NGHIÊN CỨU TÔNG HỌP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM

TỒNG LIÊN ĐỒN LAO ĐỘNG VIỆT NAM ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngành : Công Nghệ Hóa Học Chuyên ngành : Tổng Hợp Hữu Cơ Mã số : SVTH : NGUYỄN THỤY ĐOAN TRANG MSSV : 062062H GVHD : PGS.TS HỒ SƠN LÂM TP.HỒ CHÍ MINH - 2011 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sắc đến PGS.TS Hồ Sơn Lâm, người ln tận tình giảng dạy, hướng dẫn, động viên quan tâm em kiến thức truyền đạt kinh nghiệm suốt q trình học tập hồn thiện luận văn Em xin chân thành cám ơn Thầy Cô khoa Khoa Học Ứng Dụng, môn chuyên ngành Tổng Hợp Hữu Cơ, tất Thầy Cô trường Đại Học Tôn Đức Thắng truyền đạt kiến thức quý báu cho em Em xin cảm ơn ban lãnh đạo Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng thành phố Hồ Chí Minh, Viện Nghiên Cứu Khoa Học Việt Nam tạo điều kiện thuận lợi cho em thời gian làm việc Viện Em cảm ơn anh chị phòng Vật Liệu Phụ Gia Dầu Khí, Trung Tâm Phân Tích, anh chị làm việc Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng Con vô biết ơn bố mẹ anh chị hết lòng động viên, giúp đỡ tạo điều kiện cho hồn thành tốt chương trình đại học suốt thời gian qua Cảm ơn góp ý, động viên giúp đỡ tất bạn suốt trình thực đề tài Sinh viên Nguyễn Thụy Đoan Trang NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM ĐẶT VẤN ĐỀ Hiện nay, vấn đề lượng môi trường giới quan tâm Trong trình sản sinh lượng từ nguồn ngun liệu hóa thạch ln kèm theo hình thành chất khí khơng mong muốn Chính chất khí ngun nhân nóng lên trái đất, dẫn đến thay đổi khí hậu Bên cạnh đó, việc khai thác than, dầu mỏ, khí đốt ngày khó khăn hơn, khơng cạn kiệt, mà vấn đề khác ảnh hưởng đến q trình này, biến đổi khí hậu mà nguyên nhân sử dụng nguồn nguyên liệu hóa thạch gây nên Các thống kê cho thấy, năm kỷ 21, gần 90% nhu cầu lượng giới than đá, dầu mỏ, khí đốt, lượng từ nguồn khác chiếm 10% Một vài số liệu sau mô tả sụt giảm khai thác nguồn nguyên liệu hóa thạch: đến năm 2020 khả khai thác dầu mỏ giảm xuống gần so với bây giờ, tức từ mức ngàn trệu tấn/năm xuống 2.5 ngàn triệu năm Trong đó, khai thác than đá đạt đỉnh năm 2005 giảm xuống mức 5% năm kể từ 2010 Than đá, dầu mỏ cạn kiệt ( giá thành cao) làm nguồn nguyên liệu cho sản xuất lượng vật liệu giảm, kéo theo sụt giảm kinh tế [1] Cũng theo báo cáo trên, năm 2050, nguồn lượng chủ yếu Mặt Trời, gió địa nhiệt, chiếm 43% Trong đó, lượng từ nguyên liệu hóa thạch cịn khoảng 25%, lượng hạt nhân chiếm 15%, lượng từ biomass 12%, lượng từ hydro 5% Phân tích cấu lượng đây, cho phép lý giải tìm sở thực tế cho công tác qui hoạch nghiên cứu nguyên liệu cho sản xuất lượng xanh kinh tế carbon thấp Khái niệm “nền kinh tế tốn carbon” hay gọi “nền kinh tế carbon thấp” nhà khoa học đưa vòng vài năm trở lại đây, trở thành đề SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM tài nghiên cứu Viện, trường nhiều quốc gia có khoa học cơng nghệ tiên tiến Có thể nói hai kỷ qua, loài người đạt thành tựu tuyệt vời khoa học kỹ thuật cơng nghệ Sự phát triển đó, dựa tảng nguyên liệu hóa thạch - than dầu mỏ Từ nguyên liệu này, kinh tế phát triển liên tục hình thành đưa lồi người đến ngày Nếu năm đầu kỷ 18, người ta có vật liệu tổng hợp sử dụng rộng rãi động nước bây giờ, đâu gặp sản phẩm cơng nghiệp hóa dầu, từ vật liệu đến nhiên liệu Hai trăm năm sau, Trái Đất bắt đầu trả giá cho tiến đó: Mơi trường thay đổi khí hậu vấn đề xúc Quá trình chế biến than dầu mỏ làm nguyên liệu lượng cho ngành công nghiệp khác làm đầu độc bầu khí quyển! Các chiến tranh lớn nhỏ để tranh giành nguồn nguyên liệu đẩy hàng trăm triệu người vào đói kém, lạc hậu.[1] Vấn đề đặt ta sản xuất nhiên liệu, vật liệu từ nguồn gốc thực vật - tiền thân than đá dầu mỏ, chúng cịn sống tái tạo dễ dàng? Nghĩa kinh tế mà đó, nguyên liệu, nhiên liệu xuất phát từ thành phần carbon thấp hơn, tái tạo dễ dàng dần ló dạng Đó kinh tế tương lai - kinh tế dựa vào việc sản xuất nhiên liệu, nguyên liệu từ thực vật - kinh tế cacbon thấp Có thể nửa đầu kỷ 21, kinh tế chiếm vài chục phần trăm, đến nửa sau kỷ 21, nước biển dâng lên thêm vài trăm centimet, lúc việc khai thác dầu mỏ khơng dễ dàng nữa, kinh tế carbon thấp phát huy vai trị Sản xuất ngun vật liệu nhiên liệu kinh tế carbon thấp có đặc điểm thú vị [1]: - Ngun liệu khơng đi, mà tái tạo - Khơng tốn nhiều lượng phác thải làm ô nhiễm môi trường - Giá thành thấp so với nguyên liệu từ dầu mỏ SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BƠI TRƠN TỪ RƠM - Sản xuất ngun liệu khơng bảo vệ mơi trường mà cịn góp phần tăng trưởng kinh tế cách bền vững Như vậy, nhiên liệu hóa chất từ biomass cách mạng cơng nghệ mới, có vai trị khơng thua cách mạng công nghệ lần thứ Trong cách mạng lượng vật liệu lần này, kinh tế carbon thấp chi phối giới cho phép khẳng định đâu có nguồn biomass dồi dào, giành phần lợi sản xuất nhiên liệu, vật liệu Việt Nam nước thiên nhiên ưu đãi, với nguồn biomass phong phú Liệu biến tiềm thành thực hay khơng, cịn trơng chờ vào sáng tạo lớp cán khoa học trẻ Nghiên cứu chuyển hóa rơm thành nhiên liệu sinh học công nghệ sinh học thông qua enzim, hay nhiệt phân để nhận hydrocarbon số tác giả nghiên cứu [2,3,4,5] Trong số sản phẩm từ hóa dầu, mỡ bơi trơn chiếm tỷ lệ lớn Hầu hết loại xe máy, động cơ…đều sử dụng mỡ bôi trơn Các loại mỡ khó phân hủy nên gây nhiễm cho đất, nguồn nước…Hơn nữa, sản phẩm nhập từ nước nên hàng năm phải tốn lượng ngoại tệ không nhỏ Trong xu chung đó, mục tiêu luận văn sử dụng rơm từ sản phẩm trồng lúa gạo để tạo sản phẩm có giá trị kinh tế cao mà không sử dụng dầu mỏ, than đá hay khí đốt Trong luận văn này, nội dung chủ yếu là: Chuyển hóa rơm thành Cellulose Acetate phương pháp hóa học Từ Cellulose Acetate, tổng hợp thành mỡ bơi trơn cơng nghiệp phân hủy sinh học sở phản ứng trùng hợp Cellulose Acetate với Etylen Glycol điều kiện khác Phân tích đánh giá sơ sản phẩm tạo thành SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN ĐẶT VẤN ĐỀ DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan mỡ bôi trơn 1.1.1 Sự bôi trơn 1.1.2 Mỡ bôi trơn 1.1.2.1 Các trường hợp nên sử dụng mỡ để bôi trơn 1.1.2.2 Các đặc trưng chủ yếu dầu, mỡ bôi trơn 1.1.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng tới độ nhớt 1.2 Rơm 1.2.1 Đặc điểm rơm 1.2.2 Phân bố - Giá trị sử dụng – Tình trạng giới - Biện pháp lưu trữ 1.2.2.1 Phân bố 1.2.2.2 Giá trị sử dụng 1.2.2.3 Tình trạng sử dụng rơm khu vực giới 1.2.2.4 Tình trạng biện pháp xử lý 1.3 Cellulose đồng đẵng 1.3.1 Cellulose 1.3.2 Cellulose Acetate 11 A/ Công nghệ sản xuất Cellulose 13 B/ Sản xuất Acetate, Triacetate Cellulose 13 1.4 Một số phương pháp thiết bị sử dụng luận văn 14 1.4.1 Kính hiển vi soi Olympus 15 1.4.2 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại IR 16 SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM 1.4.3 Máy đo độ nhớt 18 1.4.4 Thiết bị nấu Autoclave 19 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 20 2.1 Chuyển hóa rơm thành Cellulose 21 2.1.1 Ngâm với dung dịch NaOH 18% 21 2.1.2 Nấu dung dịch NaOH 10% 22 2.2 Điều chế Cellulose thô thành Cellulose Acetate 23 2.3 Nghiên cứu phản ứng trùng hợp Cellulose Acetate áp suất xúc tác khác 26 2.4 Phân tích sản phẩm 28 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 29 3.1 Độ ẩm rơm 30 3.2 Kết xử lý rơm thành Cellulose 30 3.2.1 Ngâm rơm với dung dịch NaOH 18% 30 3.2.2 Nấu rơm dung dịch NaOH 10% 30 3.2.3 Xác định thành phần Cellulose, Hemicellulose Lignin có rơm 3.3 Điều chế Cellulose thô thành Cellulose Acetate 31 32 3.3.1 Nhận xét hình chụp kính hiển vi 32 3.3.2 Kết điều chế Cellulose Acetate 32 3.3.3 Phân tích IR 33 3.4 Nghiên cứu phản ứng trùng hợp Cellulose Acetate Autoclave 35 3.4.1 Kết IR sản phẩm phản ứng có xúc tác Raney – Niken áp suất Hydro 35 3.4.2 Phản ứng với xúc tác Cd(CH3COO) 36 3.4.3 Phản ứng khơng có xúc tác, có Hydro 37 3.4.4 Khơng có Cellulose Acetate, xúc tác Cadmium Acetate 38 3.4.5 Khơng có xúc tác khơng có Hydro 39 3.5 So sánh mỡ bôi trơn sản phẩm mỡ bôi trơn thị trường SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 40 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BƠI TRƠN TỪ RƠM 3.5.1 Kết phân tích IR 40 3.5.2 Khảo sát biến thiên độ nhớt theo thời gian 41 3.5.3 Xác định tiêu mỡ bôi trơn 45 3.5.4 Xác định hàm lượng đường tổng nước rửa 46 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN & KIẾN NGHỊ 48 4.1 Kết luận 49 4.2 Kiến nghị 49 CHƯƠNG 5: TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM DANH M ỤC BẢNG Bảng 1.1: Sinh khối từ nông nghiệp Bảng 1.2: Bảng tương quan quang phổ hồng ngoại Bảng 3.1: Kết xác định độ ẩm rơm Bảng 3.2: Bảng nhận xét Cellulose Acetate sau chụp kính soi Bảng 3.3: Kết sản phẩm phản ứng trùng hợp Cellulose Acetate với Etylen Glycol Bảng 3.4: Các thông số đo độ nhớt mẫu mỡ thí nghiệm máy DV III ULRTA - Brookfield Bảng 3.5: Các thông số đo độ nhớt mẫu mỡ thị trường máy DV III ULRTA - Brookfield Bảng 3.6: Kết phân tích tiêu Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BƠI TRƠN TỪ RƠM DANH M ỤC HÌNH Hình 1.1: Phân bố vùng trồng lúa Việt Nam Hình 1.2: Rơm, rạ - nguyên liệu sản xuất Ethanol Hình 1.3: Biến rơm thành xây nhà Hình 1.4: Cấu trúc màng lọc Cellulose acetate Hình 1.5: Kính hiển vi soi Olympus SZX 12 - Japan Hình 1.6: Máy đo phổ hồng ngoại IR Hình 1.7: Máy đo độ nhớt DV III ULTRA Hình 1.8: Bộ phận nồi nắp Autoclave (a), Autoclave hồn chỉnh (b) Hình 2.1: Qui trình ngâm rơm với dung dịch NaOH 18% Hình 2.2: Qui trình nấu rơm dung dịch NaOH 10% Hình 2.3: Rơm ban đầu Hình 2.4: Rơm xay nhuyễn Hình 2.5: Phản ứng điều chế Cellulose Acetate từ Cellulose thơ Hình 2.6: Sơ đồ quy trình điều chế Cellulose Acetate Hình 2.7: Quy trình trùng hợp Cellulose Acetate Hình 3.1: Cellulose từ qui trình ngâm Hình 3.2: Cellulose từ qui trình nấu Hình 3.3: Hình chụp soi từ qui trình ngâm (x32) Hình 3.4: Hình chụp soi từ qui trình nấu (x32) Hình 3.5: Cellulose Acetate thị trường Hình 3.6: Cellulose Acetate sản phẩm Hình 3.7: Hình soi Cellulose Acetate thị trường (x16) Hình 3.8: Hình soi Cellulose Acetate sản phẩm (x10) Hình 3.9: Cellulose Acetate sản phẩm Hình 3.10: Cellulose Acetate thị trường Hình 3.11: So sánh kết IR hai mẫu Hình 3.12: Kết phân tích IR mẫu có xúc tác Raney - Niken SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM 65 70 Transmittance [%] 75 80 85 90 95 100 3.4.3 Phản ứng khơng có xúc tác, có Hydro : 3500 3000 2500 2000 1500 1000 664.46 882.64 1085.77 1042.97 1252.64 1457.74 1379.92 1647.37 1732.80 1941.58 2123.82 2941.70 2880.04 3414.95 60 I 500 Wavenumber cm-1 D:\KETQUA10\P38\102210\TRANG.0 LIQUID 2010/10/22 Page 1/1 Hình 3.14 : Kết phân tích IR sản phẩm khơng có xúc tác có Hydro Phổ IR mẫu tương đối nhiều peak, đa số peak trung bình Peak rộng vùng 3414 (liên kết O-H Alcol), hai peak trung bình 2941, 2880 (liên kết O-H Carboxylic acid), peak yếu vùng 2123 (liên kết C≡C Alkyne), peak 1941 (liên kết X=C=Y Allene, Ketene), 1732 1647 (liên kết C=O Aldehyde Carboxylic acids), peak từ 1252-1457 (liên kết C-H -CH3), vùng peak kéo dài 1085 1042 (liên kết C-H Alkyne) SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 37 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM 3500 3000 2500 2000 1500 1000 658.08 882.83 1086.04 1041.79 1255.85 1204.06 1459.41 1409.24 1646 86 1940.64 2119.13 2931.65 2880.87 3431.36 50 60 Transmittance [%] 70 80 90 100 3.4.4 Khơng có Cellulose Acetate, xúc tác Cadmium Acetate : 500 Wavenumber cm-1 D:\KETQUA10\P38\122110\TRANG.1 ETYLEN GLYCOL + XUC TAC LIQUID 2010/12/21 Page 1/1 Hình 3.15 : Kết phân tích IR sản phẩm có xúc tác Cadmium Acetate, khơng có Cellulose Acetate Sản phẩm có kết IR đa số peak trung bình vài peak yếu Peak rộng vùng 3431 (liên kết O-H Alcol), hai peak trung bình 2931, 2880 (liên kết O-H Carboxylic acid), peak yếu vùng 2119 (liên kết C≡C Alkyne), peak yếu 1940 (liên kết X=C=Y Allene, Ketene), vùng 1646 có peak kéo dài (liên kết C=O Aldehyde Carboxylic acids), vùng peak yếu kéo dài từ 1204-1459 (liên kết C-H -CH3); đoạn cuối phổ, vùng peak kéo dài 882 peak rộng 658 (liên kết C-H Alkyne) SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 38 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM 80 70 3500 3000 2500 2000 1500 660.88 882.42 1085.52 1042.61 1254.86 1381.56 1458.05 1647.09 1727.09 2121.43 2945.04 2880.55 3394.26 60 Transmittance [%] 90 100 3.4.5 Khơng có xúc tác khơng có Hydro: 1000 500 W avenumber c m-1 D:\KE TQUA10\P 38\112610\TRANG.3 Khong xt, H2 2010/11/26 Page 1/1 Hình 3.16 : Kết phân tích IR sản phẩm khơng có xúc tác Hydro Phổ IR sản phẩm khơng có Hydro khơng có xúc tác có cường độ peak rõ quan sát Peak rộng vùng 3394 ( liên kết O-H Alcol), hai peak trung bình 2945, 2880 ( liên kết O-H Carboxylic acid), peak yếu vùng 2121 ( liên kết C≡C Alkyne), 1727 1647 (liên kết C=O Aldehyde Carboxylic acids), peak từ 1254 - 1458 ( liên kết C-H -CH3), đoạn cuối phổ vùng peak kéo dài 882 peak rộng 660 ( liên kết C-H Alkyne)  Kết luận: Phân tích IR mẫu, nhận thấy hình dạng peak có thay đổi nhìn chung cấu trúc tồn liên kết O-H, nhóm - CH3, liên kết C ≡ C, C = C, C = O, C-O C-H với vùng bước sóng tương tự Cellulose Acetate Với việc nghiên cứu có mặt loại xúc tác phản ứng trùng hợp trên, ta chọn mẫu có Hydro xúc tác Cadmium Acetate ( hình IR 3.13) làm mỡ bơi trơn độ cảm quan màu sắc độ bám dính gần giống với mỡ bơi trơn thị trường Thêm vào đó, sản phẩm trùng hợp không chứa phụ gia từ nguyên liệu thân thiện với môi trường SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 39 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM 3.5 So sánh mỡ bôi trơn sản phẩm mỡ bôi trơn thị trường: 85 80 75 3500 3000 2500 2000 1500 664.46 882.64 1085.77 1042.97 1252.64 1379.92 1457.74 1647.37 1732.80 1941.58 2123.82 2941.70 2880.04 3414.95 60 65 70 Transmittance [%] 90 95 100 3.5.1 Kết phân tích IR: 1000 500 W avenumber c m-1 D:\KE TQUA 10\P 38\102210\TRANG.0 LIQUID 2010/10/22 Page 1/1 90 3500 3000 2500 2000 1500 1000 458.75 542.05 890.24 862.20 835.67 721.89 997.36 1132.43 1076.36 1579.17 1560.13 1516.75 1458.74 1375.64 1699.54 2027.18 2357.95 2726.31 2923.24 2852.66 3359.67 3731.94 3667.38 3621.80 3834.20 80 85 Transmittance [%] 95 100 Hình 3.17 : Kết chụp IR mỡ bơi trơn (sản phẩm) 500 W avenumber c m-1 D:\KE TQUA 10\P 38\102210\TRANG LIQUID 2010/10/22 Page 1/1 Hình 3.18 : Kết chụp IR mỡ bôi trơn (thị trường) SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 40 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM  Nhận xét: Sản phẩm mỡ điều chế có khoảng cách peak tương đối rộng số lượng peak so với mẫu thị trường Nhìn chung hai mẫu có liên kết C=C, C=O, C-O, C-H, O-H Riêng mẫu mỡ thị trường có thêm vùng từ 3621-3834 (dự đốn có liên kết N-H), vùng 2357 (liên kết CN, Nitrile), vùng 1516-1579 (có Nitro, N-O), vùng 721 (liên kết C-Cl), vùng 542 (C-Br) 458 (liên kết C-I) 3.5.2 Khảo sát biến thiên độ nhớt theo thời gian: Bảng 3.4: Các thông số đo độ nhớt mẫu mỡ thí nghiệm máy DV III ULRTA - Brookfield Viscosity Speed % Shear Shear CP RPM Torque Stress Rate 481.16 30.00 11.90 186.21 38.70 58.88 00:30.1 DIN-87 RV 392.20 30.00 9.70 151.78 38.70 59.78 00:30.2 DIN-87 RV 339.64 30.00 8.44 131.44 38.70 60.25 00:30.2 DIN-87 RV 307.29 30.00 7.60 118.92 38.70 60.95 00:30.2 DIN-87 RV 291.12 30.00 7.21 112.66 38.70 61.73 00:30.2 DIN-87 RV 278.99 30.00 6.90 107.97 38.70 61.05 00:30.2 DIN-87 RV 274.95 30.00 6.75 106.40 38.70 62.83 00:30.2 DIN-87 RV 266.86 30.00 6.58 103.27 38.70 63.53 00:30.2 DIN-87 RV 262.82 30.00 6.46 101.71 38.70 64.05 00:30.2 DIN-87 RV 254.73 30.00 6.32 98.58 38.70 64.55 00:30.2 DIN-87 RV 250.69 30.00 6.23 97.02 38.70 65.00 00:30.2 DIN-87 RV 246.64 30.00 6.07 95.45 38.70 65.90 00:30.1 DIN-87 RV 242.60 30.00 6.05 93.89 38.70 66.13 00:30.2 DIN-87 RV 238.56 30.00 5.93 92.32 38.70 66.93 00:30.2 DIN-87 RV SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H Temp oC Time Interval Spindle Model 41 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM 238.56 30.00 5.87 92.32 38.70 67.25 00:30.1 DIN-87 RV 234.51 30.00 5.84 90.76 38.70 67.35 00:30.2 DIN-87 RV 230.47 30.00 5.66 89.19 38.70 69.15 00:30.2 DIN-87 RV 226.43 30.00 5.57 87.63 38.70 69.68 00:30.1 DIN-87 RV 222.38 30.00 5.53 86.06 38.70 70.08 00:30.2 DIN-87 RV 218.34 30.00 5.42 84.50 38.70 70.35 00:30.2 DIN-87 RV 214.30 30.00 5.28 82.93 38.70 70.75 00:30.2 DIN-87 RV 210.25 30.00 5.20 81.37 38.70 71.33 00:30.2 DIN-87 RV 206.21 30.00 5.13 79.80 38.70 71.60 00:30.2 DIN-87 RV 202.17 30.00 4.96 78.24 38.70 72.28 00:30.2 DIN-87 RV 198.12 30.00 4.87 76.67 38.70 72.70 00:30.2 DIN-87 RV 194.08 30.00 4.76 75.11 38.70 73.28 00:30.2 DIN-87 RV 190.04 30.00 4.66 73.54 38.70 73.88 00:30.2 DIN-87 RV 185.99 30.00 4.58 71.98 38.70 74.08 00:30.1 DIN-87 RV 181.95 30.00 4.49 70.41 38.70 74.88 00:30.2 DIN-87 RV SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 42 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM Bảng 3.5 : Các thông số đo độ nhớt mẫu mỡ thị trường máy DV III ULRTA - Brookfield Viscosity % Shear Shear CP Torque Stress Rate 534933.0 44.09 690.06 0.13 73.93 511886.0 42.18 660.33 0.13 491265.0 40.51 633.73 476709.0 39.28 467005.0 Time Spindle Model 00:30.2 DIN-87 RV 73.95 00:30.2 DIN-87 RV 0.13 73.85 00:30.2 DIN-87 RV 614.95 0.13 73.80 00:30.2 DIN-87 RV 38.54 602.44 0.13 73.80 00:30.2 DIN-87 RV 465792.0 38.39 600.87 0.13 73.65 00:30.2 DIN-87 RV 468218.0 38.58 604.00 0.13 73.68 00:30.2 DIN-87 RV 469431.0 38.69 605.57 0.13 73.68 00:30.1 DIN-87 RV 476709.0 39.25 614.95 0.13 73.68 00:30.2 DIN-87 RV 480348.0 39.64 619.65 0.13 73.65 00:30.1 DIN-87 RV 486413.0 40.15 627.47 0.13 73.53 00:30.2 DIN-87 RV 493691.0 40.72 636.86 0.13 73.45 00:30.2 DIN-87 RV 497330.0 41.01 641.56 0.13 73.30 00:30.2 DIN-87 RV 500969.0 41.32 646.25 0.13 73.13 00:30.1 DIN-87 RV 474283.0 39.12 611.83 0.13 73.10 00:30.1 DIN-87 RV 458514.0 37.76 591.48 0.13 73.00 00:30.2 DIN-87 RV SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H Temp oC Interval 43 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM 447597.0 36.87 577.40 0.13 72.88 00:30.2 DIN-87 RV 442745.0 36.45 571.14 0.13 72.80 00:30.2 DIN-87 RV 440319.0 36.31 568.01 0.13 72.60 00:30.2 DIN-87 RV 443958.0 36.58 572.71 0.13 72.53 00:30.2 DIN-87 RV 446384.0 36.79 575.84 0.13 72.50 00:30.2 DIN-87 RV 454875.0 37.52 586.79 0.13 72.45 00:30.2 DIN-87 RV Độ nhớt ( CP) 500 450 400 350 300 250 200 150 100 55 60 65 70 75 80 Nhiệt độ ( C ) Hình 3.19 : Đồ thị biểu diễn biến thiên độ nhớt mẫu mỡ thí nghiệm theo thời gian SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 44 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM Độ nhớt ( CP ) 560000 540000 520000 500000 480000 460000 440000 420000 400000 72.0 72.5 73.0 73.5 74.0 74.5 Nhiệt độ ( C ) Hình 3.20 : Đồ thị biến thiên độ nhớt mỡ thị trường theo thời gian  Nhận xét: Với mẫu mỡ sản phẩm, độ nhớt nghịch biến theo nhiệt độ giảm đều, giá trị độ nhớt cao thời điểm đầu (59oC) 480 CP Trong đó, đồ thị biểu diễn mẫu thị trường không ổn định; giá trị độ nhớt thời điểm ban đầu cao, 460.000 CP không giảm tăng nhiệt độ Như vậy, mỡ thị trường có độ nhớt cao mẫu sản phẩm 3.5.3 Xác định tiêu mỡ bôi trơn: Bảng 3.6: Kết phân tích tiêu Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3: STT CÁC CHỈ TIÊU Hàm lượng nhóm OH (%) Độ bền nhiệt Nhiệt độ chảy nhỏ giọt (oC) Ăn mòn đồng MỠ THỊ TRƯỜNG MỠ THÍ NGHIỆM 0.05 75.8 Khơng tách dầu Khơng tách dầu 250 67 1b 1a SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 45 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM (100oC, 24 h) Hàm lượng dầu khống chất khơng xà phịng tính theo khối lượng 86.1 - 0.892 1.141 (%) Tỷ trọng (nhiệt độ phịng)  Nhận xét: - Hàm lượng nhóm OH sản phẩm cao tồn liên kết O-H alcol - Cả hai mẫu không tách dầu - Nhiệt độ chảy nhỏ giọt mẫu mỡ sản phẩm 67oC, thấp so với mỡ thị trường, 250oC Sở dĩ mỡ thị trường loại thành phẩm, có phụ gia, có số hợp chất kim có nhiệt độ nóng chảy cao Mỡ thực nghiệm mỡ nền, chưa phối trộn phụ gia - Theo TCVN 6326 : 2008, ASTM D 4048 – 02, độ ăn mòn đồng 1a, nghĩa đồng có màu da cam sáng, giống màu mảnh đồng đánh bóng Độ ăn mịn 1b mảnh đồng có màu da cam thẫm - Về hàm lượng dầu khống chất khơng xà phịng tính theo khối lượng mỡ thị trường 86.1% mỡ sản phẩm không xác định giá trị tiêu trên, nguyên liệu từ thực vật - nguồn carbon thấp, không chứa dầu khống - Dựa vào tỷ trọng mẫu thị trường nhẹ sản phẩm thí nghiệm 3.5.4 Xác định hàm lượng đường tổng nước rửa: Kết xác định tiêu sản phẩm Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3: Hàm lượng đường khử tính theo khối lượng: 0.9 % Hàm lượng đường tổng suy glucose tính theo khối lượng: 0.9 % SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 46 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM Việc xác định hàm lượng đường tổng có nước rửa sản phẩm, cho thấy có tượng cắt mạch glycosid 1-6 để tạo thành đường đơn sản phẩm mỡ bơi trơn Phản ứng xảy theo sơ đồ sau: O O O O OCOOCH3 H CH2OCOOCH3 CH2OCOOCH3 CH2 OCOOCH3 OCOOCH3 O OCOOCH3 H OCOOCH3 H OCOOCH3 OCOOCH3 n O O O O OCOOCH3 H CH2 OCOOCH3 CH2OCOOCH3 CH2 OCOOCH3 OCOOCH3 O OCOOCH3 H OCOOCH3 H OCOOCH3 O CH2OCOOCH3 O CH2- OH-C OC-CH 2-CH2OH O H n OCOOCH3 O OCOOCH3 H OH-C H H O H +HO-CH2-CH2-OH OH O H OC-CH2-CH2OH H OH OCOOCH3 O H OH-C OC-CH2-CH2OH Hình 3.21: Phản ứng trùng hợp Cellulose Acetate tạo sản phẩm SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 47 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN & KIẾN NGHỊ SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 48 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM 4.1 Kết luận: Một số kết luận từ việc nghiên cứu đề tài luận văn: Luận văn nghiên cứu qui trình cơng nghệ tổng hợp mẫu Cellulose từ rơm Kết cho thấy hàm lượng Cellulose Hemicellulose là: 89.47 % Từ Cellulose thô, Cellulose Acetate tổng hợp với hiệu suất là: 75 % Các mẫu Cellulose Cellulose Acetate tiến hành phân tích IR để xác định nhóm chức, từ so sánh với sản phẩm thị trường Luận văn nghiên cứu khả tổng hợp mỡ bôi trơn công nghiệp từ Cellulose Acetate Etylen Glycol phản ứng trùng hợp xúc tác điều kiện phản ứng khác Autoclave áp suất atm Kết sản phẩm thu được, phân tích Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng so sánh với mỡ bôi trơn hãng Golden Pearl - xuất xứ Hàn Quốc Kết phân tích cho thấy sản phẩm luận văn mỡ bôi trơn nền, chưa có phụ gia, có khả phân hủy hồn tồn đất Cho đến chưa có cơng trình Việt Nam nghiên cứu chế tạo mỡ bôi trơn từ rơm 4.2 Kiến nghị: Đây khảo sát ban đầu, có điều kiện muốn tiếp tục hướng nghiên cứu hồn thiện cơng nghệ phụ gia để tạo mẫu mỡ bơi trơn hồn chỉnh SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 49 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM CHƯƠNG 5: TÀI LIỆU THAM KHẢO SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 50 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM [1] Hồ Sơn Lâm tác giả, Xây dựng kinh tế carbon thấp Tây nguyên, báo cáo Hội nghị Khoa học gắn với thực tiễn - Đà lạt tháng 8/2010 [2] Hồ Sơn Lâm, Giáo trình Hóa học hợp chất hữu thiên nhiên, trường Đại học Tơn Đức Thắng, TP Hồ Chí Minh [3] Hồ Sơn Lâm, Giáo trình Tổng hợp nhiên liệu có nguồn gốc sinh học & vật liệu polymer phân hủy sinh học, trường Đại học Tơn Đức Thắng, TP Hồ Chí Minh, 2008 [4] Hồ Sơn Long, Trần Bội Châu tác giả , Hội nghị Khoa Học Công Nghệ kỷ niệm 35 năm Ngày thành lập Viện Khoa Học & Công Nghệ Việt Nam [5] Trần Văn Tuấn tác giả, Báo cáo tổng kết đề tài Khoa Học Công Nghệ trọng điểm, NXB Đại Học Quốc Gia, TP Hồ Chí Minh, năm 2009 [6] Hồ Sĩ Tráng, Cơ sở hóa học gỗ xenluloza, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, NXB Khoa Học Và Kỹ Thuật, năm 2003 Tập [7] Hồ Sĩ Tráng, Cơ sở hóa học gỗ xenluloza, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, NXB Khoa Học Và Kỹ Thuật, năm 2003 Tập [8] TCVN 2697 : 1978 Mỡ bôi trơn Phương pháp xác định nhiệt độ nhỏ giọt [9] TCVN 6326 : 2008, ASTM D 4048 – 02, Tiêu Chuẩn Quốc Gia, Hà Nội 2008 [10] http://en.wikipedia.org/wiki/Cellulose_acetate [11] http://www.khodaumo.com/KIEN-THUC-LIEN-QUAN/tq.html [12] http://www.tanphuhieu.com/Product.php?lang=1&boy=72&it8x=0&title=Moboi-tron.html [13] http://60s.com.vn/index/2681460/07052010.aspx [14] http://www.chungkhoan247.vn/Desktop.aspx/Tin-DN/ChdongThitruong/Nhu_cau_rom_ra_tang_manh/ [15].http://baoquangnam.com.vn/van-hoa-van-nghe/tap-but/22865-mua-rom-ra.html SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H 51 ... Phân tích đánh giá sơ sản phẩm tạo thành SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN ĐẶT VẤN ĐỀ DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH CHƯƠNG 1:... Acetate tạo sản phẩm SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM CH ƯƠNG 1: TỔNG QUAN SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN... cầu sản xuất, chăn nuôi, … Nhiều tổ chức SVTH : Nguyễn Thụy Đoan Trang – 062062H NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MỠ BÔI TRƠN TỪ RƠM kinh doanh rơm từ năm 1996 với 1.500 mặt hàng thủ công mỹ nghệ xuất sang