MẬT ONG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CHÌ, CADIMI, ASEN BẰNG QUANG PHỔ NGUỒN PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN KẾT NỐI KHỐI PHỔ ICP-MS

TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN XXXX Xuất lần MẬT ONG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CHÌ, CADIMI, ASEN BẰNG QUANG PHỔ NGUỒN PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN KẾT NỐI KHỐI PHỔ ICP-MS Honey – Method for determination of lead, cadmium, arsenic residue by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) HÀ NỘI – 2022 TCVN xxxx TCVN xxxx Lời nói đầu TCVN xxxx Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương I - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN xxxx TCVN xxxx TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN xxxx Mật ong – Phương pháp xác định dư lượng Chì, Cadimi, Asen Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP-MS Honey – Method for determination of lead, cadmium, arsenic residue by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định dư lượng chì, cadimi, asen có mật ong Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP-MS Giới hạn xác định (LOQ) phương pháp chì 30,0 μg/kg, cadimi 2,0 μg/kg, asen 15,0 μg/kg Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) Ngun tắc Mẫu vơ hố hồn tồn phương pháp vơ hố khô Sử dụng máy Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP-MS để xác định dư lượng chì, cadimi, asen Thuốc thử Trong tiêu chuẩn sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích trừ có u cầu khác 4.1 Dung dịch axít nitric (HNO3) 65 %, loại dùng cho ICP-MS 4.2 Dung dịch axít nitric (HNO 3) %, pha loãng 15,4 ml (HNO3) 65% với nước cất lần khử ion định mức tới 000 ml 4.3 Dung dịch axít nitric (HNO 3) 10 %, pha loãng 154 ml (HNO3) 65% với nước cất lần khử ion định mức tới 000 ml 4.4 Dung dịch chuẩn chì (Pb) gốc, nồng độ 10 mg/l (ppm) CPAChem TCVN xxxx 4.5 Dung dịch chuẩn cadimi (Cd) gốc, nồng độ 10 mg/l (ppm) CPAChem 4.6 Dung dịch chuẩn asen (As) gốc, nồng độ 10 mg/l (ppm) CPAChem 4.7 Dung dịch chuẩn trung gian cadimi (S1), nồng độ 0,4 mg/l Hút 800 µl dung dịch chuẩn cadimi gốc (4.5) vào bình định mức 20 ml, định mức đến vạch (HNO3) % Dung dịch bảo quản 20 ± OC bền đến tháng 4.8 Dung dịch chuẩn hỗn hợp trung gian (S2) chì 0,3 mg/l; cadimi 0,02 mg/l, asen 0,15 mg/l Hút 600 µl dung dịch chuẩn chì gốc (nồng độ 10 mg/l); 1000 µl dung dịch chuẩn trung gian cadimi (nồng độ 0,4 mg/l); 300 µl dung dịch chuẩn asen gốc (nồng độ 10 mg/l) vào bình định mức 20 ml, định mức đến vạch (HNO3) 1% Dung dịch bảo quản 20 ± OC bền đến tháng 4.9 Dung dịch chuẩn hỗn hợp làm việc chì, cadimi, asen Hút 100 µl; 200 µl; 400 µl; 1000 µl dung dịch chuẩn hỗn hợp trung gian (S2) chì 0,3 mg/l; cadimi 0,02 mg/l, asen 0,15 mg/l vào bình định mức 10 ml, định mức tới vạch dịch chiết mẫu mật ong (mẫu blk) để dãy dung dịch hỗn hợp chuẩn làm việc có nồng độ bảng sau: Nồng độ (µg /l) C1 C2 C3 C4 C5 Chì 12 30 Cadimi 0,2 0,4 0,8 Asen 1,5 15 Dung dịch bảo quản 20 ± OC bền đến 20 ngày Thiết bị, dụng cụ 5.1 Hệ thống máy Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP-MS 5.2 Lị nung, có chương trình đặt nhiệt độ thời gian, đặt nhiệt độ 450 OC ± 20 OC 5.3 Cân phân tích, độ xác đến 0,005 g 5.4 Bếp nhiệt điện 5.5 Bể siêu âm 5.6 Máy lắc ngang 5.7 Pasteur pipet, nhựa dung tích ml TCVN xxxx 5.8 Cốc thủy tinh, dung tích: 200 ml, 100 ml, 50 ml 5.9 Pipet loại 5.10 Lọ xử lý mẫu, dung tích 25 ml Chịu nhiệt độ 450 OC ± 20 OC 5.11 Các dụng cụ thơng dụng phịng thí nghiệm Lấy mẫu Việc lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn Mẫu phòng thử nghiệm nhận phải mẫu không bị hư hỏng thay đổi trình vận chuyển bảo quản Chuẩn bị mẫu 7.1 Chuẩn bị mẫu thử Cân g ± 0,005 g mẫu đã đồng vào lọ xử lý mẫu (5.10) 7.2 Chuẩn bị mẫu trắng Mẫu trắng mẫu mật ong khơng có chì, cadimi, asen Trong lơ mẫu phân tích, chuẩn bị tối thiểu mẫu trắng 7.3 Chuẩn bị mẫu kiểm soát Mẫu kiểm soát chuẩn bị từ mẫu trắng có bổ sung 100 µl dung dịch chuẩn hỗn hợp chì 0,3 mg/l; cađimi 0,02 mg/l, asen 0,15 mg/l để có nồng độ chuẩn mẫu kiểm sốt chì 30,0 µg/kg, cadimi 2,0 μg/kg, asen 15,0 μg/kg Cách tiến hành 8.1 Vơ hóa mẫu - Đưa mẫu vào lị nung (5.2) nung theo chương trình nhiệt độ sau: Nhiệt độ ban đầu (oC) Nhiệt độ cuối (oC) Tỉ lệ tăng nhiệt độ (oC/phút) Thời gian giữ nhiệt (giờ) Nhiệt độ phòng