Thí nghiệm hoá lý (Cân bằng lỏng rắn) bài 2 của trường đại học Sư Phạm Kỹ Thuật Thành phố Hồ Chí Minh ngành Công Nghệ Kỹ Thuật Hoá Học, nhắn tin vào mail minhquanghonguyengmail.com nếu có bất cứ thắc mắc gì. Xin cám ơn vì đã ủng hộ
Lớp: 20128A GV phụ trách: Trần Thị Nhung Nhóm: 03 Ngày thí nghiệm: 14/06/2022 Tên thành viên: Hà Thị Trúc Nhi 20128139 Hồ Nguyễn Minh Quang 20128022 Dương Ngọc Thảo 20128152 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HĨA LÝ BÀI 2: CÂN BẰNG LỎNG – RẮN I YÊU CẦU THÍ NGHIỆM: Sinh viên cần nắm vững vấn đề trọng tâm sau đây: Nắm nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt Áp dụng qui tắc pha giải thích dạng đường cong nguội lạnh Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” hệ hai cấu tử kết tinh không tạo hợp chất hóa học hay dung dịch rắn II GIỚI THIỆU Phương pháp phân tích nhiệt đặt sở nghiên cứu thay đổi nhiệt độ hệ nguội hay nóng dần theo thời gian Ở áp suất định, nhiệt độ kết tinh nguyên chất không đổi giữ nguyên suốt trình kết tinh Đối với dung dịch, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc vào thành phần dung dịch trình kết tinh cấu tử, nhiệt độ giảm dần xuất cấu tử thứ hai kết tinh nhiệt độ giữ nguyên T e (ứng với nhiệt độ eutecti) trình kết tinh kết thúc Sau nhiệt độ tiếp tục giảm Trên hình 1: Đường nguội (1) (6) ứng với A B nguyên chất Đường (2), (4), (5) ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần thành phần eutecti Trên đường (1) (6) đoạn thẳng nằm ngang ứng với trình kết tinh A B nguyên chất Trên đường (2), (3), (4), (5) đoạn nằm ngang ứng với q trình kết tinh eutectic, cịn điểm c, d, f ứng với điểm bắt đầu kết tinh cấu tử (trong hỗn hợp 2, 4, 5) Những điểm xác định dễ dàng độ dốc đường biểu diễn thay đổi tốc độ giảm nhiệt độ trước kết tinh không giống Trong thực nghiệm việc xác định điểm eutecti quan trọng lại khó Thường dùng phương pháp tam giác Tamman để xác định thành phần eutectic – điều kiện nguội lạnh hoàn toàn độ dài đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) đường cong nguội lạnh tỉ lệ với lượng eutectic Như đặt đoạn AB thành phần trục tung độ dài đoạn nằm ngang đường nguội lạnh tương ứng nối đầu mút lại, ta tam giác AIB Đỉnh I tam giác ứng với thành phần eutecti Tam giác AIB gọi tam giác Tamman - Từ số liệu thực nghiệm T – t (nhiệt độ - thời gian) ta vẽ đường cong nguội có - dạng đường (1) (6) Ta xác định điểm gãy khúc (các điểm chuyển pha) giản đồ T – t - đường nguội Vẽ giản đồ T – x (nhiệt độ - thành phần) theo nhiệt độ - thành phần cho - dung dịch thí nghiệm Dựng đường thẳng song song trục tung giản đồ T – x Từ điểm gãy khúc giản đồ T – t , ta vẽ đường thẳng song song trục hoành, đường cắt đường song song trục tung giản đồ T – x - giao điểm Nối giao điểm lại ta có đường aed Xác định nồng độ eutectic dựa vào tam giác Tamman Hình 1: Giản đồ đường nguội nhiệt độ - thời gian (T – t) nhiệt độ - thành phần (T – x) hệ kết tinh hai cấu tử A B III THỰC NGHIỆM DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ Số lượng Hóa chất Số lượng Ống ngiệm 8 ống Bếp điện Nhiệt kế rượu 100C Hỗn hợp Naphtalene – Diphenylamine pha sẵn theo thành phần bảng Đũa khuấy vòng Becher 500 mL Chậu nhựa Nút cao su Bảng Hóa chất dụng cụ Ống nghiệm Naphtalene 10 Diphenylamine 4 5 5 7 Bảng Thành phần hỗn hợp Naphthalene - Diphenylamine ống nghiệm QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM Đun cách thủy ống nghiệm tới hỗn hợp vừa chảy lỏng hồn tồn Chú ý khơng đun q lâu, chất rắn thăng hoa bám thành ống Lấy ống nghiệm lau khơ ngồi ống Theo dõi hạ nhiệt độ theo thời gian, sau phút ghi nhiệt độ lần Liên tục khuấy nhẹ tay thấy vết tinh thể xuất (ghi nhiệt độ này) ngưng khuấy (Nên kiểm tra lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh cách nhúng ống nghiệm vào nước nóng trở lại cho hỗn hợp chảy lỏng ghi lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh) Sau tiếp tục theo dõi (khơng khuấy) ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần hỗn hợp hồn tồn đơng đặc Nung cách thủy hỗn hợp chảy lỏng hồn tồn, khơng nung q lâu chất rắn bị thăng hoa Liên tục khuấy nhẹ theo dõi hạ nhiệt độ theo thời gian, phút ghi nhận nhiệt độ lần Khuấy nhẹ để xuất vết tinh thể ghi nhận nhiệt độ ngưng khuấy Tiếp tục theo dõi ( không khuấy) ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần Hỗn hợp hồn tồn đơng đặc Chú ý: Khi nhiệt độ ống nghiệm nguội đến khoảng 40 C sử dụng ống bao khơng khí bên ngồi ống nghiệm nhúng vào hỗn hợp “nước + nước đá” (nhiệt độ nước làm lạnh không 20 C) ghi nhiệt độ nhiệt độ giảm xuống đến 28 C ngưng thí nghiệm Khơng rút nhiệt kế khỏi ống nghiệm thành phần ống nghiệm chưa tan hoàn toàn làm gãy nhiệt kế IV KẾT QUẢ a Kết thí nghiệm Bảng Kết ghi nhiệt độ thay đổi hỗn hợp ống nghiệm Thời gian (phút) Ống Ống Ống Ống Ống Ống Ống Ống 82 77 76 68 54.5 75 63 73 79 73 69 59 51 69 58 69 78 72 63 53 47 59 54 65 76 71 58 49 44 55 50 60 74 70 57.5 47 41.5 51 48 55 72 69 57 46 40 50.5 45 53.5 71 68 57 44.5 39 48.5 44 53 70.5 67 56.5 44 38 47 44 52.5 69.5 65.5 56 44 37 44.5 43 52 10 64 54 44 33 43 42 51 11 63 53 43 32 41 41 50 12 59 52 42 40 40 50 51 41.5 36 38.5 50 13 Nhiệt độ 14 49.5 41 34 15 49.5 41 32.5 16 48 40 17 47 36.5 18 45 19 44 20 43.5 * Nhiệt độ in đậm: nhiệt độ xuất vết tinh thể b Kết tính Bảng Nhiệt độ kết tinh theo thành phần Diphenylamine Ống Thành phần (%) Diphenylamine 20 40 55 70 75 90 100 Nhiệt độ (oC) 79 72 58 46 37 34 40 52.5 Hình Đồ thị nhiệt độ - thời gian (đường cong nguội lạnh) ống Hình 3a Đồ thị nhiệt độ - thành phần hệ diphenylamine – naphthalene theo thực nghiệm Hình 3b Đồ thị nhiệt độ - thành phần hệ diphenylamine – naphthalene theo lý thuyết *Nhận xét: - Theo đồ thị hình 11a, ta thấy nhiệt độ Etectic 34oC - Thành phần Etectic hệ 75% Diphenylamine 25% Naphthalene - Trong hình 3b, đường cong AE đường kết tinh rắn Diphenylamine, mô tả cân rắn Diphenylamine dung dịch bão hòa Diphenylamine, thể hòa tan rắn Diphenylamine vào nhiệt độ Đường cong DE đường kết tinh Naphthalene, mô tả cân rắn Naphthalene dung dịch bão hòa Naphthalene, thể hòa tan rắn Naphthalene vào nhiệt độ - Vùng phía đường AED, hệ lỏng tồn dạng đồng thể pha c=1-1+2=2 - Vùng phía đường AED, hệ dị thể gồm hai pha Diphenylamine rắn Naphthalene rắn c=2-2+2=2 - Khi điểm pha lỏng đạt điểm eutectic, dung dịch bão hịa hai cấu tử, từ chất rắn đồng thời kết tinh (cho đến tồn trở thành rắn), giai đoạn hệ bao gồm ba pha cân có c = k – f + = - +1 = - Có thể tính lượng hai cấu tử giản đồ quy tắc đường thẳng liên hợp, quy tắc đòn bẩy, quy tắc liên tục * Các khó khăn gặp phải q trình thực nghiệm biện pháp khắc phục: - Đun nóng lâu làm chất rắn thăng hoa bám vào thành ống, hỗn hợp vừa chảy lỏng hồn tồn tiến hành thí nghiệm, khơng nên đun q lâu - Lắp nhiệt kế thẳng đứng để nhìn bầu nhiệt kết phải ngập dung dịch để kết xác - Khơng rút ống nghiệm mà phải rút ống nghiệm từ từ thành phần ống nghiệm tan để tránh gãy ống nghiệm V TRẢ LỜI CÂU HỎI Có kết luận việc thay đổi nhiệt độ kết tinh trình kết tinh hệ cấu tử hệ hai cấu tử ? Hệ cấu tử Hệ cấu tử Đường cong nguội lạnh Những nhánh gần dốc thẳng đứng, chứng tỏ có nguội nhanh, tới nhiệt độ kết tinh có đoạn thẳng ngang chứng tỏ nhiệt độ không đổi Những đường nguội đầu nhánh dốc gần thẳng đứng (nguội nhanh), tới nhiệt độ bắt đầu kết tinh nguội chậm lại có nhiệt kết tinh nhiệt độ không đổi, điều phản ánh đường nguội nhánh dốc so với nhánh Kết tinh Sau kết tinh xong nhiệt độ lại tiếp tục hạ thấp, lại tiếp tục có nhánh gốc, dốc nhánh Sự kết tinh từ dung dịch cho tinh thể nguyên chất hai tinh thể lúc tùy thuộc vào thành phần cấu tử dung dịch so với thời điểm eutectic hệ Hỗn hợp eutectic ? Ứng dụng ? - Hỗn hợp eutectic hỗn hợp đồng chất tan chảy hóa rắn nhiệt độ thấp điểm nóng chảy hai thành phần - Ứng dụng: + Natri clorua nước tạo thành eutectoid hỗn hợp có 23,3% muối theo khối lượng với điểm eutectic -21,2 độ C + Hệ thống sử dụng để làm kem làm tan băng tuyết + Điểm eutectic hỗn hợp etanol nước etanol gần nguyên chất Giá trị có nghĩa có chứng độ tinh khiết tối đa rượu thu cách chưng cất + Hợp kim eutectic thường sử dụng để hàn Thành phần điển hình 63% thiếc 37% chì theo khối lượng + Các kim loại thủy tinh eutectoid có độ bền chống ăn mòn cực cao + Mực máy in phun hỗn hợp eutectic, cho phép in nhiệt độ tương đối thấp + Galinstan hợp kim kim loại lỏng (bao gồm gali, indium thiếc) sử dụng làm chất thay thủy ngân có độc tính thấp ... 56.5 44 38 47 44 52. 5 69.5 65.5 56 44 37 44.5 43 52 10 64 54 44 33 43 42 51 11 63 53 43 32 41 41 50 12 59 52 42 40 40 50 51 41.5 36 38.5 50 13 Nhiệt độ 14 49.5 41 34 15 49.5 41 32. 5 16 48 40 17... C ngưng thí nghiệm Khơng rút nhiệt kế khỏi ống nghiệm thành phần ống nghiệm chưa tan hoàn toàn làm gãy nhiệt kế IV KẾT QUẢ a Kết thí nghiệm Bảng Kết ghi nhiệt độ thay đổi hỗn hợp ống nghiệm Thời... phía đường AED, hệ lỏng tồn dạng đồng thể pha c=1-1 +2= 2 - Vùng phía đường AED, hệ dị thể gồm hai pha Diphenylamine rắn Naphthalene rắn c =2- 2 +2= 2 - Khi điểm pha lỏng đạt điểm eutectic, dung dịch