Kỹ thuật lấy mẫu và xử lý mẫu

Kỹ thuật lấy mẫu xử lý mẫu GVHD: Nguyễn Mạnh Hà Nhóm 01 Vũ Thị Trang 02 Lê Thị Trinh Tri 03 Lê Thị Thanh 04 Ngô Đức Duy Thành 05 Lê Anh Tú Tại phải bảo quản mẫu ? Bảo quản mẫu là: sử dụng tổ hợp biện pháp kĩ thuật nhằm hạn chế biến đổi chất lượng mẫu thời gian lưu trữ Tại phải bảo quản mẫu: Hạn chế trình tự nhiên làm biến đổi nồng độ chất mẫu sau thu thập Hạn chế trình nhiễm bẩn từ thiết bị chứa mẫu Đảm bảo chất lượng mẫu sau thu thập, đảm bảo độ tin cậy số liệu Các phương phá p bảo quản mẫu phân tích ■ Bảo quản lạnh ■ Bảo quản hóa chất Bảo quản lạnh: - Bao gồm: lạnh sâu đóng băng - Áp dụng cho tất thơng số phân tích quan trắc mơi trường, kiểm nghiệm thực phẩm - Hầu hết thực nhiệt độ 2-5oc, xuống đến nhiệt độ đóng băng (xuống đến -22oc) Ưu điểm: - Hạn chế hầu hết trình sinh học số q trình hóa học, vật lý chịu chi phối nhiệt độ - Có thể bảo quản mẫu thời gian dài điều kiện lạnh thường Bảo quản hóa chất:  Bảo quản mẫu hóa chất thực loại mẫu, nhằm hạn chế nhiều trình gây biến đổi nồng độ, thành phần chất mẫu  Việc thay đổi PH mẫu giúp hạn chế nhiều trình sinh học, hóa học q trình hấp phụ, hấp thụ chất mẫu (bổ sung axit giảm PH 2-5) Ưu điểm:  Hạn chế trình sinh trưởng, phát triển sinh vật  Giảm khả hấp phụ kim loại lên thành bình thủy tinh  Tăng tính tan kim loại, ngăn trình kết tủa kim loại dạng oxit, hydroxit Nhươc điểm:  Thất thoát vật chất dạng nitrit, thay đổi cân amoni amoniac  Thay đổi tính tan số chất vơ hữu cơ, thủy phân dạng hữu kết tủa photpho 2 Theo TCVN 6663-3:2016 trình bày dụng cụ bảo quản mẫu, cách bảo quản mẫu, thời gian bảo quản tối đa cho tiêu: Có cách đưa mẫu vào cột: tiêm mẫu thủ công tiêm mẫu tự động (autosamper) + Nhóm kim loại: Chì, Sắt-tổng, Mangan, Cromtổng, Asen, Thủy ngân, Nhơm, Canxi, Mg, Đồng, Cadimi Nhóm kim Dụng cụ bảo quản mẫu loại Chì - PE, PP, FEP - Đối với nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP - PE, PP, FEP Sắt tổng - Đối với nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP   Mn - PE, PP, FEP - Đối với nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP Cách bảo quản Thời gian bảo quản Axit hóa pH = tháng đến pH = HNO3  Axit hóa pH = đến pH = HNO3  tháng - Axit hóa pH = đến pH = HNO3  -Axit hóa pH = ± HNO3 tháng PE, PP, FEP Cr Asen - Đối với nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP   PE, PP, FEP -Đối với nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE -Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP - Nhựa thủy tinh borosilacat -PTFE,FEP,  thạch anh -Axit hóa pH = đến pH = HNO3 -6 tháng   -Axit hóa pH = đến pH = HCl HNO3  Cần dùng HCl kỹ thuật hydrua dùng để phân tích tháng - Axit hóa pH = đến pH = HNO3    -6 tháng         Thủy ngân   - Nhựa thủy tinh borosilacat - Thêm HCl (1 ml/100 ml Cần đặc biệt cẩn thận để đảm bảo mẫu không bị nhiễm bẩn   - Ổn định bước thủy phân sử dụng thuốc thử kali bromua - kali bromat tiến hành phòng thử nghiệm     - ngày         - tháng Nhôm -PE,PP, FEP - Đối với nồng độ thông thường: PEHD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP - Nhựa thích hợp, khơng dùng polyolefin (có thể chứa vết AI)   Canxi -PE,PP - Đối với nồng độ thông thường: PEHD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP   Mg - PE,PP - Đối với nồng độ thông thường: PEHD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP   -Axit hóa pH = đến pH = HNO3 tháng -Axit hóa pH = đến pH = HNO3 tháng - Axit hóa pH = đến pH = HNO3 tháng Cu Cd - PE,PP - Đối với nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP   -PE, PP, FEP -PE, thủy tinh borosilicate -Đối với nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP   -Axit hóa pH = đến pH = HNO3 tháng -Axit hóa pH = đến pH = HNO3 tháng Nhóm anion Dụng cụ bảo quản mẫu Cách bảo quản Thời gian bảo quản NO3- : (tất loại nước) - Nhưạ thủy tinh Axit hóa pH = đến pH = HCl ngày  - PE thủy tinh - Làm lạnh -18*C ngày - Nhựa - Làm lạnh -18*C tháng NO3- : (trong nước thải nước mặt) - Nhựa thủy tinh - Nước phải lọc chỗ ngày NO2- : (tất loại nước) - Nhưạ thủy tinh - Nên tiến hành ngày phân tích chỗ tốt NO2- : ( - Nhựa thủy tinh nước thải nước mặt) - Nước phải lọc chỗ PO43- - Lọc mẫu chỗ, làm lạnh 25*C - Nhựa thủy tinh ngày Cl- N -PE thủy tinh -Nhựa thủy tinh -Khơng có u cầu, kỹ thuật tháng thông thường không gây tác hại -Nhựa thủy tinh -Làm lạnh -18 °C tháng -Axit hóa pH = đến pH = H2SO4 F Nhựa không   phải PTFE tháng NH4 -Nhựa thủy tinh Nhựa thủy tinh   -Nước phải lọc chỗ Axit hóa 21 ngày pH = đến pH = H2SO4 ngày     - Nước phải lọc chỗ     -Nước phải lọc chỗ Axit hóa 14 ngày pH = ± HNO3 -PE   -Nước phải lọc chỗ Axit hóa -Thủy tinh, polyolefin, PTFE pH = đến pH = H2SO4  Lưu giữ mẫu tối sử dụng màu tối -Nhựa - Nước phải lọc chỗ tháng Làm lạnh -18 °C   Bài tập 3: BÀI GIẢI: Tóm tắt: N = 250 B = 500g Xác định vị trí lấy mẫu: k=2 - San phẳng bề mặt đống, lấy mẫu ban đầu theo phương thẳng đứng vị trí góc, khắp độ sâu đồng phân bón n=3 1.A =? 2.m =? 3.Xác định vị trí lấy mẫu? 4.Ghi thông tin hồ sơ lấy mẫu? Ghi thông tin hồ sơ lấy mẫu Bài tập 3: Tóm tắt: N = 250 - THời gian lấy mẫu - Địa điểm lấy mẫu: thôn, xã, huyện, tỉnh(thành phố) - Vị trí lấy mẫu: + Chỗ lấy + Bề mặt B = 500g k=2 n=3 1.A =? 2.m =? 3.Xác định vị trí lấy mẫu? 4.Ghi thơng tin hồ sơ lấy mẫu? + Độ sâu -Điều kiện thời tiết: - Loại mẫu - Dạng tồn mẫu; Tình trạng lấy - Khối lượng mẫu lấy -Cách xử lý sơ bộ: - Người lấy mẫu: THANK YOU ... trí lấy mẫu? 4.Ghi thơng tin hồ sơ lấy mẫu? Ghi thông tin hồ sơ lấy mẫu Bài tập 3: Tóm tắt: N = 250 - THời gian lấy mẫu - Địa điểm lấy mẫu: thơn, xã, huyện, tỉnh(thành phố) - Vị trí lấy mẫu: ... Chỗ lấy + Bề mặt B = 500g k=2 n=3 1.A =? 2.m =? 3.Xác định vị trí lấy mẫu? 4.Ghi thơng tin hồ sơ lấy mẫu? + Độ sâu -Điều kiện thời tiết: - Loại mẫu - Dạng tồn mẫu; Tình trạng lấy - Khối lượng mẫu. .. quản mẫu ? Bảo quản mẫu là: sử dụng tổ hợp biện pháp kĩ thuật nhằm hạn chế biến đổi chất lượng mẫu thời gian lưu trữ Tại phải bảo quản mẫu: Hạn chế trình tự nhiên làm biến đổi nồng độ chất mẫu