Statistics for analytical chemistry

Slide 1 Xử lý thống kê số liệu phân tích Bài giảng tóm tắt Khái niệm về Hóa phân tích • Hóa phân tích là ngành hóa học nghiên cứu về thành phần cấu tạo (định tính) và hàm lượng các thành phần (định lư.

Xử lý thống kê số liệu phân tích Bài giảng tóm tắt Khái niệm Hóa phân tích • Hóa phân tích ngành hóa học nghiên cứu thành phần cấu tạo (định tính) hàm lượng thành phần (định lượng) mẫu khảo sát • Hóa phân tích đóng vai trị quan trọng khoa học, kỹ thuật, nghiên cứu khoa học; điều tra để phát triển tiềm năng, khai thác tài nguyên khống sản; đánh giá chất lượng sản phẩm… • Hóa học phân tích ngành khoa học ứng dụng tổng hợp thành tựu ngành khoa học khác có liên quan như: hóa học, vật lý, tốn học - tin học, sinh học - môi trường, vũ trụ, hải dương học, địa chất, địa lý.v.v Đây ngành khoa học có tích hợp cao nhiều ngành khoa học tự nhiên mà mục đích cuối đem lại lợi ích tối đa cho khoa học, đời sống phát triển người WHY TO STUDY ANAL CHEM Environmental Agriculture Food Tocicology Medicine Criminology Phamarcy Analytical chemistry Chemical industry Energetics Space industry Geology Others History Law Phân tích định tính Phân tích định lượng Phân tích hóa học Phân tích cơng cụ Recent techniques of Analytical Chemistry Chemical methods Biochemistry Chemometry Analytical chemitry Mathematic methods Physico- chemical methods Biology methods Physycal methods Q trình phân tích Xác định vấn đề nghiên cứu Chọn phương pháp phân tích Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu Tách làm giàu chất phân tích (nếu cần) Phân tích Xử lý thống kê số liệu phân tích báo cáo kết Q trình phân tích Xác định vấn đề nghiên cứu ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ❖ (tiếp) phải hiểu rõ Cần xác định đại lượng nào? Định tính hay định lượng? Kết dùng làm gì? Ai sử dụng thơng tin cần thơng tin đó? Độ độ xác cần đạt bao nhiêu? Giá thành phân tích? Người phân tích cần khuyên khách hàng đề xuất phương pháp phân tích cách lấy mẫu hiệu Q trình phân tích (tiếp) Chọn phương pháp phân tích vào ✓ Loại mẫu ✓ Số lượng khối lượng mẫu cần lấy để phân tích ✓ Làm giàu (nếu hàm lượng chất phân tích nhỏ) ✓ Thỏa mãn độ chọn lọc (loại chất gây cản trở) ✓ Đáp ứng độ độ xác ✓ Thiết bị máy móc sẵn có ✓ Đội ngũ kỹ thuật viên kinh nghiệm ✓ Giá ✓ Thời gian phân tích ✓ Qui trình phân tích tự động hay khơng? ✓ Phương pháp phân tích có sẵn tài liệu tham khảo hay khơng? ✓ Các phương pháp tiêu chuẩn có sẵn khơng? Q trình phân tích (tiếp) Lấy mẫu xác định xem ➢ Loại mẫu ➢ Mẫu đại diện hay mẫu ngẫu nhiên ➢ Kích thước mẫu (số lượng lượng mẫu) ➢ Mẫu thống kê hay mẫu tổng thể ➢ Sai số lấy mẫu? Q trình phân tích Chuẩn bị mẫu phân tích tùy theo ✓ Mẫu chất rắn, lỏng hay chất khí ✓ Chất phân tích dạng tan hay không tan nước ✓ Tro hóa khơ hay xử lý mẫu theo phương pháp ướt Tách chất phương pháp hóa học hay che chất cản trở cần? Có cần làm giàu chất phân tích khơng? Cần chuyển dạng chất phân tích để xác định không? Cần điều chỉnh môi trường mẫu phân tích? ( pH, thêm thuốc thử…) ✓ ✓ ✓ ✓ Document standards • Document identification standards – How documents are uniquely identified • Document structure standards – Standard structure for project documents • Document presentation standards – Define fonts and styles, use of logos, etc • Document update standards – Define how changes from previous versions are reflected in a document Quality in Environmental Analysis • Value of Quality Control • • • • General QC principles Sources of error Terminology and Definitions Quality Control vs Quality Assurance QC Terminology and Definitions Representativeness: - A measure of the degree to which data accurately and precisely represents a sampling point or process condition - A measure of how closely a sample is representative of a larger process Comparability: - A qualitative term that expresses the confidence that two data sets can contribute to a common analysis QC Terminology and Definitions Completeness: - A measure of the amount of valid data obtained from a measurement system, expressed as a percentage of the valid measurements that should have been collected (i.e., measurements that were planned to be collected) Quality Control vs Quality Assurance - QC is a component of QA - QC measures and estimates errors in a system - QA is the ability to prove that the data is as reported Sources of Error - Sample errors Reagent errors Reference material errors Method errors Calibration errors Equipment errors Signal registration and recording errors Calculation errors Errors in reporting results Sources of Error - Sample Errors Sample container contaminated Incorrect sample location Non-representative sample Incorrect sample container Sample mix up Reagent Errors Impure reagents or solvents Improper storage of reagents Neglect of reagent expiration date Evaporated reagents Consideration of different purities or grades Sources of Error Reference Material Errors - Impurity of reference materials - Errors from interfering substances - Changes due to improper storage - Errors in preparing reference material - Using expired reference material General Method Errors - Deviating from the analysis procedure - Disregard for the limit of detection - Disregard for a blank correction - Calculation errors (dilutions, mixtures, additions) - Not using the correct analytical procedure Sources of Error Calibration Errors - Volumetric measuring errors - Weighing errors - Inaccurate equipment adjustments Equipment Errors -Equipment not cleaned - Maintenance neglected - Temperature, electrical, and magnetic effects - Errors in using auto-pipettes (not calibrated, pipette tip not correctly attached, contamination) - Errors in using glass pipettes (damaged, bad technique, contamination) Sources of Error Equipment Errors (continued) • Cuvette errors (defects not considered, unsuitable cuvette glass, not filled to minimum, wet on the outside, air bubbles, contamination) • Photometer errors (wrong wavelength, insufficient lamp intensity, dirty optics, drift effect ignored, incorrectly set zero, light entering the sample chamber) Sources of Error Signal Registration and Recording Errors - Incorrect range setting - Reading errors - Recording errors - Switching of data Calculation Errors - Arithmetic errors, decimal point errors, incorrect units - Rounding errors - Not taking into account the reagent blank values - Error in dilution factor Errors in Reporting Results - Omitting a sample error - No quality assurance implemented Validation demonstrates that a procedure is robust, reliable and reproducible • A robust method is one which produces successful results a high percentage of the time • A reliable method is one that produces accurate results • A reproducible method produces similar results each time a sample is tested Selecting an Analytical Method Defining the Problem What accuracy is required? How much sample is available? What is the concentration range of the analyte? What components of the sample will cause interference? What are the physical and chemical properties of the sample matrix? How many samples are to be analyzed? Numerical Criteria for Selecting Analytical Methods Đánh giá phương pháp phân tích • Kiểm tra độ xác cách phân tích mẫu chuẩn + Sử dụng chuẩn kiểm tra +Phân tích mẫu thêm chuẩn + So sánh kết phân tích mẫu với kết phân tích theo phương pháp chuẩn + Phân tích mẫu chuẩn đối chứng có thành phần biết trước(mẫu CRM) +Phân tích mẫu chuẩn kiểm tra hàng ngày • Để đánh giá phương pháp cần áp dụng hướng dẫn nêu thực hành phịng thí nghiệm (good laboratory practice) (GLP) ... Analytical chemistry Chemical industry Energetics Space industry Geology Others History Law Phân tích định tính Phân tích định lượng Phân tích hóa học Phân tích cơng cụ Recent techniques of Analytical. .. lượng Phân tích hóa học Phân tích cơng cụ Recent techniques of Analytical Chemistry Chemical methods Biochemistry Chemometry Analytical chemitry Mathematic methods Physico- chemical methods Biology... mẫu đem vào phân tích gọi mẫu phân tích Generally only data for samples is available since it is generally impossible to obtain data for the whole population x Các đại lượng thống kê N • Giá trị