- Sản phẩm đục, có màu vàng đậm.
3.14. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng PAMAM và hàm lượng AgNO3 lên cấu trúc của nanocomposite
cấu trúc của nanocomposite
3.14.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng PAMAM lên cấu trúc của
nanocomposite với dendrimer PAMAM G=2.5 có nhóm ester ở bên ngoài và dendrimer PAMAM G=3.0 có nhóm amin ở bên ngoài
• Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng PAMAM lên cấu trúc của nanocomposit với dendrimer PAMAM G=2.5 có nhóm ester ở bên ngoài
Hình 3.47: Phổ hấp thụ UV-vis của các nanocomposite Ag/Dendrimer G2.5
STT mẫuTên PAMAM:AgNO3Số mol CM(mol/l)PAMAM %Ag (nm)UV Màu của dung dịch thu được
1 G2.5A 50 : 1 10-2 M 0.036 538 Hồng nhạt có nhiều hạt màu đen 2 G2.5B 25 : 1 0.5.10-2 M 0.072 658 Hồng nhạt có nhiều hạt màu đen 3 G2.5C 12.5 : 1 0.25.10-2 M 0.144 440 Hồng nhạt có nhiều hạt màu đen 4 G2.5D 6.25 : 1 0.125.10-2 M 0.288 569 Hồng nhạt có nhiều hạt màu đen 5 G2.5E 3.12 : 1 0.625.10-3M 0.576 377 Trong suốt có nhiều hạt màu đen 6 G2.5F 1.6 : 1 0.325.10-3M 1.152 420 Trong suốt có màu vàng cam 7 G2.5G 0.8 : 1 0.16.10-3M 2.3 415 Trong suốt có màu vàng cam 8 G2.5H 0.4 : 1 0.8.10-4M 4.6 422 Trong suốt có màu vàng cam 9 G2.5K 0.2 : 1 0.4.10-4M 9.2 433 Trong suốt có màu vàng cam 10 G2.5L 0.1 : 1 0.2.10-4M 18.4 395 Trong suốt có màu vàng cam 11 G2.5M 0.05 : 1 0.1.10-4M 36.8 392 Trong suốt có màu vàng nâu
(11)(1) (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10)
Bảng số liệu
Hình 3.48: Các nanocomposite Ag/dendrimer PAMAM G2.5
Từ bảng số liệu ta thấy dendrimer PAMAM G2.5 tạo nanocomposit ở khoảng nồng độ (0.325.10-3M - 0.1.10-4M) vì ở những nồng độ cao hơn cấu trúc các phân tử dendrimer trong nước bị co cụm dễ kết tụ dẫn đến các cation Ag+ phần lớn chỉ phân tán ở bề mặt bên ngoài phân tử dendrimer nên các hạt bạc tạo thành dễ kết tụ lại thành những hạt bạc lớn và tách ra khỏi dung dịch. Khi nồng độ dendrimer thấp thì số phân tử dendrimer ít hơn so với số cation Ag+ nên số ít các cation Ag+ được phân tán vào bên trong phân tử dendrimer phần còn lại phân tán ở bề mặt bên ngoài phân tử dendrimer nên các hạt bạc tạo thành dễ kết tụ lại thành những hạt bạc lớn và tách ra khỏi dung dịch.
• Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng PAMAM lên cấu trúc của nanocomposite với dendrimer PAMAM G=3.0 có nhóm ester ở bên ngoài
Hình 3.49: Phổ hấp thụ UV-vis của các nanocomposite Ag/Dendrimer G3.0
STT mẫuTên Số mol PAMAM:AgNO3 PAMAMCM %Ag (nm)UV Màu của dung dịch thu được 1 G3A1 100 :1 2.10-2 M 0.015 347.5 Vàng đen
2 G3A 50 : 1 10-2 M 0.03 402 Vàng chanh
3 G3B 25 : 1 0.5.10-2 M 0.06 406.5 Vàng chanh
4 G3C 12.5 : 1 0.25.10-2 M 0.12 423 Vàng cam trong suốt 5 G3D 6.25 : 1 0.125.10-2 M 0.24 418 Vàng cam trong suốt 6 G3E 3.12 : 1 0.625.10-3M 0.48 480 Màu hồng có hạt nâu đỏ 7 G3F 1.56 : 1 0.325.10-3M 0.96 446 Màu hồng có hạt nâu đỏ
Hình 3.50: Các nanocomposite Ag/dendrimer PAMAM G3.0
Dendrimer PAMAM G3.0 tạo nanocomposite tốt ở khoảng nồng độ ( 10-2 M -
(1)(2) (2) (3) (4) (5) (7) (6)
Dendrimer PAMAM G2.5 tạo nanocomposite ở khoảng nồng độ (0.325.10-3M - 0.1.10-4M) còn dendrimer PAMAM G3.0 tạo nanocomposite ở khoảng nồng độ (10-2 M - 0.125.10-2 M) vì các nhóm bề mặt -COOCH3, –NH2 phân cực làm cho dendrimer có thể phân tán được trong nước nhưng độ phân cực của nhóm –COOCH3 yếu hơn nhóm – NH2 ngoài ra e tự do trên nguyên tử N có khả năng kết hợp với cation Ag+ tốt hơn e tự do trên nguyên tử O (C=O) trong nhóm –COOCH3 nên ở nồng độ cao PAMAM G3.0 có độ tán tốt hơn PAMAM G2.5 do đó nồng độ PAMAM G3.0 tạo nanocomposite cao hơn nhiều so với PAMAM G2.5.
3.14.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng AgNO3 lên cấu trúc của nanocomposite với dendrimer PAMAM G=2.5 có nhóm ester ở bên ngoài và dendrimer PAMAM G=3.0 có nhóm amin ở bên ngoài.
• Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng AgNO3 lên cấu trúc của nanocomposit với dendrimer PAMAM G=2.5G có nhóm ester ở bên ngoài
• Kết quả phổ UV- vis
Hình 3.51: Phổ UV-vis của các nanocomposite Ag/dendrimer G2.5G
Từ kết quả phổ UV- vis, ta thấy
- Đường 1: là phổ của dendrimer , không có pic của bạc.
(1)(2) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8)
- Đường 2-6: lượng bạc nitrate tăng dần nên pic của bạc cũng cao dần và độ phân tán hẹp cho thấy Ag tạo thành có kích thước tương đối đồng đều.
- Đường 7,8: lượng bạc nitrate tiếp tục tăng và pic của bạc cao lên rất nhiều, ngoài ra trên 2 đường phổ này có nhiều pic (độ phân tán rộng) cho thấy kích thước Ag tạo thành không đồng đều. Vì khi lượng AgNO3 tăng lên nhiều thì bạc tạo thành tăng lên làm cho sự phân tán của bạc tạo thành trong dendrimer ngày càng khó hơn nên chúng dễ dàng kết tụ lại với nhau tạo thành những hạt bạc to nhỏ không đồng đều. Bảng:
STT Tên mẫu Số mol
PAMAM:AgNO3 %Ag UV (nm) Màu của dung dịch sau phản ứng
1 G2.5G 1 : 0 : 0 0.0 283 Không màu
2 G2.5G0K 1 : 0.64 1.15 441.5 Vàng cam trong suốt 3 G2.5G0 1 : 0.96 1.73 440,5 Vàng cam trong suốt 4 G2.5G1 1 : 1.28 2.3 420 Vàng cam trong suốt 5 G2.5G2 1 : 1.60 2.88 415.5 Vàng cam đậm trong suốt 6 G2.5G3 1 : 1.92 3.45 435.5 Vàng cam đậm trong suốt 7 G2.5G4 1 : 2.24 4.0 397- 422 Đỏ đậm trong suốt
8 G2.5G5 1 : 2.56 4.6 389- 437 Đỏ đậm trong suốt
Hình 3.52: Ảnh các nanocomposite Ag/dendrimer PAMAM G2.5G
• Kết quả chụp ảnh TEM
Và kết quả ảnh TEM cho ta thấy mẫu (G2.5G1) các hạt nanocomposite phân tán tương đối đều còn mẫu (G2.5G4) các hạt nanocomposite đang có xu hướng kết tụ lại với nhau. Bên cạnh đó kích cỡ các hạt ở mẫu (G2.5G4) chênh lệch nhau rất nhiều so với mẫu (G2.5G1).
• Khảo sát sự ảnh hưởng của hàm lượng AgNO3 lên cấu trúc của nanocomposit với dendrimer PAMAM G=3.0D có nhóm ester ở bên ngoài
• Kết quả phổ UV- vis
Hình 3.53: Phổ UV-vis của các nanocomposite Ag/dendrimer G3.0D
Từ kết quả phổ UV-vis, cho ta thấy
- Đường 1: là phổ của dendrimer , không có pic của bạc.
- Đường 2-5: lượng bạc nitrate tăng dần nên pic của bạc cũng cao dần và độ phân tán hẹp cho thấy Ag tạo thành có kích thước tương đối đồng đều.
- Đường 6,7: lượng bạc nitrate tiếp tục tăng và pic của bạc cao lên rất nhiều, ngoài ra trên 2 đường phổ này có nhiều pic (độ phân tán rộng) cho thấy kích thước Ag tạo thành không đồng đều. Vì khi lượng AgNO3 tăng lên nhiều thì bạc tạo thành tăng lên làm cho sự phân tán của bạc tạo thành trong dendrimer ngày càng khó hơn nên chúng dễ dàng kết tụ lại với nhau tạo thành những hạt bạc to nhỏ không đồng đều.
(8)(1) (1) (2) (3) (4) (6) (7) (5)
- Đường 8: lượng bạc nitrate tăng lên rất nhiều nên bạc tạo thành cũng nhiều hơn so với các mẫu trước do đó những hạt bạc kết tụ với nhau tạo thành những hạt bạc có kích thước lớn tách ra khỏi dung dịch.Vì vậy, pic của bạc thấp có bước sóng lớn(480 nm) và độ phân tán rất rộng.
• Kết quả chụp ảnh TEM
Hình 3.54: Ảnh chụp TEM của mẫu (3) Hình 3.55: Ảnh chụp TEM của mẫu (7) Từ kết quả ảnh TEM cho ta thấy mẫu (3) các hạt nanocomposite phân tán tương đối đều còn mẫu (7) các hạt nanocomposite đang có xu hướng kết tụ lại với nhau.
Bảng
STT mẫuTên PAMAM:AgNO3Số mol %Ag (nm)UV Màu của dung dịch sau phản ứng
1 G3KD 1 : 0 : 0 0.0 279 Không màu
2 G3D0 1 : 0.04 0.062 417.5 Vàng nhạt trong suốt 3 GD31 1 : 0.08 0.125 420 Vàng cam trong suốt 4 G3D2 1 : 0.16 0.25 418.5 Vàng cam đậm trong suốt 5 G3D3 1 : 0.24 0.37 429.5 Vàng nâu trong suốt 6 G3D4 1 : 0.32 0.5 404.5- 453 Vàng nâu trong suốt 7 G3D5 1 : 0.40 0.62 423- 463 Vàng nâu đậm trong suốt 8 D3D6 1 : 0.48 0.75 480 Hồng nhạt có hạt màu đen
Hình 3.54: Ảnh các nanocomposite Ag/dendrimer PAMAM G3.0D
Từ phổ UV-vis, cho thấy các dendrimer PAMAM có nhóm amine ở bề mặt ở nồng độ 0.01M tạo nanocomposite tốt và bền theo thời gian.
Phổ UV-vis các mẫu nanocomposite Ag/dendrimer PAMAM G1.0, G2.0, G3.0 được theo dõi qua hơn ba tháng.
Hình: Phổ UV-vis mẫu nanocoposite Ag/dendrimer G2.0
Hình: Phổ UV-vis mẫu nanocoposite Ag/dendrimer G3.0 3.15. Xác định hoạt tính kháng khuẩn của nanocomposite thu được
Kết quả xác định tính kháng khuẩn như sau:
Nồng độ 100 100 ½ 100 ½ 100 100 ½ 100 1/2
Candida albicans
ATCC10231 D=6 D=6 D=6 D=6 D=6 D=8 D=6 D=6 D=6 D=6
Staphylococcus aureus
ATCC 25923 D=6 D=6 D=6 D=6 D=6 D=8 D=10 D=8 D=8 D=7
Echerichia coli ATCC
25922 D=6 D=11 D=8 D=7 D=6 D=6 D=9 D=8 D=7 D=6
Salmonella typhi 2 D=6 D=6 D=7 D=6 D=6 D=6 D=7 D=6 D=6 D=6
Bacillus subtilis
ATCC 6633 D=6 D=8 D=7 D=6 D=6 D=8 D=10 D=8 D=9 D=8
Trong đó:
- Mẫu G2.5: dung dịch dendrimer PAMAM G2.5. - Mẫu G3: dung dịch dendrimer PAMAM G3.0
- Mẫu G2.5A: dung dịch dendrimer PAMAM G2.5 và dung dịch AgNO3 0.02M. - Mẫu G3A: dung dịch dendrimer PAMAM G3.0 và dung dịch AgNO3 0.02M. - Mẫu G2.5AN: dung dịch nanocomposite Ag/dendrimer PAMAM G2.5. - Mẫu G3AN: dung dịch nanocomposite Ag/dendrimer PAMAM G3.0. Từ bảng kết quả trên cho ta thấy:
- Mẫu G2.5 không có tính kháng khuẩn với các chủng vi khuẩn trên
- Mẫu G3 có tính kháng khuẩn với một số chủng vi khuẩn như: Candida albicans
ATCC10231, Staphylococcus aureus ATCC 25923, Bacillus subtilis ATCC 6633 vì trong cấu trúc phân tử dendrimer PAMAM G3 có các nhóm bề mặt NH2.
- Mẫu G2.5A, G3A có tính kháng khuẩn tương đối tốt hơn mẫu G2.5,G3 vì Ag+ có tính kháng khuẩn và khi giảm nồng độ mẫu thì tính kháng khuẩn giảm
- Mẫu G2.5AN hầu như không có tính kháng khuẩn đối với các chủng vi khuẩn trên - Mẫu G3AN có tính kháng khuẩn nhưng không cao như G3A vì cấu trúc của dendrimer PAMAM G3 rất chặt chẽ nên giữ bạc rất chặt