0 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA HÓA HỌC Đặng Thị Mỹ Nga CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU COMPOSITE NHỰA GỖ TỪ NHỰA POLYETYLENE VÀ VỎ TRẤU Khóa luận tốt nghiệp đại học hệ.
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA HÓA HỌC Đặng Thị Mỹ Nga CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU COMPOSITE NHỰA GỖ TỪ NHỰA POLYETYLENE VÀ VỎ TRẤU Khóa luận tốt nghiệp đại học hệ quy Ngành Hóa học (Chương trình đào tạo chuẩn) Hà Nội- 2019 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA HÓA HỌC Đặng Thị Mỹ Nga CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU COMPOSITE NHỰA GỖ TỪ NHỰA POLYETYLENE VÀ VỎ TRẤU Khóa luận tốt nghiệp đại học hệ quy Ngành Hóa học (Chương trình đào tạo chuẩn) Cán hướng dẫn: TS Bùi Thái Thanh Thư TS Vũ Ngọc Duy Hà Nội - 2019 LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp chuyên ngành Hóa học với đề tài “ Chế tạo nghiên cứu vật liệu composite nhựa gỗ từ nhựa polyetylen vỏ trấu” kết cố gắng thân giúp đỡ, động viên, khích lệ thầy, bạn bè người thân Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin gửi lời cảm ơn đến quý thầy Khoa Hóa họcTrường Đại học Khoa học Tự nhiên với tri thức tâm huyết truyền đạt vốn kiến thức quý báu cho chúng em suốt thời gian học tập trường Đặc biệt em xin chân thành cảm ơn cô giáo TS Bùi Thái Thanh Thư, thầy giáo TS Vũ Ngọc Duy, thầy giáo TS Nguyễn Minh Ngọc thầy giáo TS Phạm Quang Trung trực tiếp tận tâm hướng dẫn em đề tài khóa luận Em xin cảm ơn thầy giáo TS Phạm Anh Sơn anh chị thuộc Viện Hóa học giúp đỡ chúng em thực hoàn thiện nghiên cứu Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy cô giáo, anh chị bạn thuộc mơn Hóa lý giúp đỡ động viên em thời gian vừa qua Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC PHẦN MỞ ĐẦU I TỔNG QUAN TÀI LIỆU I.1 Các nghiên cứu sử dụng composite nhựa gỗ I.2 Ưu diểm nhược điểm composite nhựa gỗ I.3 Thành phần composite nhựa-gỗ I.3.1 Trấu I.3.2 Nhựa I.3.3 Các chất phụ gia I.4 Công nghệ xử lý nước thải với vật liệu mang vi sinh II THỰC NGHIỆM 11 II.1 Quy trình sản xuất 11 II.1.1 Nguyên liệu 11 II.1.2 Máy móc 11 II.1.3 Các bước tiến hành 13 II.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM III 14 II.2.1 Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, SEM) 14 II.2.2 Độ hấp thụ nước 15 II.2.3 Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetric analysis, TGA) 16 II.2.4 Phân tích nhiệt quét vi sai (Differential scanning calorimetry, DSC) 17 II.2.5 Tỷ trọng 17 II.2.6 Tính chất lý 18 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20 III.1 Hình thái bề mặt 20 III.2 Độ hấp thụ nước 21 III.3 Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) 23 III.4 Phân tích nhiệt quét vi sai (DSC) 28 III.5 Tỷ trọng 32 III.6 Tính chất lý 33 IV KẾT LUẬN 34 V TRIỂN VỌNG CỦA HƯỚNG NGHIÊN CỨU 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO 36 PHẦN MỞ ĐẦU Trên giới Việt Nam, ngành cơng nghiệp nhựa cịn non trẻ so với ngành cơng nghiệp lâu đời khác khí, điện, dệt … có phát triển mạnh mẽ năm gần Chất dẻo hay nhựa polymer dùng làm vật liệu sản xuất nhiều loại vật dụng phục vụ đời sống nhiều ngành công nghiệp khác Tốc độ tăng trưởng ngành nhựa trung bình 16-18%/ năm Năm 2015, ngành nhựa sản xuất tiêu thụ gần năm triệu sản phẩm.Vật dụng nhựa có mặt nơi sống ngày Tuy nhiên, vật liệu nhựa loại vật liệu khó phân hủy Theo kết điều tra năm 2018, cho thấy trung bình ngày Việt Nam xả khoảng 2,500 rác thải nhựa Và lượng nhỏ lượng tái chế cịn lượng rác thải nhựa cịn lại chơn loại rác thải khác xả biển Mỗi năm Việt Nam xả biển tới 0,5 rác thải nhựa Việt Nam nước đứng thứ giới lượng rác thải nhựa thải biển, sau Trung Quốc, Indonesia Philippines Do đó, loại vật liệu dễ phân hủy thân thiện với môi trường nghiên cứu đưa vào sử dụng sống ngày Từ đó, nhà khoa học nghiên cứu tìm loại vật liệu với nguyên liệu bột gỗ nhựa Sản phẩm thân thiện với môi trường lại giải phần vấn đề ô nhiễm môi trường sử dụng ngun liệu từ nguồn phế thải Vật liệu composit nhựa-gỗ (WPC – Wood plastic composite) hay rộng hơn, gọi composit sợi tự nhiên tạo nên từ nhựa xơ sợi thực vật tự nhiên (gỗ phế phẩm nông nghiệp) Ngành công nghiệp composite nhựa-gỗ phát triển nhanh chóng Trên giới, thị trường sản xuất WPC có tốc độ tăng trưởng hai số năm Trong gần ba mươi năm phát triển, WPC vật liệu nhiều người tin tưởng sử dụng lĩnh vực khác xây dựng, sản xuất đồ gia dụng ,… Việc đẩy mạnh sử dụng nguồn nguyên liệu gỗ thải (hay phụ phẩm nông nghiệp) nhựa tái chế, đồng thời phát triển thêm sản phẩm ứng dụng từ tổ hợp nhựa gỗ giải pháp giúp bảo vệ môi trường bền vững Một hướng ứng dụng vật liệu composit nhựa gỗ làm vật liệu mang vi sinh để ứng dụng q trình xử lý mơi trường Trong nghiên cứu nghiên cứu chế tạo vật liệu composit nhựa gỗ từ nhựa polyetylen vỏ trấu để làm vật liệu mang vi sinh Hiện nay, vật liệu mang vi sinh thường làm loại nhựa polyetylen (PE), ngồi cịn có nhựa poly(vinyl clorua) (PVC), hay polypropylen (PP) chưa có vật liệu mang vi sinh sản xuất từ composite nhựa-gỗ I TỔNG QUAN TÀI LIỆU I.1 Các nghiên cứu sử dụng composite nhựa gỗ Composite nhựa gỗ (WPC – Wood Plastic Composite), loại nguyên liệu tổng hợp, tạo thành từ kết hợp sợi tự nhiên (có thể bột gỗ, sợi, phế phẩm nông nghiệp rơm, trấu, vỏ lạc…) nhựa (polypropylene (PP), polyethylene tỉ trọng cao (HDPE), nhựa ABS – Acylonitrin Butadien Styren…) [8,6,2] Tuy nhiên, chất phân cực cao thành phần tự nhiên (gỗ, trấu, rơm ) chất không phân cực nhựa sử dụng nên khả tương hợp nhựa thành phần tự nhiên không cao, dẫn đến liên kết bề mặt tiếp xúc nhựa/sợi tự nhiên làm cho độ bền composite tạo thành khơng cao Chính vậy, để tăng khả tương hợp sợi tự nhiên nhựa (chủ yếu polyolefin), có nhiều nghiên cứu khác biến tính bề mặt sợi, sử dụng chất tương hợp… Trong đó, sử dụng chất tương hợp polyolefin maleat hóa xem phương pháp thích hợp để cải thiện tính chất composite polyolefin sợi tự nhiên Với lượng nhỏ chất tương hợp (thường từ 2-5%) cải thiện đáng kể số tính chất composite polyethylene polypropylene sợi tự nhiên [9,4,5] Mặc khác q trình gia cơng sử dụng sản phẩm, tác dụng nhiệt độ cao, ánh sáng, tia UV, oxy khơng khí, độ ẩm mơi trường, vi sinh vật,…có thể tạo phân hủy vật liệu thành phần làm ảnh hưởng đến tính cơ- lý, độ bền ngoại quan sản phẩm composite [1] Chính việc nghiên cứu sử dụng loại lượng phụ gia thích hợp nhằm hạn chế phân hủy sản phẩm gia cơng, sử dụng sản phẩm mơi trường có mặt tác nhân quan trọng Ngồi nhựa sợi tự nhiên, WPC cịn chứa số chất phụ gia, chất độn có gốc cellulose vô cơ, chất tăng khả tương hợp, chất chống cháy… Do đó, WPC cịn gọi vật liệu composite nhựa-sợi tự nhiên hay sợi tự nhiên gia cường nhựa I.2 Ưu diểm nhược điểm composite nhựa gỗ Composite nhựa-sợi tự nhiên hỗn hợp gồm thành phần nhựa-sợi tự nhiên Nên tỷ lệ nhựa - sợi tự nhiên thích hợp kết hợp với chất phụ gia, mang gần hồn tồn ưu điểm khắc phục nhược điểm hai thành phần Bảng So sánh ưu nhược điểm sản phẩm Composite nhựa – gỗ hai sản phẩm gốc Nhựa Gỗ tự nhiên Ưu điểm Gỗ tự nhiên Chịu nắng mưa, thời tiết thất thường Chống trơn trượt Nhựa Gỗ nhựa X X X Chống mối mọt, nấm mốc X X Chống cháy, chịu chày xước tốt X X Thân thiện với môi trường X X Dễ thi công, sơn phủ bền màu X X Hạn chế cong vênh, co ngót X X Dễ tạo hình sản phẩm X X Từ bảng so sánh ưu điểm nguyên liệu: gỗ tự nhiên – nhựa – gỗ nhựa, ta thấy tính vượt trội composite nhựa-gỗ so với nguyên liệu tạo Gỗ nhựa có thành phần nhựa nên sản phẩm làm từ nhựa-gỗ nhẹ sản phẩm từ gỗ tự nhiên, việc thi công lắp đặt sản phẩm trở lên dễ dàng Đồng thời vật liệu gỗ nhựa có khả chống nước, chống mối mọt nấm mốc môi trường ẩm ướt nên tuổi thọ sản phẩm bền so với loại gỗ thông thường Vật liệu thường sử dụng để tạo sản phẩm trời khả chịu nắng mưa, thời tiết thất thường nên tốn chi phí bảo trì so với loại gỗ thông thường Vật liệu gỗ nhựa có xảy tượng cong vênh, co ngót hạn chế so với gỗ tự nhiên Mặt khác, gỗ nhựa tạo thành từ bột gỗ nên vật liệu thân thiện với môi trường, chống trơn trượt Ngoài ưu điểm từ nguyên liệu gỗ - nhựa vật liệu tổng hợp nhựa-gỗ có đặc tính vượt trội khác Là vật liệu tổng hợp từ vật liệu sợi tự nhiên nhựa chất phụ gia, chất kết dính khác gỗ nhựa khơng chứa sản phẩm độc hại tới sức khỏe, an toàn cho người sử dụng Vật liệu gỗ nhựa chống cháy bề mặt chịu chày xước tốt Ngoài ra, gỗ nhựa sản xuất trông gỗ tự nhiên, bền màu lựa chọn màu sắc tùy ý nên đa dạng mẫu mã, màu sắc Từ ưu điểm vật liệu mà composite nhựa-gỗ sử dụng rộng rãi để tạo nhiều sản phẩm với mục đích khác lan can, hàng rào, sàn hồ bơi, ván sàn trời cửa, đồ nội thất… Do có màu sắc giống với gỗ tự nhiên bền màu nên sản phẩm từ gỗ nhựa giữ bề sang trọng mà sản phẩm bền chi phí vật liệu bảo dưỡng thấp so với gỗ tự nhiên Bên cạnh đó, vật liệu gỗ nhựa có vài nhược điểm Là vật liệu tổng hợp từ gỗ - nhựa nên composite nhựa-gỗ giòn chịu lực so với loại gỗ tự nhiên, đồng thời việc ăn vít vật liệu Bởi sử dụng gỗ nhựa thiết bị nội thất, người ta thường kết hợp loại vật liệu khác để khắc phục nhược điểm gỗ nhựa Đối với thị trường Việt Nam vật liệu nhựa gỗ cịn mẻ chưa nhiều người biết đến Nhưng thị trường giới, vật liệu ưa chuộng ngày phát triển WPC sử dụng bốn lĩnh vực: vật liệu xây dựng chiếm 75% sản lượng Các sản phẩm liên quan chủ yếu hành lang, hàng rào, cửa vào, cửa sổ gờ trang trí Các sản phẩm tiêu dùng cơng nghiệp chiếm 10% thị trường Trong lĩnh vực này, WPC sử dụng sản xuất đồ gỗ, tủ, sàn, giá kê vận chuyển, khung, hộp container Phương tiện vận tải chiếm 8% ngành thành phần nội thất phương tiện cửa, thành phần cốp xe, túi rỗng, bọc xe, Các ứng dụng khác bao gồm sở hạ tầng chủ yếu thành phố, ứng dụng hàng hải, vv chiếm 7% sản lượng [3] Thị trường nhựa composite hỗn hợp tồn cầu (WPC) có xu hướng tăng trưởng với tốc độ trung bình hàng năm khoảng 13,2% thập kỷ tới đạt khoảng 9,7 tỷ USD vào năm 2025 Một số xu hướng bật thị trường gia tăng nhu cầu vật liệu composite gỗ thị trường mới, tiêu dùng nguyên liệu tái chế tiến gần quy trình sản xuất Composite Nhựa gỗ (WPC) [7] I.3 Thành phần composite nhựa-gỗ Composite nhựa gỗ loại nguyên liệu tổng hợp, tạo thành từ nguyên liệu nhựa sợi tự nhiên (trong nghiên cứu trấu) chất thải tái sử dụng Ngoài ra, vật liệu nhựa-gỗ có số chất phụ gia chất kết dính, chất tạo màu, chất chống oxy hóa… Trong đó, bột trấu chiếm 30 - 70% tương đương với nhựa chiếm 70 – 30% Tuy chất phụ gia chiếm tỷ lệ thành phần nhỏ đóng vai trị quan trọng yếu tố tạo nên khác biệt tính chất, độ bền vật liệu I.3.1 Trấu Gạo loại lương thực nước ta nhiều đất nước khác giới lượng phế phẩm nông nghiệp từ loại lương thực khơng nhỏ, có lượng lớn trấu Hiện trấu thường dùng với số mục đích thành phần thức ăn chăn ni, tro trấu dùng làm phân bón cho trồng, lượng lớn trấu bị đốt bỏ Khối lượng riêng trấu lớn 96-160 kg/m3 lớn nghiền Trong thành phần trấu gồm có khoảng 20% opaline silica, ligine chiếm khoảng 25-30% cellulose chiếm khoảng 35-40% Do đó, trấu có vai trò giống gỗ, thành phần sợi tự nhiên, có composite nhựa-gỗ Hơn nữa, sản phẩm từ trấu cịn có đặc điểm vượt trội gỗ, có 20% opaline silica, có độ cứng cao Trấu có nhiều đặc tính vượt trội như: có khả chống ẩm cao chống nấm mốc, truyền nhiệt khơng ăn mịn loại kim loại nhơm, đồng thép Với tính chất trên, trấu sử dụng để tạo loại vật liệu cách nhiệt, cách điện tốt với độ bền cao, chống nấm mốc, mối mọt Đó lý nhà nghiên cứu nghĩ đến việc kết hợp trấu với nhựa để tạo vật liệu tổng hợp sử dụng lĩnh vực xây dựng tạo sản phẩm nội thất Ngoài ra, nghiên cứu này, nhóm nghiên cứu muốn nghiên cứu ứng dụng khác composite nhựagỗ để chế tạo vật liệu mang vi sinh Hình Cấu trúc lignine cenllulose Từ Hình 15 ta thấy: ● Mẫu vật có tỷ lệ 30% khối lượng trấu có độ hấp thụ nước thấp ● Mẫu vật có tỷ lệ 60% khối lượng trấu có độ hấp thụ nước lớn ● Mẫu vật 60% (PEG) có tốc độ hấp thụ nước lớn thời gian đầu PEG ưu nước ổn định lại sau đó, khơng cịn xu hướng tăng lên nhiều Thí nghiệm 2: Độ hấp thụ nước vật liệu nhiệt độ 70⁰C Các mẫu vật đặt ngập nước cất 70⁰C, sau 30-60 phút mẫu vật lấy ra, làm lạnh lau khô vải để làm khô bề mặt sau cân Làm thí nghiệm liên tục 48h Từ số liệu thu được, ta tính phần trăm giá trị độ hấp thụ nước lớn mẫu vật 48h Ta có bảng biểu đồ sau: Bảng Phần trăm giá trị độ hấp thụ nước lớn mẫu vật sau 48h % khối lượng trấu WAtb (%) 30 40 50 60 60 (PEG) 70 5.01 10.11 13.32 17.20 16.43 20.08 0.2 0.18 Độ hấp thụ nước 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 500 30% 1000 40% 1500 2000 Thời gian (phút) 50% 60% 2500 3000 60%(PEG) Hình 16 Biểu đồ thể thay đổi độ hấp thụ nước theo thời gian 70⁰C 22 Từ bảng số liệu biểu đồ ta thấy: ● Mẫu vật có tỷ lệ 30% khối lượng trấu có độ hấp thụ nước thấp ● Mẫu vật có tỷ lệ 70% khối lượng trấu có độ hấp thụ nước lớn ● So sánh độ hấp thụ nước vật mẫu 60% khối lượng trấu có khơng có PEG ta thấy: hai mẫu vật có lượng hấp thụ nước xấp xỉ phần trăm PEG mẫu không nhiều nên không ảnh hưởng nhiều đến độ hấp thụ nước vật liệu Nhưng thời gian đầu vật mẫu chứa PEG có tốc độ hấp thụ nước nhanh có PEG ưu nước Từ biểu đồ hấp thụ nước chất điều kiện nhiệt độ phòng nhiệt độ 70C ta thấy độ hấp thụ nước vật liệu bị ảnh hưởng nhiệt độ Ở điều kiện nhiệt độ cao độ hấp thụ nước vật liệu tăng III.3 Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Các mẫu vật phân tích nhiệt trọng lượng điều kiện cho đường phổ: Hình 17.1 Đường phổ TGA vật mẫu 30% trấu Peak 352,3⁰C: Nhiệt độ phân hủy cenllulose Peak 476,8⁰C: Nhiệt độ phân hủy PE 23 Hình 17.2 Đường phổ TGA vật mẫu 40% trấu Peak 350,3⁰C: Nhiệt độ phân hủy cenllulose Peak 472,6⁰C: Nhiệt độ phân hủy PE Hình 17.3 Đường phổ TGA vật mẫu 50% trấu Peak 348,2⁰C: Nhiệt độ phân hủy cenllulose Peak 470,7⁰C: Nhiệt độ phân hủy PE 24 Hình 17.4 Đường phổ TGA vật mẫu 60% trấu Peak 295,9⁰C 341,7⁰C: Nhiệt độ phân hủy cenllulose Peak 462,8⁰C: Nhiệt độ phân hủy PE Hình 17.5 Đường phổ TGA vật mẫu 60% trấu (PEG) Peak 344,5⁰C: Nhiệt độ phân hủy cenllulose Peak 423,9⁰C: Nhiệt độ phân hủy PE 25 Hình 17.6 Đường phổ TGA vật mẫu 70% trấu Peak 339,7⁰C: Nhiệt độ phân hủy cenllulose Peak 462,4⁰C: Nhiệt độ phân hủy PE Figure: Experiment:ThuHL Bot trau Crucible:PT 100 µl 19/04/2018 Procedure: RT > 900C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Atmosphere:Air Mass (mg): 10.72 TG/% d TG/% /min Peak :93.87 °C 60 -3 -6 40 Peak :307.68 °C -9 20 -12 Mass variation: -3.71 % -15 -20 Mass variation: -47.56 % -18 -40 -21 -60 Mass variation: -39.63 % -80 -24 -27 100 200 300 400 500 600 700 Hình 17.7 Đường phổ TGA bột trấu Peak 307,7⁰C: Nhiệt độ phân hủy cenllulose 26 Furnace temperature /°C Figure: Experiment:ThuHL PE Crucible:PT 100 µl 14/05/2019 Procedure: RT > 900C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Atmosphere:Air Mass (mg): 9.77 TG/% d TG/% /min -5 60 -10 40 -15 -20 20 Peak :481.57 °C -25 -30 -35 -20 -40 -45 -40 -50 Mass variation: -84.73 % -60 -55 -60 -80 -65 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C Hình 17.7 Đường phổ TGA PE Peak 481,6⁰C: Nhiệt độ phân hủy PE Từ đường phổ TGA ta thấy rằng, hai loại nguyên liệu bột trấu nhựa PE có nhiệt độ phân hủy khơng đổi vật liệu Khi nâng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng lên 200⁰C khối lượng vật mẫu khơng đổi Khi nâng nhiệt độ lên khoảng 210⁰C khối lượng vật mẫu giảm phân hủy thành phần cenllulose trấu Đến khoảng 400⁰C phân hủy thành phần cenllulose, polyetylene bắt đầu phân hủy Khi nhiệt lên đến 500⁰C polyethylene phân hủy hồn tồn, khối lượng vật mẫu giảm khoảng 63% Tiếp tục nâng nhiệt độ lên đến 700⁰C lignin chất hữu khó phân hủy trấu phân hủy hồn tồn Khối lượng vật mẫu cịn lại khoảng 20% khối lượng oxit kim loại phần lớn silic oxit từ bột trấu Từ giản đồ nhiệt trọng lượng TGA ta thấy rằng: vật liệu composite nhựa gỗ bền khoảng nhiệt độ phòng đến 200⁰C bắt đầu phân hủy nhiệt độ 210⁰C đến 700⁰C q trình phân hủy xảy hồn tồn Nhiệt độ phân hủy thành phần có vật liệu composite trùng với nhiệt độ phân hủy ngun liệu phân tích riêng rẽ Do đó, vật liệu composite nhựa gỗ khơng có chất phụ gia đơn bám dính bột trấu chất polyethylene 27 III.4 Phân tích nhiệt quét vi sai (DSC) Đưa lượng vừa đủ mẫu vật vào máy phân tích nhiệt quét vi sai, ta nhận đường phổ sau: Hình 18.1 Đường phổ DSC vật mẫu 30% trấu Peak thu nhiệt, nóng chảy tại:137,1⁰C Peak tỏa nhiệt, phân hủy tại: 287,4⁰C Tg = 93,5⁰C Hình 18.2 Đường phổ DSC vật mẫu 40% trấu Peak thu nhiệt, nóng chảy tại: 138,0⁰C Peak tỏa nhiệt, phân hủy tại: 283,7⁰C Tg = 93,9⁰C 28 Hình 18.3 Đường phổ DSC vật mẫu 50% trấu Peak thu nhiệt, nóng chảy tại: 136,2⁰C Peak tỏa nhiệt, phân hủy tại: 288,6⁰C Tg = 90,0⁰C Hình 18.4 Đường phổ DSC vật mẫu 60% trấu Peak thu nhiệt, nóng chảy tại: 140,0⁰C Peak tỏa nhiệt, phân hủy tại: 301,0⁰C Tg = 95,8⁰C 29 Hình 18.5 Đường phổ DSC vật mẫu 60% trấu (PEG) Peak thu nhiệt, nóng chảy tại: 138,5⁰C Peak tỏa nhiệt, phân hủy tại: 306,4⁰C Tg = 92,8⁰C Hình 18.6 Đường phổ DSC vật mẫu 70% trấu Peak thu nhiệt, nóng chảy tại: 136,3⁰C Peak tỏa nhiệt, phân hủy tại: 306,8⁰C Tg = 84,3⁰C 30 Figure: Experiment:ThuHL PE Crucible:Al 100 µl Atmosphere:Ar 14/05/2019 Procedure: 30-300 oC 10C.min-1 (Zone 2) DSC131 Figure: Mass (mg): 26.28 Experiment:ThuHL PE Crucible:Al 100 µl 14/05/2019 Procedure: 30-300 oC 10C.min-1 (Zone 2) DSC131 HeatFlow/mW Atmosphere:Ar Mass (mg): 26.28 HeatFlow/mW Exo Exo Peak :265.7047 °C Onset Point :257.4157 °C Enthalpy /J/g : -67.3757 (Exothermic effect) 10 Cp Delta : 0.318 J/g.K Tg : 86.802 °C -5 Cp Delta : 0.318 J/g.K Tg : 86.802 °C -10 -10 -15 -20 -20 Peak :140.1026 °C Onset Point :123.4481 °C Enthalpy /J/g : 78.0125 (Endothermic effect) -30 -25 Peak :140.1026 °C Onset Point :123.4481 °C Enthalpy /J/g : 78.0125 (Endothermic effect) -40 -30 50 100 150 200 250 300 350 Furnace temperature /°C 50 75 100 125 150 175 200 Furnace temperature /°C Hình 18.7 Đường phổ DSC vật mẫu PE nguyên sinh Peak thu nhiệt, nóng chảy tại: 140,1⁰C Peak tỏa nhiệt, phân hủy tại: 266,7⁰C Tg = 86,8⁰C Từ số liệu ta có bảng sau : Bảng Bảng số liệu thu từ đường phổ DSC vật mẫu % Khối lượng trấu Tg Peak thu nhiệt Peak tỏa nhiệt 30% 93,5⁰C 137,1⁰C 287,4⁰C 40% 93,9⁰C 138,0C 283,7⁰C 50% 90,0⁰C 136,2⁰C 288,6⁰C 60% 95,8⁰C 140,0⁰C 301,0⁰C 60% (PEG) 92,8⁰C 138,5⁰C 306,4⁰C 70% 84,3⁰C 136,3⁰C 306,8⁰C Khi tăng đến nhiệt độ định, ta thu đường cong ứng với trạng thái chuyển pha – chuẩn bị cho trình chảy lỏng mẫu Q trình khơng xảy đột ngột mà xảy từ từ dải nhiệt độ Lúc trật tự sợi polymer bị giảm Khi tăng nhiệt độ, độ linh động polymer tăng lên, tiếp tục dao động Đây q trình nóng chảy polymer Đồng thời khoảng nhiệt 31 độ q trình làm lạnh, giảm nhiệt độ sợi polymer xếp ổn định, xảy tượng kết tinh Q trình kết tinh nóng chảy hai trình ngược xảy khoảng nhiệt độ Khi đạt tới điểm nóng chảy, chuỗi polymer bắt đầu bị phân cắt thành đoạn mạch ngắn Khi liên kết bị đứt gãy, chúng tỏa lượng nhiệt ta thu peak tỏa nhiệt đồ thị DSC Từ bảng ta thấy: Khi phần trăm khối lượng bột trấu tăng dần hay phần trăm PE giảm dần nhiệt độ phân hủy mẫu vật tăng Do bột trấu nhựa khả tương hợp không cao nên so với vật liệu đồng chất PE cần nhiệt độ phân hủy cao Với vật liệu 60% (PEG) có nhiệt độ phân hủy lớn so với vật liệu 60% bột trấu Đó PEG đóng vai trị chất kết dính vật liệu nên vật liệu cịn có liên kết PEG với polyetylen cenllulose cần phân tách III.5 Tỷ trọng Từ kết đo thể tích khối lượng mẫu vật liệu, ta tính tỷ trọng loại Kết thống kê bảng sau: Bảng Tỷ trọng mẫu vật liệu % Khối lượng trấu 30% 40% 50% 60% 60% (PEG) 70% Khối lượng mẫu (g) 2,739 1,265 1,321 1,083 1,227 1,713 Thể tích mẫu (ml) 3,2 1,7 1,5 1,0 1,1 1,5 Tỷ trọng (g/ml) 0,856 0,744 0,881 1,083 1,115 1,142 Từ tỷ trọng mẫu vật liệu, ta thấy vật liệu chứa 60% khối lượng bột trấu có tỷ trọng gần với nên lơ lửng nước Các vật liệu chứa phần trăm khối lượng bột trấu lớn tỷ trọng lớn Các vật liệu composite có chứa 30-50% bột trấu có tỷ trọng nhỏ nhiều nên mặt nước Còn vật liệu chứa 60% bột trấu (chứa PEG) 70% bột trấu có tỷ trọng lớn nhiều nên chìm xuống đáy 32 III.6 Tính chất lý Kết đo sức bền kéo vật liệu tổng hợp bảng sau: Bảng Kết đo sức bền kéo vật mẫu % Khối lượng trấu 30% 40% 50% 60% 60%(PEG) Sức bền kéo (MPa) 8,334 7,032 6,282 4,408 4,733 Độ giãn dài đứt (%) 139,95 56,23 18,79 24,36 33,50 Từ kết trên, ta thấy: Khi phần trăm khối lượng trấu tăng lên (tương đương với phần trăm khối lượng PE giảm đi) sức bền kéo giảm dần Đó phần trăm chất polymer giảm tương đương với lượng bột trấu tăng lên dẫn đến lượng polymer bao phủ kết dính bột trấu với giảm Với mẫu 60% trấu 60% trấu có chứa PEG thêm chất tương hợp PEG sức bền kéo vật liệu tăng lên Với mẫu vật chứa 70% bột trấu, cắt vật liệu theo quy định máy đo (do vật liệu cứng giịn) nên khơng có kết đo sức bền kéo 33 IV KẾT LUẬN Từ kết thu trình nghiên cứu, thực đề tài này, rút số kết luận sau: - Đã nghiên cứu cách chế tạo composite trấu/polyethylene Mẫu thử nghiệm chế tạo phương pháp hai giai đoạn: trộn hỗn hợp nhiệt độ cao ép mẫu composite - Đã phân tích số tính chất vật liệu composit nhựa gỗ Đặc biệt, hàm lượng silic trấu cao (khoảng 20%), thành phần có lợi cho composite khả chịu nước, chống cháy, chịu nhiệt Mặc khác, độ hút ẩm trấu cao nên trấu cần sấy bảo quản bao kín trước sử dụng chế tạo sản phẩm composite - Đã khảo sát số tính chất sản phẩm như: độ hấp thụ nước, phân tích nhiệt trọng lượng, phân tích nhiệt vi sai, hình thái bề mặt, tỷ trọng sức bền kéo 34 V TRIỂN VỌNG CỦA HƯỚNG NGHIÊN CỨU Trong thời gian tới, tiếp tục nghiên cứu sâu tính chất khác vật liệu chất mang vi sinh Đồng thời sử dụng nguồn nguyên liệu tái chế (nhựa tái chế) để chế tạo vật liệu thân thiện với môi trường Các nghiên cứu giúp nhóm nghiên cứu đưa tỉ lệ thích hợp để tổng hợp vật liệu định hướng ứng dụng vật liệu cách hiệu 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Đoàn Thị Thu Loan, Nghiên cứu chế tạo vật liệu composite từ trấu với polyethylene polypropylene để ứng dụng làm vật liệu nội thất gia dụng Tiếng Anh Cheng Xiong, Rongrong Qi, Wenjuan Gong, The preparation and properties of wood flour/high density polyethylene composites by in-situ reaction extrusion, polym Adv Technol., 2009, 20, 273 – 279 Diene Ndiaye,*, Bouya Diop1, Coumba Thiandoume,Papa Alioune Fall1, Abdou Karim Farota and Adams Tidjani Universite Gaston Berger de Saint-Louis, Universite Cheikh Anta Diop de Dakar, Senegal- Morphology and Thermo Mechanical Properties of Wood/Polypropylene Composites H Gao, Y Xie, R Ou, Q Wang, Grafting effects of polypropylene/ polyethylene blends with maleic anhydride on the properties of the resulting wood plastic composites, Composities: part A 2012, 43, 150 – 157 J.F Hotarta, F.J Simoes, A Mateus, Study of wood plastic composite with reused high density polyethylene and wood sawdust, Procedia Manufacturing 2017, 12, 221229 Md Nazrul, Md Rezaur Rahman, Md Mominud Haque, Md Monimul Huque, Physico-mechanical properties of chemically treated cỏi reinforced polypropylene composites, Composites: Part A, 2010, 41, 192 – 198 Global Wood Plastic Composite (WPC) Market Analysis & Trends - Industry Forecast to 2025, https://www.researchandmarkets.com/reports/4039743/global-woodplastic-composite-wpc-market Xun Xu, Krishnan Jayaraman, Caroline Morin, Nicolas Pecquex, Life cycle assessment of wood fibre –reinforced, J.Mat.Proces.Tech., 2008, 198, 168-177 X Zhou, Y Yu, Q Lin, L Chen, Effects of malein anhydride grafted polypropylene (MAPP) on the physic mechanical properties and rheological behavior of bamboo polypropylene foamed composites, Bioresources, 2013, (4), 6263-6279 36 ... liệu composit nhựa gỗ làm vật liệu mang vi sinh để ứng dụng trình xử lý môi trường Trong nghiên cứu nghiên cứu chế tạo vật liệu composit nhựa gỗ từ nhựa polyetylen vỏ trấu để làm vật liệu mang vi... nhựa thường sử dụng sản xuất gỗ nhựa là: PP, PE, HDPE, LDPE… Đó loại nhựa sử dụng nhiều đời sống Vì nguồn nhựa phế thải loại nhựa dồi a Polyetylen (PE) PE loại nhựa sử dụng để chế tạo nhiều vật. .. hình 30% trấu 60% trấu 40% trấu 60% trấu (PEG) 50% trấu 70% trấu Hình 14.1 Hình ảnh bề mặt phẳng mẫu với độ phóng đại 100 lần 30% trấu 60% trấu 40% trấu 60% trấu (PEG) 50% trấu 70% trấu Hình