Tách, làm giầu, xác định lượng vết pb và cd trong một số đối tượng bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phương pháp quang phổ

Đại học quốc gia hà nội trường Đại học khoa học tự nhiên Đàm thị thủy Tách, làm giầu, xác định lượng vết Pb Cd số đối tượng kỹ thuật chiết pha rắn phương pháp quang phổ Luận văn thạc sĩ khoa học Hà Nội - 2009 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Đại học quốc gia hà nội trường Đại học khoa học tự nhiên Đàm thị thủy Tách, làm giầu, xác định lượng vết Pb Cd số đối tượng kỹ thuật chiết pha rắn phương pháp quang phổ Luận văn thạc sĩ khoa học Chun ngành : Hố Phân tích Mã số : 60 44 29 Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn xuân trung Hà Nội - 2009 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Lời cảm ơn Bằng lòng trân trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy PGS.TS Nguyễn Xuân Trung giao đề tài, hướng dẫn em tận tình, chu đáo đầy tâm huyết suốt q trình nghiên cứu hồn thiện luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy, giáo mơn Hố phân tích, thầy, giáo khoa Hố học Trường ĐHKHTN- ĐHQGHN tận tình giúp đỡ, động viên tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn Em xin cảm ơn Ban giám hiệu Trường Cao đẳng Công nghiệp Hố chất, bạn đồng nghiệp, người thân ln cổ vũ, động viên giúp đỡ em suốt trình học tập thực luận văn Hà Nội, ngày 18 tháng 11 năm 2009 Học viên: Đàm Thị Thanh Thuỷ LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Mục lục Mở đầu Chương 1: Tổng quan 1.1 Vai trò nước tình trạng nhiễm nước 1.1.1 Các nguồn nước Trái đất 1.1.2 Vai trò nước 1.1.3 Sự phân bố nước 1.1.4 Sự ô nhiễm nguồn nước 1.2 Giới thiệu chung Cadimi Chì 1.2.1 Tính chất lý, hóa Cadimi Chì 1.2.2 Các hợp chất Cadimi Chì 1.3 Các phương pháp xác định Cadimi Chì……………………… 1.3.1 Các phương pháp hố học…………………………………… 10 1.3.2 Các phương pháp phân tích công cụ 12 1.4 Một số phương pháp tách làm giàu lượng vết ion kim loại nặng 18 1.4.1 Phương pháp cộng kết 18 1.4.2 Phương pháp chiết lỏng- lỏng 19 1.4.3 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 20 Chương 2: Hóa chất dụng cụ 26 2.1 Dụng cụ máy móc 26 2.2 Hóa chất sử dụng 26 2.3 Chuẩn bị cột chiết pha rắn 27 Chương 3: Kết thực nghiệm thảo luận 29 3.1 Khảo sát điều kiện tối ưu phép đo phổ F-AAS 29 3.1.1 Khảo sát điều kiện đo phổ 29 3.1.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu 30 3.1.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng khác 32 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 3.1.4 Đánh giá chung phương pháp phổ F-AAS 41 3.2 Khảo sát điều kiện làm giàu tách chiết pha rắn XAD7 49 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 50 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng thể tích thuốc thử 52 3.2.3 Khảo sát tỷ lệ Cd 2+/Pb2+ hỗn hợp 53 3.2.4 Khảo sát tốc độ nạp mẫu lên cột 54 3.2.5 Khảo sát khả rửa giải 55 3.2.6 Khảo sát tốc độ rửa giải 57 3.2.7 ảnh hưởng thể tích mẫu thử 58 3.2.8 ảnh hưởng số ion đến khả hấp thu Pb2+, Cd 2+ 59 3.3 Phân tích mẫu giả 67 3.4 Phân tích mẫu thực 68 Kết luận 71 Tài liệu tham khảo 73 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Mở đầu Nước nguồn tài nguyên thiên nhiên quý giá, yếu tố thiếu cho sống, đâu có nước có sống Tuy nhiên, với phát triển sống, q trình thị hóa, cơng nghiệp hóa, thâm canh nơng nghiệp ngày phát triển có nhiều ảnh hưởng xấu đến nguồn tài nguyên Nhiều nơi, nguồn nước bề mặt, chí nguồn nước ngầm bị ô nhiễm nghiêm trọng, gây ảnh hưởng xấu tới chất lượng nước, ảnh hưởng đến sức khỏe người động vật, làm giảm suất chất lượng trồng Một chất có tác dụng gây nhiễm kim loại nặng ( Pb, Cd, Hg, As…) Một số chúng có nồng độ vừa phải khơng có ảnh hưởng xấu tới người vật ni, chí cịn có tác dụng tốt Tuy nhiên, nồng độ cao chúng lại trở thành chất nhiễm độc mạnh gây số tác động xấu cho người, vật nuôi đặc biệt Pb, Cd tác nhân gây bệnh ung thư Do vậy, xác định lượng vết kim loại nặng vấn đề thời hóa học phân tích, nhằm đáp ứng nhu cầu phát triển kinh kế, khoa học kỹ thuật bảo vệ môi trường Hàm lượng Chì Cadimi nước nhỏ để phân tích trước hết cần phải làm giàu Vì vậy, mục đích đề tài tách, làm giàu, xác định lượng vết Chì Cadimi có nước ngầm kỹ thuật chiết pha rắn phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật lửa (F-AAS) LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Chương 1: Tổng Quan 1.1 Vai trò nước tình trạng nhiễm nước 1.1.1 Các nguồn nước trái đất [3] Trái đất có khoảng 361 triệu Km2 diện tích đại dương (chiếm71% diện tích bề mặt Trái đất) Trữ lượng tài nguyên nước có khoảng 1,5 tỉ Km3, nước nội địa chiếm 91 triệu Km (chiếm 6,1%), 93,9% nước biển đại dương Tài nguyên nước chiếm 28,25 triệu Km3 (chiếm 1,88% Thuỷ quyển), phần lớn lại dạng đóng băng hai cực Trái đất Lượng nước thực tế người sử dụng 4,2 triệu Km3 (chiếm 0,28% Thuỷ quyển) 1.1.2 Vai trị nước [3] Nước dung mơi tốt tất loại dung môi, phổ biến Trái đất Nước thiếu sống người, công nghiệp, nông nghiệp, ngành dược phẩm, thực phẩm,… cần đến khối lượng nước lớn Với tính chất vốn có, nước thực nguồn ngun liệu q khơng thể thiếu Với diện tích chiếm 71% diện tích bề mặt Trái đất độ sâu trung bình 4km biển đại dương, nước có tác dụng điều hồ nhiệt độ Trái đất Trong lịng đại dương có đến 40 nghìn loại cá sinh sống, tổng sản lượng hàng năm hàng chục triệu rong biển, ngành thân mềm chứa Protit có giá trị nguyên tố vi lượng sử dụng rộng rãi làm nguồn thực phẩm cho người Vì nước khơng quan trọng đời sống, cơng nghiệp mà cịn khơng thể thiếu sống động vật thực vật Trái đất Hiện người tìm cách sử dụng cách khoa học nguồn nước – tài nguyên vô giá Trái đất, giữ cho chúng khỏi bị nhiễm bẩn, ô nhiễm loại hoá chất độc hại LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 1.1.3 Sự phân bố nước 1.1.3.1 Sự phân bố nước Thế giới Trái đất hành tinh nước Tuy nhiên nhân loại đứng trước nguy thiếu nước tình trạng khai thác nước ngầm bừa bãi tình trạng ô nhiễm nước xảy nghiêm trọng Lượng nước Trái đất phân bố không đều, chẳng hạn sa mạc lượng mưa trung bình 100 mm/năm, vùng nhiệt đới lượng mưa đạt tới 5.000 mm/năm Vì nhiều nơi thiếu nước, bị hạn hán Ngược lại có nhiều vùng thường xuyên bị mưa gây ngập lụt Lượng nước người sử dụng ban đầu thường có nguồn gốc từ nước mưa Nước dùng cho sinh hoạt chiếm 8%, cho công nghiệp chiếm 23% cho hoạt động nông nghiệp 63% [6] Tiêu dùng nước phạm vi toàn cầu tăng gấp lần giai đoạn 1990- 1995, lớn gấp lần tỉ lệ tăng dân số Có khoảng 1/3 dân số giới sống vùng thiếu nước, nơi mà nhu cầu sử dụng nước cao 10% nguồn nước tái tạo Trình trạng suy giảm nguồn nước giới chất lượng vấn đề cộm môi trường phát triển kỉ tới, khoảng 20% dân số giới khơng có nước để uống, khoảng 50% dân số không đủ điều kiện vệ sinh 1.1.3.2 Tài nguyên nước Việt Nam Việt Nam nước nhiệt đới gió mùa nên có tài nguyên nước dồi so với nước giới, lượng mưa trung bình tương đối cao, khoảng 2000 mm/năm gấp 2,6 lần lượng mưa trung bình vùng lục địa Thế giới Hàng năm, lãnh thổ Việt Nam nhận thêm lưu lượng nước từ nam Trung Quốc Lào với số lượng khoảng 550 km3 Dòng chảy trung bình Việt Nam gấp lần dịng chảy trung bình Thế giới LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Nguồn tài nguyên nước Việt Nam tương đối phong phú, phân bổ không trải rộng phức tạp theo thời gian, mạch nước ngầm Từ lâu, mạch nước ngầm khai thác phương pháp khác Theo đánh giá tác giả [9] tổng trữ lượng nước mạch thiên nhiên toàn lãnh thổ khoảng xấp xỉ 15% tổng trữ lượng nước mặt 1.1.4 Sự ô nhiễm nguồn nước Sự ô nhiễm môi trường nước thay đổi thành phần tính chất nước gây ảnh hưởng tới hoạt động sống bình thường người, sinh vật, đến sản xuất công nghiệp, nông nghiệp, thuỷ sản Nguồn gốc gây ô nhiễm nguồn nước tự nhiên nhân tạo: - Sự ô nhiễm có nguồn gốc tự nhiên mưa, tuyết tan, lũ lụt, gió bão,… sản phẩm hoạt động sống sinh vật, kể xác chết chúng - Sự ô nhiễm nhân tạo chủ yếu nguồn nước thải từ vùng dân cư, khu công nghiệp, hoạt động giao thông vận tải, sử dụng thuốc trừ sâu, diệt cỏ phân bón nơng nghiệp 1.2 Giới thiệu chung Cadimi Chì [15] Trong bảng hệ thống tuần hoàn nguyên tố hố học, ngun tố Cadimi (Cd) nằm số 48, thuộc nhóm IIB, chu kỳ V Nguyên tử Cd có obitan d điền đủ 10 electron Cấu hình electron Cadimi (Z=48): [Kr]4d 10 5s Ngun tố Chì có số thứ tự 82, thuộc nhóm IVA, chu kỳ VI Cấu hình electron Chì (Z = 82): [Xe]4f145d106s26p2 Trong thiên nhiên, Cd tồn dạng bền vững Cd(II) Trữ lượng Cadimi vỏ Trái đất 7,6.10-6 % tổng số nguyên tử (tương ứng) Khống vật Cadimi grenokit (CdS ), khoáng vật tồn riêng mà LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com thường lẫn với khoáng vật Kẽm, Thuỷ ngân xinaba hay thần sa (HgS) Chì tự nhiên chiếm khoảng 0,0016% khối lượng vỏ Trái đất, phân bố 170 khoáng vật khác quan trọng galena (PbS), anglesite (PbSO4) cerussite (PbCO 3), hàm lượng Chì khống 88%, 68% 77% 1.2.1 Tính chất lý, hóa Cadimi Chì 1.2.1.1 Tính chất vật lý Cadimi kim loại màu trắng bạc, mềm, dễ kéo, dễ rèn Chì kim loại có mầu xám xanh, mềm, bề mặt Chì thường mờ đục bị oxi hóa Bảng 1: Một số số vật lý quan trọng Cadimi Chì Hằng số vật lý Cd Pb (đvC) 112,411 207,21 Nhiệt độ nóng chảy (0C) 321 327,4 Nhiệt độ sơi (0C) 767 1737 Khối lượng nguyên tử -3 Tỉ khối (25 C) (kg.m ) -1 -1 8,36 Độ dẫn điện (25 C) (Ohm m ) 1,3.10 Bán kính nguyên tử ( A) o 1,56 11,34 4,84.106 1,74 1.2.1.2 Tính chất hố học Cadimi ngun tố tương đối hoạt động Trong khơng khí ẩm, Cd bền nhiệt độ thường nhờ có màng oxit bảo vệ Nhưng nhiệt độ cao, cháy mãnh liệt với lửa màu sẫm: Cd + O2t=o CdO điều kiện thường, Chì bị oxi hóa oxi khơng khí tạo thành lớp oxit bền, mỏng bao phủ bên kim loại 2Pb + O2 = 2PbO LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Pb Cd 120 H (%) 80 40 Mau so Hình 12: ảnh hưởng Mn2+ đến hiệu suất thu hồi Pb cd 3.2.8.3 ảnh hưởng số kim loại nặng nhóm III * ảnh hưởng Fe3+ Bảng 40: ảnh hưởng Fe3+ đến hiệu suất thu hồi Pb Cd Hàm lượng ion (g) 2+ Cd Pb2+ Fe3+ H (%) Pb H (%) Cd Mẫu số 10 97,45 98,00 10 10 97,30 97,96 10 25 96,40 97,35 10 50 75,25 80,42 5 10 200 54,55 67,54 10 500 36,40 40,20 63 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Pb Cd 120 H (%) 80 40 0 Mau so Hình 13: ảnh hưởng Fe3+ đến hiệu suất thu hồi Pb Cd * ảnh hưởng Cr3+ Bảng 41: ảnh hưởng Cr3+ đến hiệu suất thu hồi Pb Cd Hàm lượng ion (g) Cd2+ Pb2+ Cr3+ H (%) Pb H (%) Cd Mẫu số 10 97,25 98,85 10 10 97,00 98,00 10 25 95,45 97,80 10 50 82,40 90,48 5 10 200 75,60 70,25 10 500 45,20 60,20 64 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Pb Cd 120 H (%) 80 40 Mau so Hình 14: ảnh hưởng Cr3+ đến hiệu suất thu hồi Pb Cd 3.2.8.4 ảnh hưởng số anion *ảnh hưởng ClBảng 42: ảnh hưởng Cl- đến hiệu suất thu hồi Pb Cd Hàm lượng ion (mg) Cd2+ * 10-3 Pb2+ * 10-3 ClH (%) Pb H (%) Cd Mẫu số 10 98,55 98,20 10 97,90 97,86 10 10 98,65 97,72 10 50 98,70 98,45 5 10 100 97,60 97,50 10 150 97,00 97,20 Nhận xét: Anion Cl- với nồng độ khảo sát không ảnh hưởng đến khả hấp thu phức Pb2+- APDC; Cd2+- APDC lên nhựa XAD-7 * ảnh hưởng NO365 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Bảng 43: ảnh hưởng NO 3- đến hiệu suất thu hồi Pb Cd Hàm lượng ion (mg) 2+ -3 Cd * 10 Pb2+ * 10-3 NO3H (%) Pb H (%) Cd Mẫu số 10 98,40 98,65 10 98,20 98,70 10 10 97,55 97,85 10 50 96,25 97,42 5 10 100 97,40 97,30 10 150 97,25 97,00 Nhận xét: Anion NO3- với nồng độ khảo sát không ảnh hưởng đến khả hấp thu phức Pb2+- APDC; Cd2+- APDC lên nhựa XAD-7 3.2.8.5 ảnh hưởng tổng Cation Anion Bảng 44: ảnh hưởng tổng Cation Anion đến hiệu suất thu hồi Pb Cd Ion lạ Tỷ lệ ion lạ/ Pb (g) Tỷ lệ ion lạ / Cd (g) Na+, K+ * 103 10 10 20 20 Ca2+,Mg2+ * 103 10 10 20 20 Ni2+, Mn2+ 2,5 Zn2+ 2,5 5,0 10 Fe3+, Cr3+ 2,5 5,0 10 Cl-, NO3- * 103 15 15 30 30 H (%) 96,50 79,15 97,03 65,26 Sai số (%) 0,57 18,44 1,45 33,72 Khi có mặt lượng lớn ion kim loại kiềm, kim loại kiềm thổ, anion với nồng độ lớn không ảnh hưởng đến phép xác định Pb Cd Nhưng có mặt ion kim loại nặng với tỷ lệ hiệu suất thu hồi Pb 66 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Cd giảm Sự giảm độ thu hồi hấp thu cạnh tranh phức ion kim loại khác 3.3 Phân tích mẫu giả Trong thực tế, mẫu nước chứa nhiều ion kim loại khác Để đánh giá phương pháp tách làm giàu này, tiến hành thử nghiệm mẫu giả có thành phần tương tự mẫu thực Pha mẫu giả tích lít, thành phần mẫu sau: Bảng 45: Nồng độ cation kim loại mẫu giả Nồng độ (ppm) 3,00.10-3 6,00.10-3 10,00 10,00 10,00 10,00 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 Cation kim loại Cd2+ Pb2+ Na+ K+ Mg2+ Ca2+ Ni2+ Zn2+ Mn2+ Fe3+ Cr3+ Thêm ml thuốc thử APDC 0,1%, điều chỉnh pH dung dịch tiến hành hấp thu qua cột chiết pha rắn phần Mỗi mẫu lặp lại lần Kết thu sau: 67 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Bảng 46: Hiệu suất thu hồi mẫu giả Nguyên Lượng đưa Lượng xác định tố vào (g/l) (g/l) 2,75 2,91 Cd 3,0 2,95 2,70 3,10 5,83 5,35 Pb 6,0 5,42 5,70 5,58 Hiệu suất thu hồi (%) 91,67 97,00 98,33 90,00 103,30 97,17 89,17 90,33 95,00 93,50 Trung bình (96,06 ± 4,69)% (93,03 ± 2,89)% Qua bảng số liệu trên, ta thấy việc sử dụng thuốc thử APDC vật liệu XAD-7, để tách làm giàu số ion kim loại nặng nước đạt hiệu suất thu hồi hệ số làm giàu cao, phù hợp để tách làm giàu lượng vết ứng dụng vào việc phân tích mẫu thực tế 3.4 Phân tích mẫu thực Để ứng dụng phương pháp phân tích nghiên cứu vào thực tế, chúng tơi nghiên cứu phân tích hàm lượng Pb Cd số mẫu nước ngầm Quy trình phân tích mẫu sau: * Lấy mẫu: Tiến hành lấy mẫu theo TCVN * Xử lý mẫu: Mẫu nước phải axit hoá HNO3 65% cho pH= Sau để lắng, lọc bỏ phần lơ lửng, thu lấy phần nước ( lít) Thêm lượng thuốc thử APDC 0,1% thích hợp, điều chỉnh đến pH= 6, cho chạy qua cột chiết pha rắn chứa 70 mg nhựa XAD-7 Rửa giải cột 10 ml HNO3 1M Axeton Dung dịch thu cô cạn làm bay 68 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Axeton dung dịch, thêm HNO3 1M có mặt NH4Ac 10% đến thể tích ml Xác định Pb, Cd thu hồi phương pháp F-AAS Bảng 47: Kết phân tích mẫu thực Tên mẫu Ký hiệu T1 Lượng thêm vào (g/l) Pb Cd 0 Lượng tìm (g/l) Pb Cd 1,75±0,04 0,25±0,04 Hiệu suất (%) Pb Cd 6,60±0,02 4,20±0,03 97,77 98,82 Trường 10 8,65±0,01 10,26±0,02 98,85 100,09 Hóa 0 1,12±0,05 0,34±0,04 5,98±0,02 4,30±0,02 97,71 99,07 10 8,03±0,01 10,40±0,03 98,89 100,40 0 4,02±0,07 0,42±0,05 8,85±0,03 4,45±0,02 98,11 100,60 10 10,90±0,01 10,50±0,01 98,91 101,00 0 4,27±0,04 0,37±0,06 9,01±0,02 4,38±0,04 97,20 100,20 10 11,11±0,01 10,42±0,03 98,58 100,48 T2 T3 ắc quy T4 Để kiểm tra độ xác phép đo, tiến hành đo mẫu phương pháp ICP- MS Kết phân tích mẫu nước ngầm đưa bảng kết trung bình ba lần lặp Kết xác định hàm lượng Pb, Cd theo phương pháp F-AAS có sai số nằm giới hạn cho phép so với phương pháp ICP-MS Bảng 48: So sánh kết phân tích mẫu thực phương pháp ICP-MS F-AAS 69 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Tên mẫu Trường Hóa ắc Quy Pb 1,58 Cd 0,21 Pb 1,67 Cd 0,23 Sai số tương đối hai phương pháp (%) Pb Cd -5,69 -9,52 T2 1,13 0,36 1,04 0,33 7,96 8,33 T3 4,25 0,38 3,92 0,42 7,76 -10,53 T4 3,93 0,35 4,13 0,38 -5,09 -8,57 Ký hiệu T1 Phương pháp ICPMS (g/l) Phương pháp F-AAS (g/l) Kết phân tích mẫu thực cho thấy hàm lượng Pb, Cd thu nằm giới hạn cho phép tiêu chuẩn Việt Nam [20] chất lượng nước sinh hoạt 70 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Kết luận Qua q trình nghiên cứu, chúng tơi thực số công việc sau: Đã khảo sát điều kiện tối ưu phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật lửa F-AAS xác định Pb Cd Các điều kiện bao gồm: Nguyên tố Điều kiện đo Pb Cd Vạch đo (nm) 217,0 228,8 Khe đo (mm) 0,5 0,5 Cường độ đèn HCL (mA) 8,0 2,5 Chiều cao đèn NTH (mm) 6 Khơng khí (l/h) 469 469 Axetilen (l/h) 65 65 HNO (%) 2 NH4Ac (%) 1 Tốc độ khí Thành phần Chúng tơi khảo sát ảnh hưởng ion, nhóm ion đến phép đo phổ Pb, Cd: - Nhóm kim loại kiềm - Nhóm kim loại kiềm thổ - Nhóm kim loại nặng nhóm I, II - Các anion Cl-, NO3-, SO42-, H2PO4-… Và kết thực nghiệm cho thấy chúng không gây ảnh hưởng đến phép đo vùng nồng độ khảo sát Xử lý thống kê để đánh giá chung phương pháp F-AAS tìm giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng nguyên tố Pb Cd 71 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Khảo sát cách đầy đủ điều kiện tối ưu để tách làm giàu Pb2+, Cd2+ cột chiết pha rắn XAD-7 có mặt phối tử tạo phức APDC với hiệu suất thu hồi cao - pH tối ưu cho trình hấp thu pH= 5- - Xác định thể tích thuốc thử APDC 0,1% thích hợp cho trình làm giàu 2- ml - Tỷ lệ thích hợp Cd2+/ Pb2+ hỗn hợp 1/1 – 1/5 - Xác định tốc độ nạp mẫu tối ưu 1,5 ml/phút - Tìm dung dịch, dung mơi thể tích rửa giải thích hợp - Xác định tốc độ rửa giải tối ưu 0,6- 0,8 ml/phút - Xác định ảnh hưởng thể tích mẫu thử, với hệ số làm giàu 100 - Khảo sát ảnh hưởng ion kim loại kiềm, kiềm thổ, số ion kim loại nặng anion đến hiệu suất thu hồi Pb Cd - Phân tích mẫu giả, đánh giá hiệu suất thu hồi - ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn với điều kiện khảo sát Chúng tơi phân tích xác định hàm lượng Pb Cd số mẫu nước ngầm phương pháp F-AAS 72 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Tài liệu tham khảo Tài liệu tiếng Việt A.P Kreskov (1976), Cơ sở hóa học phân tích- T2, NXB ĐH THCN Hà Nội, (Từ Vọng Nghi, Trần tứ Hiếu dịch) Lê Lan Anh, Vũ Đức Lợi, Ngơ Thị Bích Hà(2002), “ Nghiên cứu xác định hàm lượng Hg, Pb nước tiểu máu”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh Học, Tập 5, số PGS.TS Đặng Đình Bạch, TS Nguyễn Văn Hải (2006), Giáo trình hóa học môi trường, NXB Khoa học kĩ thuật Trần Thúc Bình, Trần Tứ Hiếu, Phạm Luận(1996), “ Xác định trắc quang Cu, Ni, Mn, Zn, hỗn hợp Pryridin-azo-naphto (PAN)”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh Học, Tập số (3+4) Lê Văn Cát (2003), Hấp phụ trao đổi ion kỹ thuật xử lý nước nước thải, NXB Thống Kê Nguyễn Hữu Danh (2001), Tìm hiểu Trái Đất loài người, NXB Giáo dục Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Xuân Trung, Nguyễn Văn Ri (2003), Hóa học phân tích phần II-Các phương pháp phân tích cơng cụ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Phan Nguyên Hồng (2001), Hỏi đáp sinh thái môi trường, NXB Giáo dục Lê Văn Khoa (1995), Môi trường ô nhiễm, NXB Giáo dục 10 Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 73 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 11 Phạm Luận cộng (1995), Xác định kim loại mẫu nước phép đo phổ phát xạ nguyên tử, Trường ĐHKHTN Hà Nội 12 Phạm Luận (1994/2002), Vai trị muối khống nguyên tố vi lượng sống người, Trường ĐHKHTN Hà Nội 13 Vũ Hoàng Minh, Nguyễn Tiến Lượng, Phạm Luận, Trần Tứ Hiếu(2000), “ Dùng phương pháp phổ ICP-AAS, để xác định nguyên tố đất mẫu địa chất Việt Nam”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh Học, Tập 5, số 5/2000 14 Từ Văn Mạc, Trần Thị Sáu (1999), “ Xác định lượng vết kim loại bia phương pháp cực phổ”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh Học, Tập 3, số 4/1999 15 Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vơ tập 2+ 3, NXB Giáo dục 16 Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Một số phương pháp điện hóa đại, trường ĐHTH Hà Nội 17 Nguyễn Thị Quyên (2006), Luận văn thạc sỹ khoa học, Trường ĐHKHTN- ĐHQG Hà Nội 18 Nguyễn Văn Ri (2007), Các phương pháp tách sắc ký, ĐHKHTNĐHQGHN 19 Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố an toàn thực phẩm, NXB Khoa học kỹ thuật 20 Tiêu chuẩn Việt Nam chất lượng môi trường, TCVN 5937- 1995 21 Đỗ Quang Trung (2002), ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu xác định lượng vết Hg, As nước, Luận án tiến sĩ hóa học trường ĐHKHTN-ĐHQG Hà Nội 74 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Tài liệu tiếng Anh 22 Attinti Ramesh, Kurakalva Rama Mohan, Kalluru Seshaiah (2002), “Preconcentration of trace metals on Amberlite XAD-4 resin coated with dithiocarbamates and determination by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry in saline matrices”, Talanta, 57(2),pp 243-252 23 Azeredo, L C.; Sturgeon, R E.; Curtius, A.J (1993), Spectro Chimica Acta, 48b, pp 91 24 Baris Ya, Spivakov, Galina I Malofeeva and Oleg M Petrukhin (2006), “ Solit-phase extraction on Alkyl-bonded Silicagels in inorganic anlysic”, Analytical Sciences Appril, 22, pp 503-518 25 Bortolli, A Gerotto, M Marchiori, M Mariconti, F Palonta, M Troncon (1996), Microchemical Journal, 54, pp 402 26 Celal Duran, Hasan Basri Senturk, , Latif Elci, Mustafa Soylak, Mehmet Tufekci (2009), “Simultaneous preconcentration of Co(II), Ni(II), Cu(II), and Cd(II) from environmental samples on Amberlite XAD2000 column and determination by FAAS,” Journal of Hazardous Materials, 162(1), pp 292-299 27 David Harvey ( DePauw Univesity) (2000), Modern Analytical Chemistry, The McGraw- Hill, pp 215- 221 28 H Tel, Y Altas, M S Taner (2004), “ Adsorption characteristics and separation of Cr(III) and Cr(VI) on hydros titanium (IV) oxide”, Journal of Hazardous Materials, 112, pp 225-231 75 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com 29 Hirotoshi Sato and Joichi UEDA (2001), “ Coprecipitation of trace metal ions in water with Bismuth (III) Diethyldithiocarbamate for an Electrothermal atomic adsorption spectrometric determination”, Analytical sciences, 17, pp 461-463 30 Latif Elci, Seval Isldar, Mehmet Dogan (1994), “Spectrophotometric determination of gold and palladium in anode slimes after separation with Amberlite XAD-7 resin”, Analytica Chimica Acta, 293(3), pp 319-324 31 Mustafa Tuzen, kadriye O Saygi, Mustafa Soylak (2008), “Solid phase extraction of heavy metal ions in environmental samples on multiwalled carbon nanotubes”, Journal of Hazardous Materials, 152(2), pp 632-639 32 Pornlada Daorattanachai, Fuangfa Unob, Apichat Imyim (2005), “ Multielement preconcentration of heavy meat ions from aqueous solution by APDC impregnated activated carbon”, Talanta, 67(1), pp 59-64 33 P K Tewari, Ajai k Singh (2002), “Preconcentration of lead with Amberlite XAD-2 and XAD-7 based chelating resins for its determination by flame atomic absorption spectrometry”, Talanta 56(4), pp 735-744 34 P A M Freitas, K Iha, M C F C Felinto, M E V Suarez-Iha (2008), “Adsorption of di-2-pyridyl ketone salicyloylhydrazone on Amberlite XAD-2 and XAD-7 resins: Characteristics and isotherms”, Journal of Colloid and Interface Science, 323(1), pp 1-5 35 Pilar Vinas, Ignacio lopez-Garcia, Marcos Lanzon and Manuel Hernandez-Cordoba (1997), “ Direct determination of lead, cadmium, zinc and copper in honey by Electrothermal Atomic Absorption 76 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Spectrometry using hydrogen peroxide as a matrix modiffier”, American Chemical Society ,45(10), pp 3952-3956 36 Ibrahim Narin, Mustafa Soylak (2003), “Enrichment and determinations of nickel(II) and lead(II) ions in natural water, table salts, tea and urine samples as pyrrolydinedithiocarbamate filtration-flame atomic absorption chelates by spectrometry membrane combination”, Analytica Chimica Acta, 493(2), pp 205-212 37 Serife Tokalioglu , Senol Kaetal and Latif Elci (2000), “ Speciation and determination of heavy metals in lake water by atomic adsorption spectrometry after sorption on Amberlite XAD-16 resin”, Analytical Sciences, 16, pp 1169-1174 38 Sibel Saracoglu, Umit Divrikli, Mustafa Soylak and Latif Elci(2002), “ Determination of copper, iron, lead, cadmium, cobalt and nickel by atomic absorption spectrometry in baking powder and baking soda samples after preconcentration and separation”, Journal of Food and Drug Analysis, 10(3), pp.188-194 39 Soylak M, Do an M (1996), Anal Lett, 29 (4), 635 40 Tomoharu Minami, Kousuke Atsumi and Ioichi UEDA (2003), “Determination of cobalt and nickel by Graphite-Funace atomic absorption spectrometry after coprecipitation with Scandium hydroxide”, Analytical Sciences, 19, pp 313-315 77 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com ... nhiên Đàm thị thủy Tách, làm giầu, xác định lượng vết Pb Cd số đối tượng kỹ thuật chiết pha rắn phương pháp quang phổ Luận văn thạc sĩ khoa học Chuyên ngành : Hố Phân tích Mã số : 60 44 29 Người... pháp xác định (trắc quang, cực phổ ) có ý nghĩa lớn phân tích * Một số hệ chiết thường dùng tách, làm giàu Pb, Cd: - Hệ chiết Pb, Cd- dithizonat CCl4 CHCl3, sau xác định chúng phương pháp phổ hấp... dung môi chiết MIBK 1.4.3 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 1.4.3.1 Định nghĩa chiết pha rắn Chiết pha rắn (SPE) (Solid- Phase Extraction) trình phân bố chất tan hai pha lỏng- rắn Pha rắn hạt silicagen