EPR spectrometer

Một phần của tài liệu Kĩ thuật phân tích vật liệu rắn - Cộng hưởng từ EPR, NMR (Trang 32)

EPR spectrometer

4 thành phần cơ bản của phổ ký EPR :

 Nguồn phát sóng vi ba đơn sắc : klystron, điod Gunn

 Oáng dẫn sóng để đưa công suất vi ba đến mẫu.

 Hốc công hưởng ( cavity ) được thiết kế để đảm bảo có sự liên kết đúng giữa sóng tới và mẫu.

 Detector công suất vi ba

Các bộ phận liên quan đến sóng vi ba

1. Nguồn phát vi ba đơn sắc. Tần số cơ bản ở X-band ν ≈ 10GHz.

Tần số có thể tinh chỉnh.

Tuy X-band phổ biến nhất hiện nay, phổ kế EPR hoạt động trên một vài giai tần số khác cũng có trên thị trường

Band ν/GHz λ/cm B(electron)/Tesla

S 3.0 10.0 0.107X 9.5 3.15 0.339 X 9.5 3.15 0.339 K 23 1.30 0.82 Q 35 0.86 1.25 W 95 0.315 3.3

2. Nói chung biên độ tín hiệu tăng lên khi công suất vi ba đến cavity tăng. Tuy nhiên khi tốc độ chuyển lên trạng thái kích

thích vượt quá tốc độ chuyển ngược lại về trạng thái cơ bản , sự phân bố Boltzmann giữa hai trạng thái không thể duy trì và tín hiệu giảm xuống. Khi công suất tăng tiếp thì tín hiệu lại giảm đáng kể . Đó là hiện tượng bão hòa và thường kéo theo sự méo dạng công hưởng.

3. Bộ “ T lai" là thiết bị có 4 cổng. Từ nguồn, sóng vào cổng 3 đưôc tách thành 2 sóng đến 1 và 2. Cỗn 4 trực giao , sự truyền từ cổng 3 đến 4 không được phép. Phản xạ từ cổng 3 và 4 cũng không được đến nguồn và detector

4. Detector là một điod chỉnh lưu bán dẫn.Công suất vi ba gây nên dòng . Dòng I tăng theo công suất vi ba P và độ nhạy của Detector phụ thuộc nhiều vào độ dốc dI/dP là đặc trưng cho mỗi diod.

5. Oáng dẫn sóng là ống kim loại chữ nhật . Sự truyền sóng bị hạn chế cho một tâp các mode với tần số xác định là các giá trị đặc trưng của phương trình sóng. Có một bước sóng giới hạn trên đó sự truyền bị cấm . Với ống dẫn sóng chữ nhật có độ rỗng a, bước sóng cắt đó λc = a / 2.

6. Hốc cộng hưởng là một hộp kim loại kín có chiều dài đúng bằng 1 bước sóng với 1 iris cho phép sóng vi ba vào và ra.

Cavity X-band có kích thước khoảng 1 ×2 ×3 cm.

Điện trường và từ trường của sóng đứng như ở hình bên

Microwave cavity Mẫu được lắp trong hốc cộng hưởng ở mặt nút của điện trường nhưng cực đại của từ trường.

Một phần của tài liệu Kĩ thuật phân tích vật liệu rắn - Cộng hưởng từ EPR, NMR (Trang 32)