catalysts Appl Catal A Gen 299, 122–130 22 Toshio, H., Katsumi, H., 2001 EP 1077084A2, 21/02/2001.Tasi, G., Mizukami, F., Palinko, I., Toba, M., Kukovecz, A., 2001 23 Tieqiao Zhou, Landong Li, Cheng Jie, Qun Shen, Qiang Xie, Zhengping Hao,CeramicsMater Lett 56, 24–29 24 Haimidi, F., Duartre, R., di Renzo, F., Bengueddach, A., Fajula, F., 1999 Morphological evolution of mordenite crystals In: Proceedings of the 12th International ZeoliteConference, 3, pp 1803–1808 25 Claudia Weidenthaler, Bodo Zibrowius, Julia Schimanke, Yachun Mao,Bernd Mienert,Eckhard Bill, Wolfgang Schmidt, Microporous and Mesoporous Materials 84 (2005)302–317 76 26 Mohamed Mokhtar Mohameda, F Abd El-Hai b, Journal of Molecular Catalysis A:Chemical 211 (2004) 199–208 27 Mohamed M Mohamed, N.S Gomaa, M El-Moselhy, and N.A Eissa, Journal ofColloid and Interface Science 259 (2003) 331–337 28 Mohamed Mokhtar Mohamed, Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 200 (2003)301–313 29 Bajpai, P.K., 1986 Synthesis of mordenite type zeolite Zeolites 6, 2–8 30 Shaikh, A.A., Joshi, P.N., Jacob, N.E., Shiralkar, V.P., 1993 Direct hydrothermalcrystallization of high-silica large-port mordenite Zeolites 13, 511– 517 31 J.A.Z Pieterse, S Booneveld, R.W van den Brink, Applied Catalysis B: Environmental 51 (2004) 215–228 32 Dimitrova, R., Gündüz, G., Spassova, M., 2006 A comparative study on the structuraland catalytic properties of zeolites type ZSM-5, mordenite, Beta and MCM-41 J Mol.Catal A Chem 243 (1), 17–23 33 Gilbert, J.E., Mosset, A., 1998 Large crystals of mordenite and MFI zeolites Mater Res.Bull 33, 997–1003 77 S K L 0 ... thuyết nhiễu x? ?? XRD - Nghiên cứu tìm hiểu vật liệu Mordenite - Nghiên cứu tìm hiểu chế kết tinh Mordenite - Nghiên cứu ảnh hƣởng sắt( Fe) đến tính chất Mordenite phƣơng pháp nhiễu x? ?? tia X kết... phản x? ?? sử dụng hai thuật ngữ cho Đặc biệt lƣu ý x? ?c định x? ?c số nhiễu x? ?? đƣợc tiến hành tất ảnh nhiễu x? ?? giản đồ nhiễu x? ?? đƣợc tính đến khơng ảnh nhiễu x? ?? cấu trúc nghiên cứu bị giản đồ nhiễu x? ??. .. góc nhiễu x? ?? (2θ) 23 Hình 2.14: Nguyên lý phƣơng pháp nhiễu x? ?? bột 2.2.2.4 X? ?c định số cho giản đồ nhiễu x? ?? ? ?X? ?c định số” ghi số Miller x? ?c cho ảnh nhiễu x? ?? giản đồ nhiễu x? ?? Các ảnh nhiễu x? ?? đƣợc