12_5

NGHIÊN CỨU - TRAO ĐỔI TỔNG HỢP AMONI FERO SUNFAT TỪ SẮT PHẾ LIỆU VÀ MINH HỌA THUYẾT CÂN BẰNG ION CỦA SẢN PHẨM ThS NGUYỄN MẬU THÀNH Trường Đại học Quảng Bình VÕ THỊ KIM DUNG, NGUYỄN THỊ GIANG KHẮC NGỌC KHÁNH, ĐỒN THỊ THẢO NHI Lớp ĐHSP Hóa học - Khóa 54, Trường Đại học Quảng Bình Đặt vấn đề Amoni fero sunfat muối sunfat kép sắt amoni, dạng tinh thể ngậm phân tử H2O nên có cơng thức hóa học (NH ) SO FeSO4.6H2O Muối Amoni fero sunfat có nhiều ứng dụng: lĩnh vực hóa học phân tích hóa mơi trường, thuốc thử cần thiết để định lượng hàm lượng ion kim loại, muối tinh khiết độ xác q trình phân tích cao Trong đời sống sản xuất nơng nghiệp dùng làm phân bón, xử lý nước thải, chất kết tủa, xử lý nước dùng sinh hoạt dùng cho tưới tiêu , mà điều chế trực tiếp từ sắt phế liệu như: mạt sắt, vụn sắt, đinh sắt, sắt, Những phế liệu từ sắt ngày không ngừng thải môi trường, phần từ sinh hoạt hộ gia đình phần lớn từ sở sản xuất Việc thu gom chưa triệt để phế liệu nguyên nhân dẫn tới ô nhiễm môi trường, ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe người chưa tận dụng hiệu kinh tế từ phế liệu Tỉnh Quảng Bình có nhiều phế liệu sắt thải từ sở thu gom phế liệu, cơng trình xây dựng, xưởng sắt, Cụ thể địa bàn thành phố Đồng Hới, việc nghiên cứu, tận dụng từ sắt phế liệu cần thiết Trong viết này, kết nhận từ trình “Tổng hợp Amoni fero sunfat từ sắt phế liệu minh họa thuyết cân ion sản phẩm” Với mục đích tận dụng phế liệu từ sắt để điều chế muối Amoni fero sunfat, ứng dụng học tập sống Thực nghiệm - Các hóa chất sử dụng nghiên cứu: H2SO4 98% (Trung Quốc), (NH4)2SO4, sắt phịng thí nghiệm (PTN), dây thép buộc, mạt sắt, đinh sắt sở thu gom phế liệu, cơng trình xây dựng - Cân phân tích, tủ sấy, ống nghiệm, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, đèn cồn, giấy lọc, giấy thử pH, quỳ tím, phễu lọc, pipet… - Pha hóa chất: Áp dụng cơng thức hóa học, sau tính tốn rút được: + Để pha H2SO4 25% từ H2SO4 98% ta dùng tỉ lệ 10,8ml H2O : 2ml H2SO4 98% + Để pha 1,5ml (NH4)2SO4 từ (NH4)2SO4 khan ta cân xác 1,32 gam (NH4)2SO4 khan hịa tan vào 1,5ml H2O cất Tổng hợp muối Amoni fero sunfat , lần tổng hợp cân 1,03 gam Fe (mỗi loại) hòa tan 12,8ml H2SO4 25% cốc thứ Khuấy đun nhẹ phản ứng kết thúc Tiếp tục, cốc thứ hai cân 1,32gam (NH4)2SO4 khan hòa tan 1,5ml nước cất, q trình hịa tan dùng lượng nước vừa đủ để muối tan hết khuấy liên tục đũa thủy tinh Để nguội, lọc dung dịch Các dung dịch đun nóng lên 60-700C Rót hai dung TẠP CHÍ THÔNG TIN KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ QUẢNG BÌNH - SỐ 3/2015 47 NGHIÊN CỨU - TRAO ĐỔI dịch vào đĩa sứ, tạo môi trường axit 1-2 giọt axit sunfuric đặc khuấy liên tục đũa thủy tinh dung dịch nguội hoàn tồn Dùng bao bóng bọc kín sản phẩm để n phịng thí nghiệm nhiệt độ phịng từ - ngày Cuối gạn, lọc, sấy khô nhiệt độ 70 - 800C ta thu muối Amoni fero sunfat Lặp lại lần phịng thí nghiệm hóa học, Trường Đại học Quảng Bình Phương trình phản ứng cho trình tổng hợp sau: Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2 ↑ (NH4)2SO4 + FeSO4 + H20 → (NH4)2SO4.FeSO 4.6H2O Tổng quát: Fe + H2SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O → ( NH4)2SO4.FeSO4.6H2O + H2 ↑ Kết thảo luận 3.1 Hiệu suất tổng hợp Amoni fero sunfat từ sắt phế liệu Chúng tiến hành tổng hợp mẫu Amoni fero sunfat từ nguồn nguyên liệu khác nhau: Sắt dây phịng thí nghiệm, đinh sắt, thép buộc, mạt sắt sở thu gom phế liệu cơng trình xây dựng Thay đổi nồng độ H2SO4 mức khác (15%, 20%, 25%) Thử ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất cách: Đun lửa đèn cồn hòa tan sắt H2SO4, hòa tan muối Amoni sunfat nước, sắt sunfat nước, Trong trình tổng hợp thí nghiệm trường hợp điều kiện trên, rút sử dụng H2SO4 (25%) cho hiệu suất cao nên chọn nồng độ thay nguyên liệu sắt để tổng hợp muối Amoni fero sunfat Khi thay đổi nguyên liệu hiệu suất có thay đổi khơng đáng kể, cụ thể: Qua bảng cho thấy, hiệu suất tổng hợp muối amoni fero sunfat từ nguyên liệu phế thải như: Thép buộc, mạt sắt, đinh sắt, đạt giá trị tương đương sắt dây phịng thí nghiệm 48 Bảng 1: Hiệu suất tổng hợp Amoni fero sunfat cho lần Do ta hồn tồn sản xuất Amoni fero sunfat từ nguồn nguyên liệu Hiệu suất tổng hợp Amoni fero sunfat giảm dần theo thứ tự: Fe dây PTN > Fe đinh sắt > Fe mạt sắt > Fe thép buộc, điều chứng tỏ hàm lượng sắt giảm dần theo thứ tự Để biết hiệu suất trung bình (H) cho đợt tổng hợp dùng công thức: H2 + H3 + H4 71.51 + 64.58 + 55.99 = 64.05% = 3 (Khơng sử dụng H1 H1 FePTN) 3.2 Sơ đồ, hình ảnh quy trình tổng hợp Amoni fero sunfat phịng thí nghiệm Để tổng hợp Amoni fero sunfat từ sắt phế liệu với hiệu suất nói trên, bước theo thứ tự hình ảnh thể qua hình Qua hình 1, quy trình tổng hợp Amoni fero sunfat phế liệu đinh sắt (ảnh 1), rửa bụi bẩn bám Chuẩn bị sẵn cốc thủy tinh đựng 167.4ml dung dịch H2SO4 25%, sau cho 281.74g sắt vào cốc thủy tinh trên, để n phịng thí nghiệm (ảnh 2) khoảng ngày đinh sắt dừng phản ứng Đổ dung dịch cốc thủy tinh bình thủy tinh sạch, thu lượng FeSO4 kết tinh Dùng nước hòa tan lượng FeSO4 kết tinh ta dung dịch FeSO4 Lọc dung dịch FeSO4 dung dịch tách ban đầu thu dung dịch FeSO4 (ảnh 3) Cân lượng muối Amoni sunfat tương ứng với lượng dung dịch FeSO4 thu Khuấy tan lượng Amoni sunfat vừa cân với lượng nước vừa đủ để thu dung dịch bão hòa Đun nhẹ dung dịch vừa thu với nhiệt độ khoảng 60 - 70oC (ảnh 4) Khi đun tới nhiệt độ H= TẠP CHÍ THÔNG TIN KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ QUẢNG BÌNH - SỐ 3/2015 NGHIÊN CỨU - TRAO ĐỔI Hình 1: Quy trình tổng hợp Amoni fero sunfat phịng thí nghiệm Hình 2: Ảnh chụp kính hiển vi a, mẫu chuẩn b, mẫu sản phẩm tổng hợp 3.4 Tính toán lợi nhuận kinh tế cho sản phẩm Qua bảng cho thấy, tổng hợp amoni fero sunfat từ sắt phế liệu với hiệu suất trung Bảng 2: Bảng tính lợi nhuận kinh tế tổng hợp Amoni fero sunfat vừa đủ rót dung dịch vào dĩa sứ (ảnh 5), nhỏ thêm khoảng 10 giọt axit H2SO4 đặc 98%, sau dùng đũa thủy tinh khuấy dung dịch dung dịch nguội Để yên dung dịch từ 4-5 ngày cho kết tinh Sau gạn nước, lấy kết tinh sấy khô thu amoni fero sunfat (ảnh 6) Đem cất bảo quản sản phẩm 3.3 Xác định hình thái cỡ hạt sản phẩm Cỡ hạt hình thái mẫu dựa vào kết chụp ảnh kính hiển vi hãng Leica, độ phóng đại 30x phịng thí nghiệm sinh học, Trường Đại học Quảng Bình Sản phẩm mẫu chuẩn thể hình Từ hình ta thấy sản phẩm mẫu chuẩn tương đối giống nhau, đa số cỡ hạt có kích thước thay đổi khoảng 30-50nm, hạt có kích thước đồng đều, tinh thể đơn tà, màu lục nhạt, suốt bình 64,05%, tổng hợp khoảng 1kg Amoni fero sunfat cho lợi nhuận khoảng 30.000 đồng Đây kết đáng quan tâm 3.5 Minh họa thuyết cân ion sản phẩm Nguyên tố sắt hợp chất sắt gần gũi sống, nhiên chúng dễ bị biến đổi trình cất trữ bảo quản Trong dung dịch Fe2+ với nhiều ứng dụng quan trọng, đặc biệt hóa học phân tích Cơ sở lý thuyết hóa học phân tích (phần cân ion dung dịch) môn học nghiên cứu kiến thức tổng qt nhất, có tính chất sở cho việc phân tích định tính phân tích định lượng chất bao gồm cân xảy dung dịch việc tính tốn cân Từ kết tính tốn cân ion cho phép người làm phân tích dự đốn tượng xảy giải thích tượng thực tế [5] Để làm rõ vấn đề trên, viết minh họa vài ví dụ tiêu biểu TẠP CHÍ THÔNG TIN KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ QUẢNG BÌNH - SOÁ 3/2015 49 NGHIÊN CỨU - TRAO ĐỔI ion Fe2+ sau: - Lấy 1ml dung dịch FeSO4, thêm 2ml dung dịch NaOH 2M Thêm tiếp 2ml dung dịch NaOH 2M, lắc hỗn hợp khơng khí Chúng thu kết là: Ban đầu dung dịch FeSO4 màu xanh nhạt, thêm dung dịch NaOH xuất kết tủa xanh lục Thêm tiếp NaOH, kết tủa tăng lên Lắc ống nghiệm, để yên thời gian thấy có phần kết tủa chuyển sang màu vàng mơ, có phản ứng: FeSO4 + 2NaOH Fe(OH)2 + Na2SO4 4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O 4Fe(OH)3 - Lấy 1ml dung dịch FeSO4, thêm 2ml dung dịch NaOH 2M, sau thêm 1ml dung dịch H2O2 Chúng tơi thu kết là: Ban đầu kết tủa màu xanh lục, sau xuất kết tủa màu đỏ gạch, có phản ứng: 50 FeSO4 + 2NaOH Fe(OH)2 + Na2SO4 2FeSO4 + 4NaOH + H2O2 2Fe(OH)3 + 2Na2SO4 Qua hai ví dụ cho thấy, thực tế hợp chất ion Fe2+ khó bền khơng khí, dễ bị biến đổi thành hợp chất ion Fe3+ Vì vậy, thấy rõ tầm quan trọng việc tổng hợp Amoni fero sunfat để cất trữ bảo quản dung dịch sắt (II) sunfat minh họa cân ion Mặt khác, nắm rõ cân ion Đặc biệt màu sắc, tượng, trạng thái, thấy rõ qua phần thực hành Kết luận - Đã tổng hợp Amoni fero sunfat (NH4)2SO4 FeSO4 6H2O từ sắt phế liệu cho hiệu suất tương đối cao, trung bình 64.05% đem lại lợi nhuận mặt kinh tế Kết thực nghiệm cho thấy hiệu suất tổng hợp Amoni fero sunfat từ: Fe dây PTN > Fe đinh sắt > Fe mạt sắt > Fe thép buộc - Hình thái, kích cỡ sản phẩm đồng đều, tương đương với mẫu bán thị trường - Đã minh họa thuyết cân ion dung dịch cho Fe2+ - Đã góp phần tận thu, làm giảm nhiễm mơi trường sắt phế liệu gây Tài liệu tham khảo: [1] Ngơ Thị Mỹ Bình (2011), Tổng hợp hợp chất vơ cơ, Giáo trình Đại học Sư phạm Đà Nẵng [2] Hồng Nhâm (2006), Hóa học vơ cơ, Tập 2, Nxb Giáo dục [3] Nguyên Thế Ngôn, Thực hành hóa học vơ cơ, Bộ Giáo dục Đào tạo - Dự án đào tạo giáo viên THCSTHPT [4] Nguyễn Đức Vận (2006), Hóa học vơ cơ, Tập 2, Nxb Khoa học Kỹ thuật [5] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích 1- cân ion dung dịch [6] Nguyễn Thị Thu Nga, Giáo trình hóa học phân tích hướng dẫn thực hành, Nxb Đại học Sư phạm TẠP CHÍ THÔNG TIN KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ QUẢNG BÌNH - SỐ 3/2015