Tiªu chuÈn viÖt nam Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5659 1992 BỘT MẦU XÂY DỰNG – XANH CROM OXIT Building pigment – Chromic oxide green Tiêu chuẩn này áp dụng cho bộ[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5659 : 1992 BỘT MẦU XÂY DỰNG – XANH CROM OXIT Building pigment – Chromic oxide green Tiêu chuẩn áp dụng cho bột màu xanh crom oxit có thành phần chủ yếu crom (III) oxit Cr 2O3 dạng bột khô, mịn, màu xanh đậm, không trộn lẫn với chất màu vô cơ, hữu chất độn khác, dùng để sản xuất gạch lát nền, granitô, sơn vôi… ngành xây dựng Yêu cầu kĩ thuật 1.1 Theo thành phần hoá học tính chất lí học, bột màu xanh crom oxit phần thành ba hạng theo bảng sau: Tên tiêu Mức tiêu Hạng I Hạng II Hạng III 98 97 96 Chất bay 105 C, tính %, không lớn 0,5 0,5 0,5 Chất tan nước, tính %, khơng lớn 0,2 0,5 1,0 Lượng nung 100oC, tính %, khơng lớn 1,0 1,0 1,0 Lượng lại sàng (63 P m), tính %, khơng lớn 0,2 0,5 1,0 Độ che phủ, tính g/m2, khơng lớn Phương pháp thử 14 20 20 Hàm lượng crom (III) oxit, tính %, khơng nhỏ o 2.1 Quy định chung 2.1.1 Lượng cân mẫu thử, lượng cân hoá chất để pha dung dịch tiêu chuẩn giai đoạn cân q trình phân tích, phải thực cân phân tích có độ xác 0,0002 gam Trừ trường hợp có quy định riêng độ xác cân 2.1.2 Hố chất dùng phân tích có độ tinh khiết khơng thấp T.K.P.T Nước cất dùng theo TCVN 2117: 1977 2.1.3 Đối với hoá chất lỏng: Khối lượng riêng hoá chất đậm đặc ghi ngoặc đơn sau kí hiệu tên hố chất Ví dụ: H2SO4 (d = 1,84), … Nồng độ phần trăm (%) dung dịch hiểu số gam chất tan 100g dung dịch Ví dụ: Diphenylamin sunfonat natri 0,4% Nồng độ dung dịch pha loãng theo tỉ lệ thể tích ghi ngoặc đơn, đo số thứ thể tích hố chất hố chất đậm đặc, số thứ hai thể tích nước cất thêm vào Ví dụ: H3PO4 (1 + 2) … Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn giá trị trung bình cộng ba kết xác định song song 2.1.4 Mỗi tiêu phân tích tiến hành song song hai lượng cân mẫu thử Kết cuối trung bình cộng hai kết xác định song song Khi xác định hàm lượng crom oxit làm song song thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết 2.1.5 Chênh lệch hai kết xác định song song không vượt chênh lệch cho phép; vượt phải làm lại thí nghiệm 2.2 Lấy mẫu: Mẫu trung bình thí nghiệm lấy chuẩn bị theo TCVN 1694: 1975 cho sản phẩm bao gói dạng bột có cỡ hạt 1mm Hoặc lấy mẫu chung cách ngẫu nhiên từ bao gói lô sản phẩm; tù theo sụ thoả thuận bên tiêu thụ bên cung cấp sản phẩm mà coi hai mẫu riêng biệt hay trộn hai mẫu nói với tỉ lệ khối lượng thành mẫu thí nghiệm Lượng mẫu đưa tới phịng thí nghiệm khơng 0,5kg LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Mẫu thử bảo quản lọ thuỷ tinh có nút kín túi Polyetylen dán kín ghi nhãn đầy đủ, theo tiêu chuẩn TCVN 1694: 1975 2.3 Xác định hàm lượng crom oxit 2.3.1 Nguyên tắc: Oxy hoá crom (III) bột màu thành crom (VI) natri peroxit Dùng lượng dư muối sắt (II) để khử crom (VI) thành crom (III) Chuẩn lượng dư sắt (II) dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat theo thị màu Diphenylamin sunfonat natri 2.3.2 Thuốc thử – Dụng cụ: - Axit sunphuric: đậm đặc (d = 1,84) pha loãng (1+1); - Natri Peroxit: khan; - Axit photphoric: đậm đặc (d = 1,7); - Dung dịch tiêu chuẩn Kali bicromat 0,1N: pha từ ống chuẩn (fixanal) K 2Cr2O7; - Dung dịch amon sắt (II) sunphat 0,1N: hoà tan 39,5 (NH 4)2FE(SO4)2.6H2O vào cốc thuỷ tinh có sẵn 200ml nước, thêm tiếp vào cốc 50ml dung dịch H 2SO4 (1+1) khuấy cho tan chuyển toàn dung dịch vào bình định mức 1000ml Thêm nước tới vạch mức, lắc đều; - Dung dịch chị thị màu Diphenylamin sunfonat natri 0,4% pha nước; - Lò nung điện; - Chén Niken dung tích 30ml; - Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt dung tích 500 – 600ml; - Pipet: 50ml 2.3.3 Tiến hành thử: Cân 0,1 gam mẫu vào chén niken có sẵn khoảng 3-4 gam natri peroxit, trộn phủ lên hỗn hợp 1gam natri peroxit Cho chén có mẫu vào lị nung, tăng nhiệt độ đến khoản 700 0C, để chén nhiệt độ khoảng 10 phút Lấy chén khỏi lò nung, để nguội, dùng giấy lọc lau phía ngồi chén Ngâm chén vào cốc thuỷ tinh dung tích 600ml chứa sẵn khoảng 200ml nước, đậy cốc mặt kính đồng hồ Sau mẫu tan hết, lấy chén niken khỏi cốc dùng bình tia nước cất rưa chén (nước rửa gộp chung vào cốc) Đun chất chứa cốc đến sôi, đun sôi nhẹ nhàng 10-15 phút để phân huỷ lượng peroxit dư Để nguội dung dịch, thêm từ từ axit H2SO4 (1 + 1) khuấy đến hoà tan hết kết tủa, dung dịch chuyển màu từ vàng sang da cam, thêm dư 15ml axit Thêm tiếp vào cốc 10ml axit photphoric đậm đặc, khuấy Dùng pipet thêm vào cốc xác 50ml dung dịch amon sắt (II) sunphat 0,1N - giọt thị màu, khuấy Chuẩn độ lượng dư muối sắt (II) dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat 0,1N Kết thúc chuẩn độ màu dung dịch chuyển từ xanh sang tím Trong điều kiện, chuẩn độ 50ml dung dịch amon sắt (II) sunphat 0,1N thêm 15ml axit H2SO4 (1 + 1), 10ml axit H3PO4 (d = 1,7) thị màu Chuẩn độ dung dịch tiêu chuẩn kali bicromat 0,1N Ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn kali bicromat hai lần chuẩn 2.3.4 Tính kết quả: Hàm lượng crom oxit – Cr2O3 – (X1) tính phần trăm theo cơng thức: Trong đó: - Vo: Thể tích dung dịch kali bicromat 0,1N tiêu thụ chuẩn độ 50ml dung dịch amon sắt (II) sunphat, tính ml; - V1: Thể tích dung dịch kali bicromat 0,1N tiêu thụ chuẩn độ mẫu thử, tính ml; - m: Lượng cân mẫu thử, tính gam; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn - 0,002533: Lượng crom oxit tương ứng với 1ml dung dịch kali bicromat 0,1N tính gam Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song không vượt 0,4% (tuyệt đối) 2.4 Xác định lượng chất bay 105oC 2.4.1 Dụng cụ, thiết bị: - Bình cân thuỷ tinh nút nhám; - Tủ sấy, khống chế nhiệt độ 105 ± 5oC; - Bình chống ẩm; - Cân phân tích có độ xác 1mg cao 2.4.2 Tiến hành thử: Cân khoảng 10g mẫu (chính xác đến 0,01g) vào bình cân sấy 105 oC cân biết khối lượng; gạt mẫu thành lớp trải đáy bình Sấy bình cân mẫu ở: 105 ± 5oC giờ, lấy mẫu để nguội bình chống ẩm đến nhiệt độ phịng cân Lặp lại trình sấy 30 phút, để nguội cân tới kết hai lần cân liên tiếp chênh lệch 5mg 2.4.3 Tính kết : Hàm lượng chất bay ở: 105oC (X2) tính phần trăm theo cơng thức: Trong đó: - mo: Khối lượng mẫu thử, tính gam; - m1: Khối lượng mẫu thử sau sấy 105oC, tính gam Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song không vượt 10% so với kết có trị số lớn (trừ trường hợp chênh lệnh nhỏ 5mg) 2.5 Xác định lượng chất tan nước 2.5.1 Nguyên tắc: Dùng nước nóng để hoà tan chất tan bột màu, xác định hàm lượng chất tan phần nước chiết 2.5.2 Dụng cụ, thiết bị: - Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt dung tích 300ml; - Bình định mức 250ml; - Pipet 100ml; - Bếp cách thuỷ; - Tủ sấy khống chế nhiệt độ 105 ± 5oC; - Bát cô đáy (sứ, thuỷ tinh) dung tích 150ml; - Giấy lọc định lượng “băng xanh”; - Cân phân tích có độ xác 1mg cao 2.5.3 Tiến hành thử: Cân khoảng 20g (chính xác đến 0,01g) mẫu vào cốc thuỷ tinh tẩm ướt mẫu nước, thêm vào cốc khoảng 200ml nước cất đun sôi, khuấy Đặt cốc lên bếp điện, vừa đun vừa khuấy, đun sôi nhẹ hỗn hợp phút Để nguội hỗn hợp chuyển tồn chất chứa cốc vào bình định mức 250ml, thêm nước tới vạch mức, lắc Lọc dung dịch qua giấy lọc khơ, phễu khơ vào bình nón khơ; dung dịch thu khơng suốt, lặp lại trình lọc đến dung dịch suốt Dùng pipet lấy 100ml dung dịch lọc vào bát cô sấy khô nhiệt độ 105 ± oC cân biết khối lượng Làm bay dung dịch bát cô bếp cách thuỷ đến khô Sấy bát cô cặn tủ sấy nhiệt độ 105 ± 5oC giờ, để nguội bát bình chống ẩm đến nhiệt độ phịng cân Lặp lại q trình sấy 30 phút, để nguội cân tới kết hai lần cân liên tiếp chênh lệch 5mg LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 2.5.4 Tính kết quả: Hàm lượng chất tan nước (X3), tính phần trăm theo cơng thức: Trong đó: - mo: lượng cân mẫu thử, tính gam; - m1: Khối lượng chất tan nước, tính gam Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song không vượt 10% so với kết có trị số lớn (trừ trường hợp chênh lệch nhỏ 5mg) 2.6 Xác định lượng nung 1000oC Sự xác định lượng nung thường dùng để xác định lượng nước liên kết hố học lí học mẫu thử, nhiên thay đổi màu sắc sản phẩm sau nung thường chứng tỏ crom oxit có lẫn mọt lượng chất màu có chất khác 2.6.1 Dụng cụ – Thiết bị - Chén bạch kim (hoặc chén sứ) dung tích 30ml; - Bình chống ẩm; - Lò nung điện khống chế nhiệt độ 1000 ± 50 oC 2.6.2 Tiến hành thử Cân khoảng 5g (chính xác đến 0,001g) mẫu sấy 105 ± oC đến khối lượng không đổi vào chén bạch kim nung nhiệt độ 1000oC cân biết khối lượng Nung chén có mẫu nhiệt độ 1000oC 30 phút, để nguội bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng cân Lặp lại trình nung 10000C 15 phút, để nguội cân tới kết hai lần cân liên tiếp chênh lệch mg 2.6.3 Tính kết quả: Hàm lượng nung (X4) tính phần trăm theo cơng thức: Trong đó: - mo: Khối lượng mẫu thử, tính gam; - m1: Khối lượng mẫu thử sau nung, tính gam Chênh lệch cho phép hai kết xác định song song không vượt 0,1% (tuyệt đối) 2.7 Xác định lượng lại sàng 63 P m: Quá trình xác định thực theo phương pháp sàng ướt 2.7.1 Dụng cụ – Thiết bị: - Cốc thuỷ tinh dung tích 1000ml; - Cốc thuỷ tinh dung tích 50ml; - Chổi lơng mềm; - Sàng thí nghiệm – lưới kim loại, kích thước mắt sàng 63 P m; - Bình tia nước cất; - Cân phân tích có độ xác 1mg cao hơn; - Tủ sấy 2.7.2 Tiến hành thử: Cân 25 đến 50g mẫu (chính xác đến 0,01g) vào cốc 1000ml, tẩm ướt mẫu thêm tiếp vào cốc 500ml nước Dùng chổi lông mềm khuấy đến hỗn hợp để phân tán hạt chất màu 10 – 15 Rót phần nhỏ hỗn hợp qua sàng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Chuyển phần lại sàng trở lai cốc thuỷ tinh, thêm vào cốc 500ml nước Lặp lại tồn q trình phân tá lọc hỗn hợp qua sàng – lần Chuyển tồn chất màu cịn lại cốc lên sàng rửa chổi lơng bình tia Dùng bình tia rửa nhẹ nhàng phần chất màu cịn lại sàng đến nước rửa qua sàng suốt Dùng bình tia chuyển tồn phần cịn lại sàng vào cốc thuỷ tinh dung tích 50ml sấy khô 105oC cân biết khối lượng Làm bay nước cốc đến khô sấy nhiệt độ 105 ± 5oC giờ, để nguội bình chống ẩm đến nhiệt độ phịng cân Lặp lại trình sấy 105 ± 5oC 30 phút, để nguội cân tới kết hai lần cân liên tiếp sai khác 5mg 2.7.3 Tính kết Hàm lượng phần cịn lại sàng (X5) tính phần trăm theo cơng thức: Trong đó: - mo: Khối lượng mẫu thử, tính gam; - m1: Khối lượng phần cịn lại sàng, tính gam Chênh lệch hai kết xác định song song không vượt 10% kết có trị số lớn (trừ trường hợp chênh lệch 5mg) 2.8 Xác định độ che phủ: Độ che phủ cho bột màu xanh crom oxit xác định theo “Phương pháp nhìn mắt có sử dụng ô bàn cờ đen trắng” theo tiêu chuẩn TCVN 2095: 1997 Dùng từ – 10 gam chất màu để chế tạo hỗn hợp che phủ có chứa từ 30- 40% chất màu Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển bảo quản 3.1 Bột mầu đóng gói bao polyetylen bên bao giấy craft nhiều lớp khâu kín thùng sắt Khối lượng 50 ± 0,5kg 3.2 Trên đơn vị bao gói phải ghi nhãn sau: - Tên đơn vị sản xuất; - Tên gọi cơng thức hố học sản phẩm; - Thứ hạng sản phẩm; - Khối lượng không bì; - Số hiệu tiêu chuẩn 3.3 Bột màu bảo quản kho khơ có mái che Có thể vận chuyển bột màu phương tiện có che chắn chống mưa tránh làm rách vỡ bao LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162