Nghiên cứu khả năng chịu nhiệt của xi măng trộn xỉ

MỤC LỤC TÓM TẮT KHÓA LUẬN i MỞ ĐẦU iii CHƯƠNG TỔNG QUAN Xi măng Portland .1 1.1.1 Khái niệm Xi măng Portland .1 1.1.2 Thành phần khoáng xi măng Portland 1.1.3 Thành phần hóa xi măng Portland 1.1.4 Q trình phản ứng hydrat hóa khống xi măng 1.1.4.1 Sự hydrat hóa khống Alite (C3S): .3 1.1.4.2 Sự hydrat hóa khống Belite (C2S): .4 1.1.4.3 Sự hydrat hóa C3A (canxi aluminat) 1.1.4.4 Sự hydrat hóa C4AF: 1.1.5 Sự đóng rắn hình thành cường độ đá xi măng 1.1.6 Cấu trúc đá xi măng 1.1.7 Các yếu tố ảnh hưởng đến hydrat hóa cường độ đá xi măng 10 Xỉ phụ gia khoáng cho xi măng Portland 11 1.2.1 Giới thiệu phụ gia khoáng cho xi măng 11 1.2.2 Xỉ hạt lò cao 12 1.2.2.1 Giới xỉ lò cao 12 1.2.2.2 Hoạt tính thuỷ lực xỉ lò cao 13 1.2.2.3 Tính bền hố, tính chịu xâm thực phản ứng kiềm cốt liệu 14 1.2.2.4 Xỉ hạt lò cao nghiền mịn làm phụ gia cho xi măng 14 1.2.3 Một số loại phụ gia khoáng khác cho xi măng 15 1.2.3.1 Đá vôi 15 1.2.3.2 Thạch cao 16 1.2.3.3 Silica fume 17 1.2.3.4 Tro bay 17 Đá xi măng tác dụng nhiệt độ cao .18 1.3.1 Điều kiện ảnh hưởng đến tính chất đá xi măng tiếp xúc với nhiệt độ cao 18 1.3.2 Các biến đổi vật lý, hóa học đá xi măng tiếp xúc nhiệt độ cao 19 1.3.3 Cường độ nén đá xi măng sau tiếp xúc nhiệt độ cao 21 Những cơng trình nghiên cứu ngồi nước 22 1.4.1 Những cơng trình nghiên cứu nước 22 1.4.2 Những cơng trình nghiên cứu ngồi nước .24 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 Sơ đồ thực nghiệm .26 Tóm tắt thí nghiệm 27 2.2.1 Cấp phối mẫu thử nghiệm 27 2.2.2 Tóm tắt tiến trình thí nghiệm 27 Các phương pháp nghiên cứu phân tích 28 2.3.1 Các tiêu chuẩn sử dụng phân tích tiêu lý – hóa 28 2.3.2 Xác định thành phần hóa phương pháp XRF 29 2.3.3 Phân tích thành phần khống phương pháp XRD 29 2.3.4 Phân tích cấu trúc đá xi măng kính hiển vi điện tử quét SEM 30 2.3.5 Phương pháp phân tích nhiệt TGA, DSC .30 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 31 Kết tiêu lý nguyên liệu 31 3.1.1 Kết tiêu lý – hóa xi măng OPC 31 3.1.2 Kết tiêu lý - hóa xỉ 32 3.1.3 Kết thí nghiệm cát nguyên liệu 33 Kết tiêu lý xi măng trộn xỉ .35 3.2.1 Kiểm tra độ mịn phương pháp sàng, theo TCVN 4030:2003 35 3.2.2 Xác định độ dẻo tiêu chuẩn, theo TCVN 6017:1995 36 3.2.3 Xác định thời gian đông kết vữa xi măng trộn xỉ, theo TCVN 6017:1995 36 3.2.4 Xác định độ ổn định thể tích phương pháp Le Chatelier, theo TCVN 6017:1995 38 3.2.5 Xác định cường độ đá xi măng trộn xỉ, theo TCVN 6016:2011 .39 Kết cường độ mẫu đá xi măng trước sau xử lý nhiệt .40 Phân tích thành phần khống đá xi măng M0 M4 44 Phân tích cấu trúc bề mặt mẫu M0 M4 phương pháp SEM 45 Phân tích nhiệt đồng thời TGA + DSC 48 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .50 TÀI LIỆU THAM KHẢO .51 PHỤ LỤC 54 A Số liệu thí nghiệm tính tốn 54 A.1 Cường độ nén mẫu đá xi măng 54 A.2 Số liệu thí nghiệm tiêu lý xi măng 59 A.3 Số liệu thí nghiệm xỉ nguyên liệu 62 A.4 Số liệu thí nghiệm cát nguyên liệu 63 A.5 Phổ XRD, TGA/DSC mẫu M0 M4 .65 B Các thí nghiệm luận văn .67 B.1 Thí nghiệm xỉ nghiền mịn Hịa Phát .67 B.2 Thí nghiệm xi măng OPC Vicem Hà Tiên .68 B.3 Thí nghiệm cát nguyên liệu 71 DANH MỤC BẢNG CHƯƠNG TỔNG QUAN .1 Bảng 1.1: Yêu cầu kỹ thuật xỉ hạt lò cao nghiền mịn 15 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 Bảng 2.1: Cấp phối mẫu thí nghiệm 27 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 31 Bảng 3.1: Kết thí nghiệm tiêu lý – hóa xi măng PC40 .31 Bảng 3.2: Thành phần hóa xi măng OPC phân tích phương pháp XRF 32 Bảng 3.3: Kết thí nghiệm tiêu lý - hóa xỉ nghiền mịn: .32 Bảng 3.4: Thành phần hóa xỉ nghiền mịn phân tích phương pháp XRF 33 Bảng 3.5: Kết thí nghiệm cát nguyên liệu 34 Bảng 3.6: Kết tiêu độ mịn xi măng trộn xỉ phương pháp sàng .35 Bảng 3.7: Kết tiêu độ dẻo tiêu chuẩn xi măng trộn xỉ 36 Bảng 3.8: Kết tiêu thời gian đông kết vữa xi măng trộn xỉ 36 Bảng 3.9: Kết tiêu độ ổn định thể tích vữa xi măng trộn xỉ 38 Bảng 3.10: Kết tiêu cường độ nén tuổi 28 ngày - R28 .39 Bảng 3.11: Kết cường độ nén đá xi măng trộn xỉ trước sau tiếp xúc nhiệt 40 Bảng 3.12: Sự thay đổi cường độ nén mẫu đá xi măng trộn xỉ 45 28 ngày 40 PHỤ LỤC 54 Bảng A.1: Cường độ nén mẫu đá xi măng % xỉ sau 28 ngày .54 Bảng A.2: Cường độ nén mẫu đá xi măng 10 % xỉ sau 28 ngày .54 Bảng A.3: Cường độ nén mẫu đá xi măng 20 % xỉ sau 28 ngày .55 Bảng A.4: Cường độ nén mẫu đá xi măng 30 % xỉ sau 28 ngày .55 Bảng A.5: Cường độ nén mẫu đá xi măng 40 % xỉ sau 28 ngày .56 Bảng A.6: Cường độ nén mẫu đá xi măng % xỉ sau 45 ngày .56 Bảng A.7: Cường độ nén mẫu đá xi măng 10 % xỉ sau 45 ngày .57 Bảng A.8: Cường độ nén mẫu đá xi măng 20 % xỉ sau 45 ngày .57 Bảng A.9: Cường độ nén mẫu đá xi măng 30 % xỉ sau 45 ngày .58 Bảng A.10: Cường độ nén mẫu đá xi măng 40 % xỉ sau 45 ngày 58 Bảng A.11: Khối lượng riêng xi măng OPC theo TCVN 4030:2003 59 Bảng A.12: Độ mịn xi măng xỉ theo TCVN 4030:2003 .59 Bảng A.13: Độ dẻo tiêu chuẩn xi măng trộn xỉ theo TCVN 6017:1995 60 Bảng A.14: Thời gian đông kết xi măng xỉ theo TCVN 6017:1995 61 Bảng A.15: Độ dãn nở thể tích theo TCVN 6017:1995 61 Bảng A.16: Độ ẩm xỉ theo TCVN 8265:2009 62 Bảng A.17: Hàm lượng MKN xỉ theo TCVN 8265:2009 62 Bảng A.18: Cường độ mẫu để xác định số hoạt tính xỉ theo TCVN 11586:2016 63 Bảng A.19: Độ lưu động vữa tươi theo TCVN 3121-3:2003 .63 Bảng A.20: Modul cát nguyên liệu theo TCVN 7572-2:2006 64 Bảng A.21: Hàm lượng bùn, bụi, sét theo TCVN 7572-8:2006 64 Bảng B.1: Cấp phối mẫu vữa xác định số hoạt tính cường độ xỉ 68 DANH MỤC HÌNH CHƯƠNG TỔNG QUAN Hình 1.1: Clinker xi măng portland .1 Hình 1.2: Hình dạng số khống C-S-H Hình 1.3: Khoáng portlandite Hình 1.4 Khống Ettringite monosulfate hydrate Hình 1.5: Kích thước khống rắn lỗ rỗng đá xi măng 10 Hình 1.6: Xỉ hạt lò cao 12 Hình 1.7: Mơ hình cấu trúc vi mơ xỉ lị cao 13 Hình 1.8: Khống đá vơi 16 Hình 1.9: Khống thạch cao 16 Hình 1.10: Tro bay 17 Hình 1.11: Ảnh hưởng nhiệt độ độ ẩm đến biến đổi hóa học sản phẩm hydrat hóa 20 Hình 1.12: Một số ảnh phân tích nhiệt xi măng 20 Hình 1.13: Xu hướng phổ biến đá xi măng thoáng cho thấy giảm sức mạnh lên đến khoảng 80 °C 22 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 Hình 2.1: Sơ đồ thí nghiệm 26 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 31 Hình 3.1: Mức giới hạn phân bố hạt cát mịn theo TCVN 7570:2006 34 Hình 3.2: Biểu đồ cột thể độ mịn xi măng trộn xỉ 35 Hình 3.3: Biểu đồ cột thể độ dẻo tiêu chuẩn (lượng nước / xi măng) vữa xi măng xỉ 36 Hình 3.4: Biểu đồ cột thể thời gian đơng kết vữa xi măng trộn xỉ .37 Hình 3.5: Biểu đồ cột thể độ ổn định thể tích vữa xi măng trộn xỉ 38 Hình 3.6: Biểu đồ cột thể cường độ nén đá xi măng trộn xỉ 28 ngày tuổi 39 Hình 3.7: Biểu đồ cột thể thay đổi cường độ nén 28 ngày trước sau xử lý nhiệt đá xi măng theo hàm lượng xỉ thay khác 41 Hình 3.8: Biểu đồ cột thể thay đổi cường độ nén 45 ngày trước sau xử lý nhiệt đá xi măng theo hàm lượng xỉ thay khác 42 Hình 3.9: Biều đồ cột thể thay đổi cường độ nén 45 ngày so với 28 ngày 43 Hinh 3.10: Kết XRD mẫu xi măng M0 M4 không xử lý nhiệt sau 28 ngày 44 Hình 3.11: Ảnh SEM mẫu M0 (trái) M4 (phải) không xử lý nhiệt 28 ngày 45 Hình 3.12: Ảnh SEM mẫu M0 (trái) M4 (phải) sau xử lý nhiệt 200 oC 28 ngày 46 Hình 3.13: Ảnh SEM mẫu M0 (trái) M4 (phải) sau xử lý nhiệt 400 oC 28 ngày 46 Hình 3.14: Ảnh SEM mẫu M0 (trái) M4 (phải) sau xử lý nhiệt 600 oC 28 ngày 46 Hình 3.15: Kết phân tích nhiệt đồng thời TGA/DSC mẫu M0 M4 28 ngày 48 PHỤ LỤC 54 Hình A.1: Phổ XRD mẫu M0 .65 Hình A.2: Phổ XRD mẫu M4 .65 Hình A.3: Phổ TGA/DSC mẫu M0 .66 Hình A.4: Phổ TGA/DSC mẫu M4 .66 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮC STT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 TỪ VIẾT TẮC ASTM BSE C-S-H DSC FA GBFS GS ICDD MKN OPC PCB SE SEM TCVN TGA XRD XRF M1 … M4 R28, R45 Rt Fn Rn DIỄN DẢI American Society for Testing and Materials Secondary electrons Một khoáng xi măng Differential scanning calorimetry Fly ash Granulated Blast Furnace Slag Xỉ hạt lò cao nghiền mịn International Centre Diffraction Data Mất nung Xi măng Portland Xi măng Portland hỗn hợp Secondary electrons Scanning Electron Microscope Tiêu chuẩn Việt Nam Thermogravimetric Analysis X-ray diffraction X-ray fluorescence Ký hiệu mẫu với xỉ thay từ đến 40 % Cường độ nén tuổi 28, 45 ngày Cường độ nén mẫu không tiếp xúc nhiệt Lực nén hư mẫu Cường độ nén hư mẫu TÓM TẮT KHÓA LUẬN Cho tới giới xi măng coi loại vật liệu cốt yếu hầu hết cơng trình xây dựng, Việt Nam năm gần tốc độ phát triển sở hạ tầng nhanh chóng cơng trình nhà dân dụng, nhà chung cư cao tầng… ngày nhiều khác khu thị lớn, việc phịng chống cháy nổ yếu tố hàng đầu, nhiên xảy hỏa hoạn thiệt hại người tài sản lớn cháy chung cư Carina TP Hồ Chí Minh ví dụ điển hình Để hạn chế bớt tổn thất hư hại cơng trình sau cháy việc sử dụng xi măng có khả chịu lửa tốt yếu tố quan trọng Hiện có nhiều loại phụ gia khống hoạt tính thay phần xi măng để gia tăng mức khả chịu nhiệt cho bê tông, tiêu biểu kể đến tro bay silicafume, hay loại phụ gia khoáng khác chứa nhiều oxit chịu nhiệt tốt Al2O3 Cr2O3… Xỉ lị cao khống hoạt tính cho xi măng nghiên cứu để sử dụng chúng thay phần cho xi măng nhiều Tuy nhiên khả chịu nhiệt, thông tin xi măng trộn xỉ cịn hạn chế, nhằm cung cấp thêm thông tin để đánh giá mức độ sử dụng xi măng xỉ, nghiên cứu vào thí nghiệm để đánh giá khả chịu nhiệt xi măng trộn xỉ lò cao xi măng OPC tiếp xúc với lửa Đề tài thực với mục tiêu tìm thành phần xỉ thay hợp lý cho xi măng để có khả chịu nhiệt khả làm việc tốt gặp hỏa hoạn Đề tài nghiên cứu sử dụng cát mịn xỉ Hòa Phát để cấp phối cho xi măng OPC, sử dụng tiêu chuẩn Việt Nam để khảo sát tính chất lý xi măng trộn xỉ nguyên liệu đầu vào Những mẫu đúc theo tỷ lệ lượng xỉ thay 10, 20, 30 40 % khối lượng; tỷ lệ nước chất kết dính 0,822; cát có modul độ lớn 1,365 Mẫu bảo dưỡng sau 28 ngày 45 ngày sau xử lý nhiệt mức nhiệt độ 200, 400 600 oC với tốc độ nâng nhiệt độ/ phút lưu nhiệt vòng giờ, mẫu để nguội tự nhiên để khảo sát cường độ cấu trúc bề mặt Kết cho thấy mẫu chứa 30 40 % xỉ thay có khả chịu nhiệt độ tốt so với mẫu lại, quan sát thấy cường độ suy giảm mạnh i tất mẫu nung mức nhiệt lên tới 600 oC cấu trúc giảm mạnh thành phần khoáng Portlandite ii A.2 Số liệu thí nghiệm tiêu lý xi măng Bảng A.11: Khối lượng riêng xi măng OPC theo TCVN 4030:2003 STT Vd (ml) mxm (g) 18,9 58,3468 19,3 60,3957 𝜌 (g/cm3) 𝜌 tb (g/cm3) 3,087 3,129 3,108 Độ lệch 𝜌 (g/cm3) 0,042 Chú thích bảng A.11: Khối lượng riêng xi măng (𝜌) xác định theo công thức 𝑚𝑥𝑚 𝜌= 𝑉𝑑 mxm : khối lượng mẫu xi măng đem thử, tính gam; Vd : thể tích dầu chiếm chỗ xi măng, tính cm3 Mẫu M0 M1 M2 M3 M4 Bảng A.12: Độ mịn xi măng xỉ theo TCVN 4030:2003 Mức chênh Ra STT a (g) a1 (g) a2 (g) Ra (%) tb(%) lệch độ mịn 0,032 10,0018 9,6762 0,3256 3,255 3,287 0,033 10,0001 9,6681 0,3320 3,320 10,0002 9,6262 0,3740 3,740 0,033 3,707 0,032 10,0001 9,6326 0,3675 3,675 0,037 9,9999 9,6955 0,3044 3,044 3,081 10,0003 9,6884 0,3119 3,119 0,038 0,029 10,0002 9,7249 0,2753 2,753 2,724 0,029 9,9998 9,7303 0,2695 2,695 0,03 10,0004 9,7661 0,2343 2,343 2,313 10,0003 9,7719 0,2284 2,284 0,029 Chú thích bảng A.12: Độ mịn tính theo công thức: 𝑅𝑎 = 𝑎2 100 (%) 𝑎 59 a: khối lượng xi măng trộn xỉ đem sàng, (g); a2: khối lượng xi măng sót sàng, (g); a1: khối lượng xi măng sót sàng, (g); Ra: độ mịn (% wt); cân nguyên liệu cân phân tích số Bảng A.13: Độ dẻo tiêu chuẩn xi măng trộn xỉ theo TCVN 6017:1995 mxm K mẫu STT mxi (g) N (g) N/X (g) (mm) 500 150 0,3 500 140 0,28 500 145 0,29 M0 500 145 0,29 500 145 0,29 450 50 147 9,5 29,400 450 50 148 29,600 M1 450 50 148 29,600 300 200 150 12,5 30,000 300 200 155 31,000 M2 300 200 155 31,000 300 200 155 31,000 400 100 150 7,5 30,000 400 100 151 30,200 M3 400 100 151 5,5 30,200 350 150 152 30,400 M4 350 150 152 30,400 350 150 152 5,5 30,400 Chú thích bảng A.13: mxm: khối lượng xi măng OPC dùng cho mẻ trộn, (g); mxi: khối lượng xỉ dùng cho mẻ trộn, (g); N: khối lượng nước dùng cho mẻ trộn, (g); K: khoảng cách kim Vicat tới kính (mm); N/X: tỷ lệ nước xi măng trộn xỉ, % 60 Bảng A.14: Thời gian đông kết xi măng xỉ theo TCVN 6017:1995 Mức Mức t12 chênh chênh mẫu STT T1 T2 t12 T3 t13 t13 tb tb lệch lệch t12 t13 2 7h55 11h35 220 12h25 270 M0 222 272 2 13h44 18h00 224 18h18 274 7h40 11h19 219 12h15 275 0,5 M1 221 274,5 12h50 16h33 223 17h24 274 0,5 1 15h10 18h57 227 19h52 282 M2 226 282 7h50 11h35 225 12h32 282 2,5 13h49 17h42 233 18h35 286 M3 234 288,5 8h03 11h58 235 12h54 291 2,5 9h30 13h32 242 14h30 300 M4 241 298 8h15 12h15 240 13h11 296 Chú thích bảng A.14: T1: thời gian trộn xi măng với nước, (giờ,phút); T2: thời gian kim nhỏ cấm sâu cách đáy (3-5) mm, (giờ,phút); T3: thời gian kim nhỏ cấm sâu vào hồ 0,5 mm, (giờ,phút); t12: thời gian bắt đầu đông kết, (phút); t13: thời gian kết thúc đông kết, (phút) mẫu M0 M1 M2 M3 M4 Bảng A.15: Độ dãn nở thể tích theo TCVN 6017:1995 Mức chệnh A C C-A (C-A)tb STT lệch (C-A) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,04 11,18 12,57 1,39 1,35 0,04 12,25 13,56 1,31 0,03 11,18 12,43 1,25 1,28 0,03 12,23 13,54 1,31 0,035 12,23 12,99 0,76 0,725 0,035 11,23 11,92 0,69 0,01 11,18 11,83 0,65 0,64 0,01 12,25 12,88 0,63 0,025 12,45 12,82 0,37 0,395 0,025 11,23 11,65 0,42 61 Chú thích bảng A.15: A: khoảng cách điểm chóp đầu khn sau (24 ± 0,5) trước luột, (mm); C: khoảng cách điểm chóp đầu khn sau luột đến để nguội (27 ± 2) oC, (mm) A.3 Số liệu thí nghiệm xỉ nguyên liệu Bảng A.16: Độ ẩm xỉ theo TCVN 8265:2009 Mẫu m1 (g) m2 (g) m (g) 10,4134 10,4047 10,0002 10,4173 10,4095 10,0000 W (%) Wtb (%) 0,086998 0,078000 0,082499 Chú thích bảng A.16: Hàm lượng ẩm W, tính phần tram (%), theo công thức: 𝑚1 − 𝑚2 %𝑊 = 100 𝑚 Trong đó: m1 khối lượng mẫu hộp làm ẩm trước sấy, (g); m2 khối lượng mẫu hộp làm ẩm sau sấy, (g); m khối lượng mẫu lấy để phân tích, (g) Bảng A.17: Hàm lượng MKN xỉ theo TCVN 8265:2009 MKN MKNtb Khối lượng mẫu n1 (g) n2 (g) n (g) (%) (%) chén 26,1880 26,1905 1,0005 -0,2499 25,1875 -0,3350 26,1874 26,1916 0,9999 -0,4200 25,1875 Chú thích bảng A.17: Lượng nung, tính phần trăm, theo cơng thức: 𝑛1 − 𝑛2 % 𝑀𝐾𝑁 = 100 𝑛 Trong đó: n1 khối lượng mẫu chén trước nung, (g); n2 khối lượng mẫu chén sau nung, (g); n khối lượng mẫu lấy để phân tích, (g) 62 Bảng A.18: Cường độ mẫu để xác định số hoạt tính xỉ theo TCVN 11586:2016 Sai số lực nén hư Cường độ nén Rn = Fn/1600 cường độ mẫu Fn (N) (MPa) nén, STT (MPa) a B a b TB a b 46717 48097 29,19813 30,06063 0,08 0,94 Mẫu đối 45292 48989 28,3075 30,61813 29,1164 0,81 1,50 chứng 43825 46597 27,39063 29,12313 1,73 0,01 41161 41563 25,72563 25,97688 2,13 1,88 Mẫu thử 41411 43433 25,88188 27,14563 27,857 1,98 0,71 nghiệm 42683 42922 26,67688 26,82625 1,18 1,03 Chú thích bảng A.18: Chỉ số hoạt tính cường độ xỉ nghiền mịn Hòa Phát: 𝐼𝑠 = 𝑅2 27,857 100 = 100 = 96 % 𝑅1 29,116 Trong đó: R1 cường độ nén mẫu vữa đối chứng, (MPa); R2 cường độ nén mẫu thử nghiệm, (MPa) A.4 Số liệu thí nghiệm cát nguyên liệu Bảng A.19: Độ lưu động vữa tươi theo TCVN 3121-3:2003 mc mxm d1 d2 dtb STT mn (g) (g) (g) (mm) (mm) (mm) mẫu 225 1350 450 198 199 198,5 chuẩn 225 1350 450 370 1350 450 170 170 170 mẫu vữa thí 380 1350 450 190 190 190 nghiệm 390 1350 450 195 195 195 400 1350 450 195 195 195 Chú thích bảng A.19: mn: khối lượng nước, (g); mc: khối lượng cát, (g); mxm: khối lượng xi măng OPC, (g); d1, d2, dtb: đường kính đáy vữa chảy theo hai chiều vng góc trung bình, (mm) 63 Bảng A.20: Modul cát nguyên liệu theo TCVN 7572-2:2006 lượng cát phần cịn lại sàng kích thước lỗ sàng (mm) qua sàng (%) 0,14 mm 2,5 1,25 0,63 0,315 0,14 < 0,14 lượng cát sàng 14,16 45,98 288,98 553,94 97,97 Lượng sót riêng 1,416 4,598 28,898 55,394 9,797 sàng Lượng sót tích luỹ 1,416 6,014 34,912 90,306 sàng Modul lần 1,32648 lượng cát sàng Lượng sót riêng sàng Lượng sót tích luỹ sàng Modul lần lượng cát sàng Lượng sót riêng sàng Lượng sót tích luỹ sàng Modul lần Modul trung bình 21,26 64,59 311,56 522,46 74,83 2,126 6,459 31,156 52,246 7,483 2,126 8,585 39,741 91,987 18,23 1,42439 53,07 286,47 539,35 95,63 1,823 5,307 28,647 53,935 9,563 1,823 7,13 35,777 89,712 1,34442 1,365096667 Bảng A.21: Hàm lượng bùn, bụi, sét theo TCVN 7572-8:2006 m m1 Sc Sc tb 1000 987.7 1.23 1.160 1000 989.1 1.09 Chú thích bảng A.21: Hàm lượng chung bụi, bùn, sét chứa cốt liệu (Sc), tính phần trăm 𝑚 − 𝑚1 𝑆𝑐 = 100 𝑚 đó: m khối lượng cát trước rửa, (g); m1 khối lượng cát khô sau rửa, (g) 64 A.5 Phổ XRD, TGA/DSC mẫu M0 M4 Hình A.1: Phổ XRD mẫu M0 Hình A.2: Phổ XRD mẫu M4 65 Hình A.3: Phổ TGA/DSC mẫu M0 Hình A.4: Phổ TGA/DSC mẫu M4 66 B Các thí nghiệm luận văn B.1 Thí nghiệm xỉ nghiền mịn Hòa Phát B.1.1 Xác định độ ẩm xỉ nghiền mịn Nguyên tắc: Mẫu thử sấy 105 °C ± °C đến khối lượng không đổi Từ giảm khối lượng tính hàm lượng ẩm có mẫu Cách tiến hành: Cân khoảng 10 g xỉ nghiền mịn xác đến 0,0001 g, chuyển vào hộp làm ẩm (làm giấy bạc – Aluminium) sấy nhiệt độ 105 °C ± °C cân đến thu khối lượng không đổi Sấy hộp có mẫu nhiệt độ khoảng đến 1,5 giờ, để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng cân Lặp lại q trình sấy nhiệt độ 15 phút, làm nguội cân đến thu khối lượng không đổi B.1.2 Xác định hàm lượng nung xỉ nghiền mịn Hòa Phát Nguyên tắc: Mẫu thử nung 950 °C ± 50 °C đến khối lượng không đổi Từ giảm khối lượng nung mẫu nhiệt độ hàm lượng sunfua xác định, tính lượng nung Cách tiến hành: Cân khoảng g mẫu xỉ nghiền mịn Hịa Phát xác đến 0,0001 g chuyển vào chén sứ nung nhiệt độ 950 °C ± 50 °C cân đến thu khối lượng khơng đổi Nung chén có mẫu nhiệt độ khoảng đến 1,5 giờ, lấy mẫu để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng cân Nung lại nhiệt độ 15 phút, làm nguội cân đến thu khối lượng không đổi B.1.3 Xác định số hoạt tính cường độ xỉ nghiền mịn Hịa Phát Ngun tắc: Chỉ số hoạt tính cường độ xác định tỷ lệ cường độ nén mẫu vữa chứa xỉ hạt lò cao nghiền mịn với mẫu vữa đối chứng Cách tiến hành: Chuẩn bị mẫu bảng B.1: 67 Bảng B.1: Cấp phối mẫu vữa xác định số hoạt tính cường độ xỉ Xỉ hạt lò cao Loại vữa Xi măng, g Cốt liệu nhỏ, g Nước, g nghiền mịn, g Vữa đối chứng 450 ± _ Vữa thử nghiệm 225 ± 225 ± 1350 ± 225 ± Đổ mẫu thí thử mẫu đối chứng theo tương tự mục 2.2.1 sau bảo dưỡng nước sau 28 ngày xác định cường độ nén B.2 Thí nghiệm xi măng OPC Vicem Hà Tiên B.2.1 Xác định độ mịn xi măng Nguyên tắc: Độ mịn xi măng xác định theo phương pháp sàng xi măng sàng tiêu chuẩn Độ mịn tỷ lệ phần trăm lượng xi măng lại sàng so với lượng xi măng đem sàng Cách tiến hành: Xi măng mang sấy nhiệt độ 105 oC, sau để nguội bình hút ẩm Trộn mẫu thử cách lắc xi măng khoảng phút bình nút kín để làm tan cục xi măng vón hịn Giữ n hai phút Dùng đũa thủy tinh khô, khuấy nhẹ để dàn bột xi măng Lắp khay khít vào sàng Cân khoảng 10 g xi măng, chích xác đến 0,01 g cho xi măng vào sàng Chú ý thao tác nhẹ nhàng tránh làm hao hụt xi măng Đậy nắp sàng Tiến hành sàng với chuyển động xoay tròn, dạng hành tinh lắc ngang, khơng cịn xi măng lọt qua sàng Cân lượng xi măng sót sàng Độ mịn Ra tỉ lệ phần trăm lượng vật liệu lại sàng lượng vật liệu lúc đầu cho vào sàng Lặp lại tồn quy trình với 10 g xi măng để nhận Ra2 Sau từ giá trị trung bình Ra1 Ra2, tính lượng xi măng lại sàng Ra B.2.2 Xác định khối lượng riêng cùa xi măng Mẫu xi măng sấy khô đến khối lượng không đổi để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng thử nghiệm 68 Đặt bình khối lượng riêng vào bể ổn nhiệt trì nhiệt độ 27 ºC ± ºC Giữ bình bể ổn nhiệt cho phần chia độ bình ngập bể giữ chặt để khơng cho bình lên Sau dùng phễu đổ dầu hỏa vào bình đến vạch số khơng (0) Dùng giấy lọc thấm hết giọt dầu bám quanh cổ bình Cân 65 g xi măng chuẩn bị xác đến 0,01 g, dùng thìa nhỏ xúc xi măng đổ từ từ qua phễu vào bình, dầu bình dâng lên đến vạch phần chia độ phía Bỏ bình khỏi bể ổn nhiệt, xoay lắc bình khoảng 10 phút cho khơng khí xi măng hết ngồi Đặt bình trở lại bể ổn nhiệt khoảng 10 phút để nhiệt độ bình cân nhiệt độ bể ổn nhiệt Ghi lại mực chất lỏng bình (Vd) B.2.3 Xác định độ dẻo tiêu chuẩn thời gian đông kết xi măng Nguyên tắc: Hồ xi măng có độ dẻo tiêu chuẩn đạt khả cần thiết cản lại lún kim chuẩn Lượng nước cần thiết cho loại hồ xác định ba lần sụt kim với hồ có hàm lượng nước khác Thời gian đông kết xác định cách quan sát độ lún sâu kim loại hồ xi măng có độ dẻo tiêu chuẩn đạt giá trị quy định Cách tiến hành: Hồ trộn đổ hồ vào khâu đặt đế phẳng thuỷ tinh có bơi lớp dầu Đổ đầy khâu mà khơng nén hay rung q mạnh Dùng dụng cụ có cạnh thẳng gạt hồ thừa theo kiểu chuyển động cạ nhẹ nhàng, cho hồ đầy ngang khâu bề mặt phải phẳng trơn Thử độ lún – xác định độ dẻo tiêu chuẩn: Trước thử gắn kim to vào dụng cụ Vicat, hạ kim to cho chạm đế chỉnh kim số “không" thang chia vạch Nhấc kim to lên vị trí chuẩn bị vận hành Ngay sau gạt phẳng mặt hồ, chuyển khâu đế sang dụng cụ Vicat vị trí tâm kim to Hạ kim to từ từ tiếp xúc với mặt hồ Giữ vị trí từ giây đến giây để tránh tốc độ ban đầu gia tốc phận chuyển động Sau thả nhanh phận chuyển động để kim to lún thẳng đứng vào trung tâm hồ 69 Đọc số thang vạch kim to ngừng lún Ghi lại số đọc, trị số biểu thị khoảng cách đầu kim to với để Đồng thời ghi lại lượng nước hồ tính theo phần trăm khối lượng xi măng Lau kim to sau lần thử lún Lặp lại phép thử với hồ có khối lượng nước khác đạt khoảng cách kim to với đế ± mm Thử độ lún - xác định thời gian bắt đầu đông kết: Trước thử cần hiệu chỉnh dụng cụ Vicat gắn kim nhỏ, cách hạ thấp kim nhỏ cho chạm đế chỉnh kim số "không" thang vạch Nâng kim lên tới vị trí sẵn sàng vận hành Đổ hồ có độ dẻo chuẩn vào đầy khâu Vicat gạt mặt khâu Đặt khâu có hồ tầm đế vào phịng dưỡng hộ ẩm, sau thời gian thích hợp chuyển khâu sang dụng cụ Vicat, vị trí kim Hạ kim từ từ chạm vào hồ Giữ ngun vị trí vịng giây đến giây để tránh vận tốc ban đầu gia tốc cưỡng phận chuyển động Sau thả nhanh phận chuyển động để lún sâu vào hồ Đọc thang số kim khơng cịn xuyên nữa, đọc vào lúc sau 30 giây thả kim, tùy theo cách xảy sớm Ghi lại trị số thang số, trị số biểu thị khoảng cách đầu kim đế Đồng thời ghi lại thời gian tính từ điểm “khơng” Lặp lại phép thử mẫu vị trí cách thích hợp, nghĩa khơng nhỏ 10mm kể từ rìa khâu từ lần trước đền lần sau Thí nghiệm lặp lại sau khoảng thời gian thích hợp Giữa lần thả kim giữ mẫu phòng ẩm Lau kim Vicat sau lần thả kim Ghi lại thời gian đo từ điểm "không" khoảng cách kim đế đạt ± mm, lấy làm thời gian bắt đầu đông kết Thử độ lún - xác định thời gian kết thúc đông kết: Lật úp khâu sử dụng xác định thời gian bắt đầu đông kết đế cho việc thử kết thúc đông kết tiến hành mặt mẫu mà lúc đầu tiếp xúc đế Lắp kim có gắn sẵn vịng nhỏ Khoảng thời gian lần thả kim tăng lên, thí dụ 30 phút 70 Ghi lại thời gian đo, xác đến 15 phút, từ điểm “khơng” vào lúc kim lún 0,5 mm vào mẫu coi thời gian kết thúc đông kết xi măng Đó thời gian mà vịng gắn kim, lần khơng cịn ghi dấu mẫu B.2.4 Xác định độ ổn định thể tích xi măng Nguyên tắc: Độ ổn định thể tích, theo phương pháp Le Chatelier, xác định bới nở thể tích hồ xi măng có độ dẻo chuẩn, thơng qua dịch chuyển tương đối hai khuôn Cách tiến hành: Chế tạo hồ xi măng có độ dẻo chuẩn Đặt khuôn Le Chatelier bôi lớp dầu mỏng lên đế quét lớp dầu đổ đầy mà không lắc rung, dùng tay dụng cụ cạnh thẳng để gạt mặt Đậy khuôn lại đĩa quét dầu, cần thêm khối lượng điều chỉnh, sau đặt toàn dụng cụ vào buồng ẩm Giữ 24 giờ± 0,5 nhiêt độ môi trường Vào cuối thời gian 24 ± 0,5 giờ, đo khoảng cách A điểm chóp khn, xác đến 0,5 mm Giữ khuôn ngập nước, đun nước đến sôi, suốt 30 phút ± phút trì bể nước nhiệt độ sơi ± phút Để khuôn nguội đến 27 oC ± oC Đo khoảng cách C đầu chóp khn, xác đến 0,5mm Ở mẫu, ghi lại giá trị đo A C tính tốn hiệu C - A Tính giá trị trung bình hai hiệu C - A, xác đến 0,5 mm B.3 Thí nghiệm cát nguyên liệu B.3.1 Xác định độ lưu động vữa tươi Nguyên tắc: Xác định đường kính mẫu vữa sau dằn bàn dằn theo quy định Cách tiến hành: Trước thử, lau mặt kính, cơn, chày vải ẩm Đặt khâu hình vào bàn dằn Lấy khoảng lít mẫu vữa tươi cho vào khâu thành hai lớp, lớp đầm khoảng 10 cho vữa đầy kín đồng khâu Khi đầm, dùng tay giữ chặt khâu mặt bàn dằn Dùng dao gạt phẳng vữa thừa mặt khâu, lau nước vữa mặt kính xung quanh khâu 71 Từ từ nhấc lên theo phương thẳng đứng cho máy dằn 15 vòng 15 giây Dùng thước kẹp đo đường kính đáy khối vữa chảy theo chiều vng góc, xác tới 1mm Kết thử trung bình cộng kết đo Từ kết đường kính mẫu vữa với cát tiêu chuẩn sau dằn, tiếp tục tiến hành thử nghiệm với cát thí nghiệm với tỷ lệ nước khác để có độ lưu động tương đương dùng cát tiêu chuẩn, từ chọn hàm lượng nước phối trộn cho mẫu thử Độ lưu động mẫu vữa kết trung bình cộng lần thử, xác đến 1mm Nếu giá trị đo sai lệch lớn 10% so với giá trị trung bình phải tiến hành lại phép thử từ mẫu lưu B.3.2 Xác định hàm lượng bùn, bụi, sét cát nguyên liệu Cách tiến hành: Trước tiến hành thử, mẫu sấy đến khối lượng không đổi để nguội nhiệt độ phòng Cân 000 g cát sau sấy khô, cho vào thùng đổ nước vào chiều cao lớp nước nằm mẫu khoảng 200 mm, ngâm giờ, lại khuấy lần Cuối khuấy mạnh lần để yên phút, sau gạn nước đục để lại mẫu lớp nước khoảng 30 mm.Tiếp tục đổ nước vào rửa mẫu theo qui trình nước gạn khơng cịn vẩn đục Sau rửa xong, mẫu sấy đến khối lượng không đổi cân ghi lại khối lượng B.3.3 Xác định Modul độ lớn cát nguyên liệu cách tiến hành: Xếp chồng từ xuống sàng tiêu chuẩn theo thứ tự kích thước mắt sàng từ lớn đến nhỏ sau: 2,5 mm; 1,25 mm; 630 mm; 315 mm; 140 mm đáy sàng Cân khoảng 1000 g (mc) cốt liệu sàng qua sàng 2,5 mm sau đổ cốt liệu cân vào sàng (sàng có kích thước mắt sàng 2,5 mm) tiến hành sàng 20 phút Cân lượng sót sàng, xác đến g Tính tốn kết quả: 72 Lượng sót riêng sàng kích thước mắt sàng i (ai), tính phần trăm khối lượng, xác đến 0,1 %, theo cơng thức: 𝑚𝑖 𝑎𝑖 = 100 𝑚 đó: mi: khối lượng phần cịn lại sàng có kích thước mắt sàng i, (g); m: tổng khối lượng mẫu thử, (g) Lượng sót tích lũy sàng kích thước mắt sàng i, tổng lượng sót riêng sàng có kích thước mắt sàng lớn lượng sót riêng thân Lượng sót tích lũy (Ai), tính phần trăm khối lượng theo công thức: Ai = + + a2,5 đó: ai: lượng sót riêng sàng có kích thước mắt sàng i, tính phần trăm khối lượng (%); a2,5: lượng sót riêng sàng có kích thước mắt sàng 2,5 mm, tính phần trăm khối lượng (%) Modul độ lớn cát (Mđl), không thứ ngun, tính theo cơng thức: 𝑀đ𝑙 = 𝐴2,5 + 𝐴1,25 + 𝐴0,63 + 𝐴0,315 + 𝐴0,14 100 đó: A2,5, A1,25, A0,63, A0,315, A0,14 lượng sót tích luỹ sàng kích thước mắt sàng tương ứng 2,5 mm; 1,25 mm; 0,63 mm; 0,315 mm 0,14 mm 73 ... Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu khả chịu nhiệt đá xi măng trộn xỉ lò cao nghiền mịn Đề xuất hàm lượng xỉ thích hợp để phối trộn với xi măng để có khả chịu nhiệt tốt ❖ Nội dung nghiên cứu - Phân... loại xi măng cần có, có nhiều nghiên cứu cho thấy tro bay có khả chịu nhiệt tốt so với xi măng OPC, dùng xỉ phụ gia tăng khả chịu nhiệt cịn câu hỏi Tuy chưa có nhiều nghiên cứu xi măng trộn xỉ. .. lý xi măng OPC xi măng PCB (OPC trộn với xỉ) khảo sát mức thay xỉ đến cường độ đá xi măng sau tác động nhiệt độ khác nhau, đánh giá khả chịu nhiệt xi măng trộn xỉ thông qua cường độ nén Trong nghiên