TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(44).2011 ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN Q TRÌNH CHUYỂN HỐ TINH BỘT SẮN BẲNG HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN CHIẾT TỪ ĐÀI HOA BỤP DẤM INFLUENCES OF VARIOUS FACTORS ON THE TRANSFORMATION OF CASSAVA STARCH WITH THE USE OF NATURAL COMPOUNDS EXTRACTED FROM THE CALYCES OF HIBISCUS SABDARIFFA Nguyễn Thị Lan Trường Đại học Bách khoa, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Ảnh hưởng hàm lượng axít clohyđric (HCl), nồng độ tinh bột, thời gian biến hình đến thay đổi hình dạng, kích thước nhiệt độ hồ hóa tinh bột phương pháp qui hoạch thực nghiệm Trương Thị Minh Hạnh nghiên cứu [1] Trong báo này, chúng tơi khảo sát q trình chuyển hố tinh bột sắn hợp chất thiên nhiên chiết từ đài hoa bụp dấm Kết cho thấy: Dịch chiết từ đài hoa bụp dấm có khả làm thay đổi tính chất chất tinh bột sắn Nhiệt độ, thời gian, nồng độ tinh bột yếu tố ảnh hưởng đến q trình chuyển hóa (mức độ trùng hợp Pn thay đổi màu anthocyanin) Phạm vi khảo sát, thực nồng độ tinh bột 15%, nhiệt độ chuyển hóa tối ưu 45 C thời gian chuyển hóa tối ưu 90 phút ABSTRACT The effects of the hydrochloric acid (HCl) content, starch solution concentration and hydrolysis time on the changes in shape, dimension and gelatinization temperature of starch with the experiment conducted by Truong Thi Minh Hanh on the planning method have already been studied [1] In this study, the transformation of cassava starch by natural compounds extracted from calyces of Hibiscus sabdariffa was investigated The obtained results showed that: The extract from calyces of Hibiscus sabdariffa was able to change the characteristics of cassava starch Temperature, incubation time and starch concentration are the factors that have impacts on starch transformation (the degree of polymerization P̄η and the color change of anthocyanins) In this article, the investigation is made with a starch concentration of 15%, an optimal incubation temperature of 45 C and an optimal incubation time of 90 minutes Keyword: Cassava starch, Calyces of Hibiscus sabdariff Giới thiệu Từ nghiên cứu tinh bột biến hình đầu tiên, đến có nhiều nghiên cứu phương pháp biến hình tinh bột để ứng dụng vào nhiều ngành cơng nghiệp khác Tinh bột biến hình phương pháp axít ứng dụng nhiều thực phẩm [1] Ngoài khả làm chất tạo gel, chất ổn định, chất làm đặc cho số sản phẩm thực phẩm, cịn thể tính tan tốt nước Tuy nhiên, hướng nghiên cứu chuyển hoá tinh bột hợp chất thiên nhiên, ứng dụng vào sản xuất thực 67 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(44).2011 phẩm, phụ gia thực phẩm để tạo sản phẩm gần gũi với tự nhiên, an tồn cho sức khoẻ người mơi trường chưa quan tâm cách đầy đủ Vì vậy, đề tài sử dụng hợp chất chiết từ đài hoa bụp dấm làm tác nhân xúc tác chuyển hố tinh bột có ý nghĩa mặt khoa học thực tiễn Từ thông tin nhận [2, 3, 4], với việc xác định thành phần hoá học dịch chiết từ đài hoa bụp dấm, đài hoa bụp dấm chứa nhiều hợp chất polyphenol, mà đại diện chất màu anthocyanin axít hữu phân cực Các axít có khả xúc tác cho trình thủy phân tinh bột Các hợp chất anthocyanin việc tạo màu cho sản phẩm, cịn có hoạt tính sinh học quý như: chống ung thư, chống viêm, chống oxi hoá có khả kháng khuẩn [2] Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu 2.1 Nguyên liệu Tinh bột sắn lấy từ nhà máy tinh bột sắn Sơn Tịnh, Quảng Ngãi Đài hoa bụp dấm khô mua siêu thị Đà Nẵng, dạng Trà Đỏ công ty trà Đại Gia, Thanh Xuân, Hà Nội Nguyên liệu cân thành mẫu nhỏ 1g, bảo quản -200C 2.2 Phương pháp nghiên cứu a) Phương pháp hoá sinh: - Phương pháp Kjeldahl xác định hàm lượng đạm tổng số nguyên liệu b) Phương pháp hoá học: - Phương pháp chuẩn độ: xác định mức độ trùng hợp tinh bột trước sau chuyển hóa, xác định độ axit dịch chiết c) Phương pháp hoá lý: - Phương pháp chiết anthocyanin hợp chất khác đài hoa bụp dấm dung môi nước - Phương pháp so màu xác định hàm lượng polyphenol tổng (Folin-ciocalteau), xác định đường khử nguyên liệu - Phương pháp pH vi sai [5] xác định hàm lượng anthocyanin, độ bền màu, độ màu, d) Phương pháp vật lí: - Phương pháp sấy đến khối lượng khơng đổi để xác định độ ẩm nguyên liệu Kết thảo luận 3.1 Xác định thành phần hóa học đài hoa bụp dấm Để sử dụng dịch chiết từ đài hoa bụp dấm làm tác nhân chuyển hóa tinh bột, 68 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(44).2011 chúng tơi xác định số thành phần hố học đài hoa bụp dấm, kết biểu diễn bảng 3.1 Bảng 3.1 Thành phần hóa học đài hoa bụp dấm Chỉ tiêu Độ ẩm % Hàm lượng 14,4 Chỉ tiêu Hàm lượng Axit (%) 4,01 Anthocyanin (%) 0,58 Đạm (%) 6,74 Độ màu 1,26 Polyphenol tổng (g AE/g) 0,154 Đường khử ( %) 4,08 pH 2,55 Từ kết cho thấy: Các thành phần hóa học có đài hoa bụp dấm (bảng 3.1) phần lớn chất có khả tan nước tham gia tạo hệ đệm có pH = 2,55; hàm lượng axit lớn (chiếm 4,01 % tính theo HCl chiếm 6,93 % tính theo H2C2O4) Vì dịch chiết sử dụng để thăm dị khả thủy phân tinh bột sắn phương pháp axit [1] 3.2 Thăm dị khả chuyển hóa tinh bột dịch chiết từ đài hoa bụp dấm Phối trộn 1g tinh bột sắn khô tuyệt dịch chiết 1g đài hoa khô để đạt nồng độ huyền phù 10% Sau thủy phân máy lắc ổn nhiệt (500C) thời 100 phút [1], phân tích tiêu hóa lý trước sau thủy phân Kết biểu diễn bảng 3.2 Bảng 3.2 Các tiêu hóa lý tinh bột sắn trước sau thủy phân Chỉ tiêu Tinh bột trước thủy phân Tinh bột sau thủy phân Độ ẩm % 13,1 12,9 Độ nhớt (CSt) 308 258 Chỉ số Pn (đv glucose) 925,93 206,66 Đường khử ( %) 0,25 5,12 Kết bảng 3.2 cho thấy: Dịch chiết đài hoa bụp dấm làm thay đổi tính chất tinh bột sắn Kết sở cho nghiên cứu 3.3 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến q trình chuyển hố tinh bột sắn Với mục đích thăm dị ứng dụng vào sản xuất phụ gia thực phẩm, khảo sát biến đổi mức độ trùng hợp Pn, % màu lại (độ bền màu) tác động yếu tố: nồng độ tinh bột, nhiệt độ thời gian chuyển hóa tinh bột Các mẫu thí nghiệm tiến hành 10 ml dịch chiết 1g bụp dấm 3.3.1 Ảnh hưởng nồng độ huyền phù tinh bột Thực chuyển hoá tinh bột sắn dịch chiết đài hoa bụp dấm mức nồng độ 5, 10, 15, 20 25 %, nhiệt độ 450C, thời gian 90 phút Kết thể hình 3.1 69 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(44).2011 10 15 20 25 % 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 35 Nồng độ tinh bột(% ) Mức độ trùng hợp 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 % Màu lại 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Mức độ trùng hợp(Pn) 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 % Màu lại Mức độ trùng hợp(Pn) Kết Hình 3.1 cho thấy: Nồng độ tinh bột tăng khả cắt mạch (tức số Pn cao) Như vậy, nồng độ dịch huyền phù tăng cản trở ion H+ công vào mạch tinh bột, kết mật độ tiếp xúc ion H+ giảm Nhưng ngược lại, nồng độ tinh bột tăng từ ÷ 15 % độ bền màu tăng đạt cực đại nồng độ 15 % sau % màu cịn giảm nhẹ Điều có liên quan đến hàm lượng đường khử tạo khác thí nghiệm Từ kết trên, chọn nồng độ tinh bột 15% để tiến hành thí nghiệm % Màu cịn lại Hình 3.1 Ảnh hưởng nồng độ tinh bột sắn đến mức độ trùng hợp % màu lại 40 45 50 55 Nhiệt độ 0C Mức độ trùng hợp(Pn) % Màu cịn lại Hình 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến Pn % màu lại 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ 70 % Màu lại Mức độ trùng hợp (Pn) Thực chuyển hoá tinh bột mức nhiệt độ: 35, 40, 45, 50 55 0C, nồng độ dịch huyền phù tinh bột 15%, thời gian phản ứng 90 phút Kết thể hình 3.2 Từ đồ thị hình 3.2 ta nhận thấy rằng: Khi nhiệt 1000 100 độ tăng, mức độ trùng hợp hàm lượng màu 900 90 lại sản phẩm giảm Ở nhiệt độ cao 800 80 700 70 xảy chuyển động nhiệt ion H+ + 600 60 làm tăng khả khuếch tán ion H ; từ 500 50 làm đứt liên kết mạch tinh bột, nên số 400 40 phân tử glucose mạch tinh bột giảm, dẫn 300 30 200 20 đến mức độ trùng hợp giảm dần Tuy nhiên, 100 10 anthocyanin bền màu nhiệt độ cao, việc 0 tăng nhiệt độ dẫn đến tượng nâu hóa sản 30 60 90 120 150 180 phẩm khả kháng khuẩn dịch Thời gian ( phút) Mức độ trùng hợp (Pn) chiết Kết hàm lượng anthocyanin giảm % Màu lại tăng nhiệt độ Từ kết trên, chọn nhiệt độ chuyển hóa tinh bột sắn 450C cho Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian đến Pn nghiên cứu % màu cịn lại TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(44).2011 3.3.3 Ảnh hưởng thời gian Sau khảo sát ảnh hưởng nồng độ tinh bột, nhiệt độ đến khả chuyển hóa tinh bột sắn tham khảo kết nghiên cứu [1], thí nghiệm tiến hành mức thời gian 30, 60, 90, 120, 150, 180 phút, dung dịch huyền phù tinh bột có nồng độ 15 %, nhiệt độ chuyển hoá 450C Kết thể hình 3.3 Từ đồ thị hình 3.3 ta nhận thấy rằng: Mức độ trùng hợp % màu lại giảm thời gian phản ứng kéo dài; thời gian chuyển hố tăng, ion H+ có điều kiện xâm nhập tái xúc tác vào vị trí bên mạch tinh bột, nên mức độ phân cắt sâu kết số Pn giảm Khi nhiệt độ cao kết hợp với thời gian chuyển hóa dài, liên kết hiđro dạng poly anthocyanin bị phá vỡ, chuyển dạng mono tiếp tục bị chuyển hoá làm cho hàm lượng anthocyanin giảm Tuy nhiên, khoảng thời gian từ 60÷100 phút, màu anthocyanin thay đổi Kết hợp hai kết chúng tơi chọn thời gian chuyển hóa 90 phút cho nghiên cứu hợp lý Kết luận kiến nghị - Đã xác định thành phần chất đài hoa bụp dấm - Dịch chiết từ đài hoa bụp giấm, làm thay đổi tính chất hóa lý tinh bột sắn (độ nhớt, mức độ trùng hợp Pn hàm lượng đường khử) - Nhiệt độ, thời gian, nồng độ tinh bột yếu tố ảnh hưởng đến trình chuyển hóa (Pn thay đổi màu anthocyanin) Trong phạm vi khảo sát, nồng độ tinh bột 15%, nhiệt độ chuyển hóa tối ưu 450C thời gian 90 phút - Tiếp tục nghiên cứu chuyển hóa tinh bột khác dịch chiết đài hoa bụp dấm tối ưu hóa hàm đa mục tiêu phương pháp vùng cấm - Thăm dò khả ứng dụng làm phụ gia thực phẩm cho sản phẩm thực phẩm - Kết hợp với xử lý mẫu sóng siêu âm q trình chuyển hố tinh bột sắn dây để sản xuất thức uống hoà tan TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Trương Thị Minh Hạnh, Nghiên cứu dạng biến hình tinh bột hoa màu ứng dụng công nghiệp thực phẩm, luận án tiến sĩ kỹ thuật, Trường Đại học Bách khoa, Đại học Đà Nẵng, 2003 [2] Badreldin H Ali, Naser Al Wabel and Gerald Blunden, Phytochemical, pharmacological and toxicological aspects Hibiscus sabdariff, Phytother Res.19, 2005, p369-375 [3] Paulo H Marco, Maria Alice B Levi, Ieda S Scarminio, Ronei J Poppi and Marcello G.Trevisan, Exploratory analysis of Simultaneous degradation of 71 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(44).2011 anthocyanins in the Calyces of the Hibiscus sabdariff Species by PARAFAC Model, Analytical Science, Vol 21, 2005 p1523-1527 [4] Sonia G Sayago-Ayerdi, Sara Arranz, Jose Serrano and Isabel Goni, Dietary Fiber Content and Associated Antioxydant Compounds in Roselle Flower (Hibiscus sabdariff L.) Beverage, Journal of Agricultural and Food Chemistry, vol 55, 2007, p7886-7890 [5] Anthocyanin content in purple cabbage by pH-Diferenttial-Spectrophotometry, INA Method 116 000 (BBT nhận bài: 29/03/2011, phản biện xong: 08/04/2011) 72