NGHIÊN cứu TỔNG hợp bột NANO OXIT kẽm từ bụi lò điện hồ QUANG LUYỆN THÉP

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP BỘT NANO OXIT KẼM TỪ BỤI LÒ ĐIỆN HỒ QUANG LUYỆN THÉP GVHD: PGS.TS BÙI ANH HÒA SVTH: - LÊ ĐỨC CHINH- K61 - NGUYỄN VĂN ĐẠT – K61 - NGUYỄN NGỌC CHÍNH – K59 - NGUYỄN THỊ HUỆ – K59 NỘI DUNG ĐẶT VẤN ĐỀ QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN KẾT LUẬN ĐẶT VẤN ĐỀ - Trung bình sản xuất thép lò điện hồ quang phát sinh khoảng 15-25kg bụi/ thép sản phẩm - Bụi lò điện xếp vào loại phế thải độc hại thành phần có chứa Pb, Cd, Cr, Cl… - Bụi lò điện thường bán sang nước ngồi - Trong bụi có chứa hàm lượng lớn nguyên tố Fe, Zn… nên người ta có xu hướng thu hồi nguyến tố tránh gây lãng phí Sơ đồ nguyên lý phát sinh bụi lò điện Thành phần bụi lò điện hồ quang Nguồn:Study on Effect of EAFD Particulate Reinforcement in AA7075 Aluminum Matrix Composites(Mat Res vol.21 no.6 São Carlos 2018 Epub Sep 13, 2018) Bụi lò điện Hỏa luyện Thủy luyện Lò ống quay Waelz Phương pháp PRIMUS Phương pháp PIZO Phương pháp ESRF Phương pháp RHF(lò quay đáy bằng) - Lò Mitsumi - Lò Nhiệt điện - Lò Daido - - Hòa tách axit - Hòa tách kiềm - Phương pháp khác… ZnO thô Các phương pháp xử lý bụi lò điện ĐẶT VẤN ĐỀ Hỏa luyện Phương pháp lò ống Wealz Ưu điểm: - Hiệu suất thu hồi cao (75- 85%) - Tiêu tốn lượng thấp - Ứng dụng rộng rãi công nghiệp sản xuất Nhược điểm: - Phát sinh nhiều khói bụi khí độc - Nhiệt độ làm việc cao - Chi phí vận hành cao Thủy luyện Hịa tách H2SO4 Ưu điểm: - Chi phí vận hành thấp - Độ cao (95%) - Nhiệt độ làm việc thấp Nhược điểm: - Quy mô sản xuất nhỏ, áp dụng phịng thí nghiệm - Hiệu suất thu hồi khơng cao - Bụi thải sau hịa tách gây nhiễm mơi trường ĐẶT VẤN ĐỀ Lý do: + Zn tồn chủ yếu dạng hợp chất ZnFe2O4 ZnO + Kẽm ferrit (ZnFe2O4) hợp chất khó phân tách Nó khơng tác dụng với axit lỗng dung dịch kiềm nhiệt độ thường + Dùng CaO để phân tách ZnFe2O4 hiệu PT: ZnFe2O4 + 2CaO = Ca2Fe2O5 + ZnO (1) ΔG0 = - 32,114 + 11.329T + 4.201 x 10-3T2 – 5.46 x 105/T – 3.373TlnT Nhiệt độ : 900 – 1100oC ĐẶT VẤN ĐỀ nano ZnO Sơn chống thấm Pin mặt trời Mỹ phẩm Cao su lưu hóa Dược phẩm ĐẶT VẤN ĐỀ Mục đích tổng hợp bột nano kẽm oxit để sản xuất cao su lưu hóa Nano kẽm oxit hàm lượng 95%mới chế tạo cao su lưu hóa QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM + CaO Bụi lò điện t0(9001100) Hỗn hợp sau nung + H2O Khuấy 1h Hỗn hợp sau rửa + dd (NH4)2CO3 + 400oC Bột nano ZnO Cô cạn dd Bột cạn Khuấy 1h Dung dịch sau hịa tách Sơ đồ quy trình tiến hành thí nghiệm QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM Bước 1: Phân tích thành phần khống vật mẫu bụi lị điện a) Chuẩn bị liệu: - Sấy nghiền liệu - Khơng có rác bẩn bụi Thiết bị thí nghiệm b) Phân tích hàm lượng Zn Fe phương pháp hóa học: - Ngun liệu: bụi lị hồ quang điện có 26.54% Zn 26.7% Fe Lò nung điện trở Máy khuấy từ QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM Bước 2: Nung bụi với CaO Ta có phương trình: ZnFe2O4+ 2CaO  ZnO +Ca2Fe2O5 * Sử dụng vôi bột CaO (98%) * Thông số thí nghiệm: + Bụi lị điện + CaO: dư 10%, 30%, 50% + Nhiệt độ: 900, 1000 1100oC + Thời gian giữ nhiệt: 2h Vôi bột 98% CaO QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM Bước 3: Hịa tách với nước - Bụi hòa tách: 40 g Nước cất: 500 ml Tốc độ khuấy: 120 vòng/phút Thời gian: h - Loại bỏ muối clorua sunfat có bụi - Loại bỏ Na2O K2O Qúa trình hịa tách nước QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM Bước 4: Hòa tách dung dịch amoni cacbonat (NH4)2CO3 - Từ lượng bụi sau hịa tách nước có chất hóa học gồm hầu hết ZnO, Fe 2O3, Ca(OH)2 Fe2O3, CaCO3 không tan ZnO, Fe2O3, Ca(OH)2 + (NH4)2CO3 ZnO hòa tan vào dd - Hòa tách dung dịch (NH4)2CO3 1M - Cho dung dịch (NH4)2CO3 1M vào bụi khuấy trong1h Ca(OH)2 + (NH4)2CO3  CaCO3+ NH3 + H2O ZnO + nNH3+ H2O  Zn(NH3)n 2+ + 2OH- QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM Bước 5: Đun cạn dung dịch sau hịa tách - Vì dung dịch sau hòa tách chứa hầu hết muối kẽm, NH4CO3 dư, NH3 nên cạn thu muối kẽm theo phương trình Zn(NH3)n2+ + (NH4)2CO3  ZnCO3 + nNH3 + H2O - Bột cô cạn có màu vàng Bột cạn (ZnCO3) QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM Bước 6: Nung phân hủy Muối Cacbonnat - Bột sau cạn có hầu hết ZnCO3 - Phản ứng phân hủy: Zn5(CO3)2(OH)6  5ZnO + 2CO2 + 3H2O - Nhiệt độ phân hủy ZnCO3 : 180 – 400oC ZnCO3 + 400oC ZnO CO2 Bột ZnO KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Các ảnh hưởng đến trình chuyển đổi ZnFe2O4 sang ZnO Ảnh XRD mẫu bụi ban đầu Ảnh XRD bụi sau nung 900o, 1000o 1100oC KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ■ Ca2Fe2O5 ▼ ZnO Ảnh hưởng hàm lượng CaO đến trình biến đổi KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Trong đó: - V: thể tích EDTA (ml) - m: khối lượng mẫu cân (g) - 2: số e trao đổi - V1 : thể tích định mức (ml) - V2 : thể tích tính tốn (ml) Ta có cơng thức tính: Bảng hàm lượng kẽm qua bước thí nghiệm %Zn Bụi lị điện Hỗn hợp sau nung Bụi lị + vơi Bột cạn (ZnCO3) Bột kẽm oxit 26,54 20,2 51,82 78 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ■ XRD bụi cô cạn (ZnCO3) Zn5(CO3)2(OH)6 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Kết thành phẩm ZnO có hàm lượng 97% Ảnh chụp XRD mẫu ZnO KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN • Â Ảnh SEM ZnO Kích thước hạt nano  50nm Phù hợp để sản xuất cao su lưu hóa KẾT LUẬN  Đã tổng hợp bột kẽm oxit hàm lượng 97% có kích thước trung bình khoảng 50 nm từ bụi lị điện hồ quang Bột nano kẽm oxit làm nguyên liệu để sản xuất cao su lưu hóa  Đã sử dụng CaO để chuyển hóa ZnFe2O4 (là chất khó phân tách bụi lị điện hồ quang) thành ZnO nung nhiệt độ 1000oC, giữ nhiệt 2h  Hỗn hợp sau nung rửa nước đem hòa tách với dung dịch (NH4)2CO3 1M, sau nung phân hủy ZnCO3 400oC để thu bột nano ZnO  Trong thời gian tới, cần nghiên cứu tăng độ tinh khiết bột ZnO tổng hợp cách lựa chọn thơng số hịa tách phù hợp Chúng em xin cảm ơn TS Nguyễn Thị Thảo – Bộ môn VLKL Màu & Compozit giúp đỡ q trình thí nghiệm  ... thước hạt nano  50nm Phù hợp để sản xuất cao su lưu hóa KẾT LUẬN  Đã tổng hợp bột kẽm oxit hàm lượng 97% có kích thước trung bình khoảng 50 nm từ bụi lị điện hồ quang Bột nano kẽm oxit làm... Trung bình sản xuất thép lò điện hồ quang phát sinh khoảng 15-25kg bụi/ thép sản phẩm - Bụi lò điện xếp vào loại phế thải độc hại thành phần có chứa Pb, Cd, Cr, Cl… - Bụi lò điện thường bán sang... Sep 13, 2018) Bụi lò điện Hỏa luyện Thủy luyện Lò ống quay Waelz Phương pháp PRIMUS Phương pháp PIZO Phương pháp ESRF Phương pháp RHF (lò quay đáy bằng) - Lò Mitsumi - Lò Nhiệt điện - Lò Daido -