- Thiết bị tủ sấy: MEMMERT- MODEL: UNB400 Dung tích: 53L Kích thước buồng sấy: 400×400×330mm Đối lưu tự nhiên Điều chỉnh nhiệt độ từ nhiệt độ phòng tới 220°C Độ chính xác nhiệt độ: 0.5°C Điện áp: 220V, 1400W Khối lượng: 35kg
- Cân phân tích: OHAUS- PA214 Thông số kĩ thuật:
Độ chính xác: 0.0001g Độ tuyến tính: ± 0.0002g
Nguồn điện: 100- 120VAC, 220- 240VAC, 50/60Hz Khoảng nhiệt độ môi trường hoạt động: 10- 30°C Màn hình hiển thị: LCD (segment)
Thời gian ổn định cân: 3 giây
Chuẩn cân: chuẩn ngoài bằng quả cân chuẩn cấp chính xác F1 Kích thước đĩa cân: Æ9cm
Kích thước tổng thể: 19.6×28.7×32cm Trọng lượng: 4.5kg
- Bình tam giác dung tích 50ml, 100ml - Bình định mức dung tích 100ml - Cồn kế. - Buret 25 ml và 50ml - Pipet - Dao 3.3. Nội dung nghiên cứu
Nội dung 1: Nghiên cứu lựa chọn nguyên liệu có khả năng khử hàm lượng aldehyde trong rượu.
Nội dung 2: Nghiên cứu ảnh hưởng của dạng nguyên liệu tới khả năng khử aldehyde trong rượu.
Nội dung 3: Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu tới khả năng khử aldehyde trong rượu.
Nội dung 4: Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian lưu chất khử trong rượu tới khả năng khử aldehyde.
3.4. Phương pháp nghiên cứu
3.4.1. Phương pháp bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm 1: Lựa chọn loại nguyên liệu có khả năng khử hàm lượng aldehyde trong rượu .
Hình ảnh 3.1: Sơđồ tóm tắt quy trình xác định loại nguyên liệu có khả
năng khử aldehyde trong rượu
* Chuẩn bị nguyên liệu:
CT1 (Cây bèo tây): Loại bỏ rễ, lá, và tạp chất bẩn, lấy nguyên phần cuống.
CT2 (Vỏ chuối): Quả chuối chín, tách lấy nguyên phần vỏ.
CT3 (Cùi bưởi): bưởi chín thu hoạch, tách lấy riêng phần cùi trắng. CT4 (Thân cây màng tang): lấy phần thân gỗ cả vỏ.
* Tiến hành:
Thí nghiệm tiến hành trên 4 loại nguyên liệu lần lượt là cây bèo tây, vỏ chuối, cùi bưởi và thân cây màng tang.
Nguyên liệu được xử lý theo cùng điều kiện: + Kích thước nguyên liệu: 5 mm
+ Nhiệt độ sấy : 105oC
+ Độ ẩm của nguyên liệu: 3-5%
Cân 0.05g nguyên liệu cho vào bình tam giác 150ml, cho 100ml rượu vào bình tam giác, và lưu nguyên liệu trong rượu 60 giây.
Tiến hành lọc tách nguyên liệu ra khỏi rượu bằng giấy lọc. Thu được dung dịch rượu, lấy một lượng rượu đi phân tích xác định hàm lượng aldehyde còn lại trong rượu sau khi khử. Thí nghiệm được tiến hành lặp lại 3 lần.
Cây bèo Vỏ chuối Vỏ bưởi Cây màng tang
Sấy khô (tº= 105°C)
Ngâm trong rượu (T = 60s) Lọc Rượu Xác định hàm lượng aldehyde Nguyên liệu khử
Dựa vào kết quả khử hàm lượng aldehyde và chất lượng cảm quan của sản phẩm rượu, lựa chọn được nguyên liệu khử aldehyde tốt nhất. Kết quả của thí nghiệm này được sử dụng cho thí nghiệm tiếp theo.
Thí nghiệm 2: Nghiên cứu ảnh hưởng của nguyên liệu dạng thái lát và dạng bột tới khả năng khử aldehyde trong rượu.
Thí nghiệm tiến hành trên 2 dạng nguyên liệu là + CT1: Dạng thái lát 5 mm
+ CT2: Dạng bột
Nguyên liệu được xử lý trong cùng điều kiện: + Nguyên liệu: Kết quả thí nghiệm 1
+ Nhiệt độ sấy : 105oC
+Độ ẩm của nguyên liệu: 3-5%
Cân 0.05g nguyên liệu cho vào bình tam giác 200ml, cho 100ml rượu vào bình tam giác, và lưu nguyên liệu trong rượu 60 giây.
Tiến hành lọc tách nguyên liệu ra khỏi rượu bằng giấy lọc. Thu được dung dịch rượu, lấy một lượng rượu đi phân tích xác định hàm lượng aldehyde còn lại trong rượu sau khi khử. Thí nghiệm được tiến hành lặp lại 3 lần.
Dựa vào kết quả khử hàm lượng aldehyde và chất lượng cảm quan của sản phẩm, lựa chọn được dạng nguyên liệu khử aldehyde tốt nhất. Kết quả của thí nghiệm này được sử dụng cho thí nghiệm tiếp theo.
Hình ảnh 3.2: Sơđồ tóm tắt quy trình xác định ảnh hưởng của nguyên liệu dạng thái lát và dạng bột tới khả năng khử aldehyde trong rượu
Dạng thái lát Dạng bột Sấy khô (tº= 105°C) Ngâm trong rượu Lọc Rượu Xác định hàm lượng aldehyde Nguyên liệu khử Nguyên liệu khử
Thí nghiệm 3: Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu khử tới khả năng khử aldehyde trong rượu.
Thí nghiệm tiến hành trên 3 hàm lượng nguyên liệu khử lần lượt là: + CT1: 0,025g nguyên liệu/100ml rượu
+ CT2: 0,050g nguyên liệu/100ml rượu + CT3: 0,075g nguyên liệu/100ml rượu
Nguyên liệu được xử lý trong cùng điều kiện: + Nguyên liệu khử: Kết quả của thí nghiệm 1 + Dạng nguyên liệu khử: Kết quả của thí nghiệm 2 + Nhiệt độ sấy : 105oC
+ Độ ẩm của nguyên liệu: 3-5%
Cân nguyên liệu khử theo công thức cho vào bình tam giác 200ml, cho 100ml rượu vào bình tam giác, và lưu nguyên liệu trong rượu 60 giây.
Tiến hành lọc tách nguyên liệu ra khỏi rượu bằng giấy lọc. Thu được dung dịch rượu, lấy một lượng rượu đi phân tích xác định hàm lượng aldehyde còn lại trong rượu sau khi khử. Thí nghiệm được tiến hành lặp lại 3 lần.
Dựa vào kết quả khử hàm lượng aldehyde, lựa chọn được lượng nguyên liệu khử aldehyde thích hợp. Kết quả của thí nghiệm này được sử dụng cho thí nghiệm tiếp theo.
Hình ảnh 3.3: Sơ đồ tóm tắt quy trình xác định ảnh hưởng của tỉ lệ
nguyên liệu tới khả năng khử aldehyde trong rượu.
CT1 CT2 Sấy khô (tº= 105°C) Ngâm trong rượu Lọc Rượu Xác định hàm lượng aldehyde Nguyên liệu khử CT3 Nguyên liệu khử
Thí nghiệm 4: Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian lưu chất khử trong rượu tới khả năng khử aldehyde.
Để đánh giá ảnh hưởng của thời gian lưu chất khứ aldehyde trong rượu, ta tiến hành thí nghiệm lần lượt theo khoảng thời gian sau là:
+ CT1: 60 giây + CT2: 120 giây + CT3: 180 giây
Nguyên liệu được xử lý trong cùng điều kiện: + Nguyên liệu khử: Kết quả của thí nghiệm 1 + Dạng nguyên liệu khử: Kết quả của thí nghiệm 2
+ Lượng nguyên liệu khử trong 100ml rượu: Kết quả của thí nghiệm 3 + Nhiệt độ sấy : 105oC
+ Độ ẩm của nguyên liệu: 3-5%
Cân nguyên liệu khử theo kết quả ở thí nghiệm 3 cho vào bình tam giác 200ml, cho 100ml rượu vào bình tam giác, và lưu nguyên liệu trong rượu lần lượt theo khoảng thời gian 60 giây, 120 giây, 180 giây.
Tiến hành lọc tách nguyên liệu khử ra khỏi rượu bằng giấy lọc. Thu được dung dịch rượu, lấy một lượng rượu đi phân tích xác định hàm lượng aldehyde còn lại trong rượu sau khi khử. Thí nghiệm được tiến hành lặp lại 3 lần.
Dựa vào kết quả khử hàm lượng aldehyde, lựa chọn được thời gian lưu nguyên liệu khử aldehyde thích hợp.
Hình ảnh 3.4: Sơ đồ tóm tắt quy trình xác định ảnh hưởng của thời gian lưu chất khử trong rượu tới khả năng khử aldehyde
Sấy khô, (tº= 105°C) Nguyên liệu khử CT1 CT2 Lọc Rượu Xác định hàm lượng aldehyde Nguyên liệu khử CT3 Ngâm trong rượu
3.4.2. Phương pháp đánh giá chất lượng cảm quan.
Đánh giá chất lượng cảm quan theo TCVN 7043 – 2002 [14]
Tiến hành đánh giá cảm quan sản phẩm rượu bằng phương pháp cho điểm theo tiêu chuẩn TCVN 3217-79, (Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại rượu thu được từ quá trình chưng cất trực tiếp dịch lên men có nguồn gốc tinh bột, đường, hoặc thu được bằng cách pha chế từ cồn thực phẩm và nước). Cho rượu mẫu vào đầy chai thủy tinh, sau đó tiến hành kiểm tra độ trong và màu sắc dưới ánh sáng, đánh giá theo bảng sau.
Bảng 3.1: Các chỉ tiêu cảm quan rượu thành phẩm theo TCVN 3217-79 Tên chỉ tiêu Điểm chưa có trọng lượng Yêu cầu Độ trong và màu sắc 5 Chất lỏng trong suốt, không vẩn đục và vật thể lạ nhỏ, mẫu hoàn toàn đặc trưng cho sản phẩm.
4 Chất lỏng trong suốt, không vẩn đục, có ít vật thể lạ nhỏ, mẫu đặc trưng cho sản phẩm.
3 Chất lỏng trong, có tương đối nhiều vật thể lạ nhỏ, màu hơi khác một ít so với màu đặc trưng của sản phẩm. 2 Chất lỏng hơi đục, có khá nhiều vật thể lạ nhỏ thô trầm
trọng, màu khác nhiều so với màu đặc trưng của sản phẩm. 1 Chất lỏng đục, nhiều lắng cặn, có nhiều vật thể lạ nhỏ
trầm trọng, thô, màu không đặc trưng cho sản phẩm. 0 Vẩn đục, màu bẩn, sản phẩm bị hỏng.
Mùi
5 Hòa hợp, thơm dịu, hoàn toàn đặc trưng cho sản phẩm. 4 Chưa hoàn toàn hòa hợp, thơm đặc trưng cho sản phẩm
nhưng hơi khó nhận thấy.
3 Hơi nồng, thoảng mùi phụ, ít đặc trưng cho sản phẩm. 2 Nồng, thoảng mùi lạ, rất ít đặc trưng cho sản phẩm. 1 Nồng, hăng, mùi lạ rõ. Không đặc trưng cho sản phẩm. 0 Có mùi lạ khó chịu của sản phẩm hỏng.
Vị
5 Hòa hợp, êm dịu, hậu tốt, hoàn toàn đặc trưng cho sản phẩm. 4 Chưa hoàn toàn hòa hợp. hậu vừa phải, đặc trưng cho
sản phẩm bình thường. 3 Chưa hòa hợp, hơi ngắt và xốc, hậu yếu, ít đặc trưng cho sản phẩm. 2 Đắng, xốc, thoảng vị lạ, rất ít đặc trưng cho sản phẩm. 1 Đắng, vị lạ rõ, không đặc trưng cho sản phẩm. 0 Có vị lạ khó chịu của sản phẩm hỏng.
Đánh giá kết quả theo hệ số quan trọng của từng chỉ tiêu và nhận xét kết quả theo điều 4 của TCVN 3215 – 79.
Bảng 3.2: Hệ số quan trọng của từng chỉ tiêu STT Chỉ tiêu Hệ số quan trọng 1 Độ trong và màu sắc 0.8 2 Mùi 1.2 3 Vị 2.0 Tổng cộng: 4.0
Bảng 3.3: Quy định đánh giá mức chất lượng rượu theo TCVN 3217 – 79
STT Mức chất lượng Sốđiểm chung 1 Loại tốt 18.3 – 20.0 2 Loại khá 15.2 – 18.2 3 Loại trung bình 11.2 – 15.1 4 Loại kém 7.2 – 11.1 5 Loại rất kém 4.0 – 7.1 6 Loại hỏng 0 – 3.9
3.4.3 Phương pháp phân tích hàm lượng aldehyde
Các bước tiến hành:
1. Lấy 5ml rượu đã pha loãng ~38° vào bình tam giác 50ml. Sau đó thêm vào 2.5ml NaHSO3 1.2% lắc đều và để 1 giờ.
2. Tiếp đó cho vào 1-2ml dung dịch HCl 1N và dùng dung dịch I2 0.1N để oxi hóa lượng NaHSO3 dư với chỉ thị là dung dịch tinh bột 0.5%. Cuối giai đoạn nên dùng I2 0.01N để lượng I2 không dư nhiều. Lượng dung dịch I2 1N và 0.01N tiêu hao trong giai đoạn này không tính đến.
3. Tiếp theo ta thêm vào bình phản ứng 2.5ml NaHCO3 để giải phóng lượng NaHSO3 và aldehyde.
4. Sau 1 phút ta dùng dung dịch I2 0.01N để chuẩn lượng NaHSO3 đã được giải phóng do kết hợp với aldehyde lúc ban đầu.
5. Phản ứng được xem là kết thúc khi xuất hiện màu tím nhạt.
Song song với thì nghiệm thực, ta làm một thí nghiệm kiểm chứng, thay 5ml rượu bằng 5ml nước cất.
Cách tính kết quả:
Hàm lượng aldehyde tính theo đơn vị mg/l (miligam aldehyde axetic trong 1lít rượu 1000) được xác định theo công thức:
M= Trong đó:
V1: thể tích dung dịch iot 0.01N tiêu tốn khi chuẩn mẫu thực(ml) V0: thể tích dung dịch iot 0.01N tiêu tốn khi chuẩn mẫu kiểm chứng (ml) 5- số ml rượu chuẩn mẫu thực
0.22: số mg aldehyde acetic tương ứng với 1 ml dung dịch I2 0.01N 1000 là hệ số chuyển ra lít
100/C là hệ số chuyển độ rượu từ C° về 100°
3.4.4. Phương pháp xử lý số liệu.
Xử lý số liệu bằng phần mềm Microsoft Excel, SPSS (viết tắt của Statistical Package for the Social Sciences). Số liệu thí nghiệm là trung bình của 3 lần nhắc lại. So sánh giá trị trung bình sử dùng ANOVA trên phần mềm SPSS.
xC x x x V V 5 100 1000 22 , 0 ) 0 1 ( −
PHẦN 4
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
4.1. Kết quả nghiên cứu lựa chọn loại nguyên liệu có khả năng khử hàm lượng aldehyde trong rượu. lượng aldehyde trong rượu.
Thí nghiệm tiến hành trên 4 loại nguyên liệu có khả năng khử hàm lượng aldehyde trong rượu. Các nguyên liệu được xử lý tạo kích thước 5 mm x 5 mm. Hình ảnh nguyên liệu sau khi xử lý thể hiện tại hình 4.1.
Hình 4.1: Loại nguyên liệu có khả năng khử aldehyde trong rượu
A. Cùi bưởi B. Bèo tây C. Cây màng tang D. Vỏ chuối sấy khô
Rượu trôi nổi được ngâm với nguyên liệu khử aldehyde ở 60s với liều lượng 100ml/0,05 g nguyên liệu. Kết quả thu được trình bày tại bảng 4.1 và biểu đồ 4.1.
D
A B
Bảng 4.1: Kết quả xác định loại nguyên liệu có khả năng khử hàm lượng aldehyde trong rượu.
Công thức
Dạng nguyên liệu
Hàm lượng aldehyde (mg/l) Theo TCVN 7043-2002 Trước khi khử Sau khi khử
CT1 Cây bèo tây 154.385 100.332b 50
CT2 Vỏ chuối 154.385 169.824d 50 CT3 Vỏ bưởi 154.385 135.087c 50 CT4 Thân cây màng tang 154.385 77.178 a 50 154.385 154.385 154.385 50 50 50 50 154.385 100.332 169.824 135.087 77.178 0.000 20.000 40.000 60.000 80.000 100.000 120.000 140.000 160.000 180.000 CT1 CT2 CT3 CT4 Công thức H à m l ứ ứ n g a ld e h y d e (m g /l ) Hàm lứ ứng aldehyde trứ ức khi khứ (mg/l) Hàm lứ ứng aldehyde sau khi khứ (mg/l) Theo TCVN 7043- 2002
Biểu đồ 4.1: Ảnh hưởng của loại nguyên liệu đến khả năng khử hàm lượng aldehyde trong rượu
Qua bảng số liệu và biểu đồ cho thấy đã có sự biến đổi rõ rệt hàm lượng aldehyde trong rượu trước và sau khi được xử lí. Cây bèo và cây bưởi là 2 loại cây có khả năng khử được hàm lượng aldehyde tương đối lớn từ 12% - 35%, trong khi đó thì rượu sau khi được xử lí với vỏ chuối lại có hàm lượng aldehyde tăng khoảng 7% so với mức ban đầu. Khi rượu được xử lí với cây
màng tang thì hàm lượng aldehyde trong rượu giảm được nhiều nhất, từ 154,385mg/l xuống còn 77,178mg/l, giảm 50%.
Sau khi xử lí rượu với các loại nguyên liệu và xác định hàm lượng aldehyde còn lại, ta tiến hành đánh giá chất lượng cảm quan các mẫu rượu sau xử lí. Kết quả được thể hiện ở các bảng sau:
Bảng 4.2: Ảnh hưởng của loại nguyên liệu đến chất lượng cảm quan sản phẩm rượu Công
thức
Loại nguyên
liệu
Đánh giá chất lượng cảm quan Màu sắc và
độ trong Mùi Vị Số điểm
chung Xếp loại
CT1 Bèo tây 2.29a 3.96a 6,00a 12.25 Trung bình
CT2 Vỏ chuối 2.16a 3.25a 6,00a 11.41 Trung bình
CT3 Cùi bưởi 1.92a 3.25a 6,00a 11.17 Trung bình
CT4 Cây màng tang 3.76 b 4.08b 9.28b 17.12 Khá 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Màu sắc và độ trong Mùi Vị
CT1 CT2 CT3 CT4
Biểu đồ 4.2: Ảnh hưởng của loại nguyên liệu đến chất lượng cảm quan sản phẩm rượu
So sánh kết quả với bảng 3.3 ta thấy các mẫu rượu 1, 2, 3 xử lí với bèo tây, cùi bưởi, vỏ chuối đều cho giá trị cảm quan thuộc loại trung bình và mẫu rượu 4 được xử lí với cây màng tang cho giá trị cảm quan đạt loại khá. Như
vậy, cây màng tang được xác định là cây có khả năng khử aldehyde trong rượu tốt nhất và cho sản phẩm rượu có giá trị cảm quan tốt, rượu gần như giữ được độ trong và màu sắc bạn đầu, mùi vị đặc trưng của rượu, ít lẫn hương vị của cây nguyên liệu.
Từ những kết quả đó, chúng tôi lựa chọn cây màng tang ở CT4 và sử dụng kết quả này cho các thí nghiệm sau.
4.2. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của dạng nguyên liệu tới khả năng khử aldehyde và chất lượng rượu. khử aldehyde và chất lượng rượu.
Sau khi xác định nguyên liệu là cây màng tang chúng tôi tiến hành lấy nguyên liệu cây màng tang để xác định ảnh hưởng của dạng nguyên liệu tới khả năng khử aldehyde. Kết quả nghiên cứu được thể hiện ở bảng 4.3 và biểu đồ 4.3 dưới đây:
Bảng 4.3: Ảnh hưởng của dạng nguyên liệu tới khả năng khử aldehyde Công
thức
Dạng nguyên liệu
Hàm lượng aldehyde (mg/l) Theo TCVN 7043-2002 Trước khi khử Sau khi khử
CT1 Thái lát 154.385 77.178 50
CT2 Bột 154.385 65.602 50
Từ kết quả nghiên cứu ở bảng 4.3 ta thấy ở 2 dạng nguyên liệu là thái lát hàm lượng aldehyde trong rượu sau khi khử còn lại 77.178 mg/l giảm 50% , trong