mẫu chè lấy tại Mỹ Yên-Đại Từ là cao so với hàm lượng mangan trung bình trong chè (200-1300 µg/g) có thể do tại vùng này có mỏ sắt-mangan dẫn đến cây chè bị nhiễm mangan từ đất và nước trong quá trình hình thành phát triển của cây chè.
3.7.4. Kết quả xác định mangan ở dạng liên kết flavonoit bằng chiết điểm mù điểm mù
Bảng 3.20: Kết quả xác định hàm lƣợng mangan ở dạng liên kết flavonoit bằng chiết điểm mù
STT Địa điểm lấy mẫu Hàm lƣợng Mn (µg/g )
1 Hồng Thái-Tân Cương 17,04
2 Nam Thái-Tân Cương 8,24
3 Nam Tân-Tân Cương 10,31
4 Ký Phú-Đại Từ 16,38 5 Mỹ Yên-Đại Từ 18,11 6 Phúc Trìu-Thái nguyên 9,40 7 La Bằng-Đại Từ 12,27 8 Trại Cài-Đồng Hỉ 13,26 9 Hóa Thượng-Đồng Hỉ 8,65 10 Minh Lập- Đồng Hỉ 13,61
61
3.7.5. Xác định mangan dạng tự do và phức yếu trong nƣớc chè bằng phƣơng pháp chiết điểm mù
Bảng 3.21: Hàm lƣợng mangan dạng tự do và phức yếu trong nƣớc chè
STT Địa điểm lấy mẫu Hàm lƣợng Mn ( µg/g )
1 Hồng Thái-Tân Cương 323,53
2 Nam Thái-Tân Cương 160,66
3 Nam Tân-Tân Cương 206,31
4 Ký Phú-Đại Từ 335,81 5 Mỹ Yên-Đại Từ 394,42 6 Phúc Trìu-Thái nguyên 184,24 7 La Bằng-Đại Từ 252,41 8 Trại Cài-Đồng Hỉ 265,17 9 Hóa Thượng-Đồng Hỉ 170,39 10 Minh Lập- Đồng Hỉ 268,87
62
Từ kết quả các bảng 3.20, 3.21, ta có biểu đồ sự phân bố các dạng của mangan trong chè như sau:
Hình 3. 10. Biểu đồ sự phân bố các dạng của mangan trong chè
Biểu đồ trên cho ta thấy nồng độ mangan ở dạng liên kết flavonoit là nhỏ hơn mangan tổng chiết được trong nước chè là 20-22 lần hay 95% của mangan tổng chiết là tồn tại ở dạng tự do và phức yếu. Kết quả nghiên cứu này phù hợp với kết quả nghiên cứu của S. Yalcm, H. Filk, R. Apak (2011) về chè lấy tại Istanbul tại Thổ Nhĩ Kỳ [29].
Chất lượng chè ở vùng Hồng Thái- Tân Cương là có dạng tồn tại của mangan flavonoit cao nhất. Hay chất lượng chè ở đây là tốt nhất
Từ những kết quả nghiên cứu trên chúng tôi mong muốn đóng góp một phần nhỏ vào việc ứng dụng kỹ thuật Chiết điểm mù kết hợp với phương pháp F - AAS để xác định các dạng mangan trong đối tượng chè xanh tại khu vực Thái Nguyên nhằm đánh giá mức độ dinh dưỡng của nước chè và qua đó bảo vệ sức khỏe cộng đồng.
63
KẾT LUẬN
Từ những kết quả thu được của đề tài: “Nghiên cứu xác định một số dạng mangan trong chè”, chúng tôi rút ra kết luận sau:
1. Đã xây dựng thành công quy trình chiết điểm mù để xác định Mn bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với các điều kiện chiết điểm mù như sau: Nồng độ thuốc thử 8-hydroxyquinoline 5.10-3
M, nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X- 100 0,4%, nhiệt độ phản ứng tạo điểm mù 90oC, thời gian phản ứng 110 phút, nồng độ chất điện ly được sử dụng là NaCl 5%, pH của dung dịch chiết là 10, tốc độ ly tâm 3000 vòng/phút và thời gian ly tâm 10 phút. Khoảng tuyến tính của phương pháp được xác định trong khoảng từ 0,5 mg/l đến 2,5 mg/l và giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,063 mg/l.
2. Đánh giá phương pháp thông qua độ lặp lại và hiệu suất thu hồi. Kết quả khảo sát cho thấy phép phân tích có độ lặp lại tốt, hiệu suất thu hồi được đánh giá qua phương pháp thêm chuẩn trên mẫu chè đáp ứng yêu cầu của phép phân tích vết. 3. Xây dựng được quy trình tách và phân tích hàm lượng các dạng mangan tổng số,
mangan tổng trong dịch chiết, mangan ở dạng liên kết flavonoit và mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Từ quy trình phân tích xây dựng được, đã tiến hành áp dụng để phân tích các dạng mangan trong 10 mẫu chè Thái Nguyên. Kết quả cho thấy hàm lượng mangan được chiết trong chè chiếm 25% so với hàm lượng mangan tổng số. Dạng mangan dạng liên kết với flavonoit chiếm khoảng 5% trong dịch chiết còn lại là các dạng mangan khác.
64
TÀI LIỆU THAM KHẢO: Tiếng Việt:
1.Phạm Thế Chính (2008), Bài giảng chuyên đề hóa học các Hợp chất thiên nhiên, Trường đại học Khoa học- Đại học Thái Nguyên.
2. Cổng thông tin điện tử Công ty TNHH Tân Cương Xanh (2013), Tổng quan về
ngành chè Thái Nguyên, truy cập từ http://tancuongxanh.vn/tin-tuc-che-tan-
cuong-thai-nguyen/th-trng/319-tong-quan-ve-nganh-che-thai-nguyen.
3.Trần Thị Thùy Dương (2009), Nghiên cứu sự tạo phức màu của một số kim loại nặng với thươc thử hữu cơ bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng phân
tích đánh giá môi trường, Luận văn thạc sỹ khoa học hóa học, Trường đại học
sư phạm – Đại học Thái Nguyên.
4.Trần Hữu Hoan, Lê Lương, Phương pháp phân tích điện hóa xác định lượng vết
các nguyên tố vô cơ, truy cập từ
http://www.vinachem.com.vn/XBP%5CVien_hoa%5CPT%5Cbai2.htm.
5.Trần Từ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung (1986), Phân tích nước, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật Hà Nội, Hà Nội.
6.Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Hóa
học phân tích phần 2: Các phương pháp phân tích công cụ, NXB Đại học
Quốc Gia, Hà Nội.
7.Ninh Hồng, (2008), Ảnh hưởng của mangan đối với cơ thể, truy cập từ http://suckhoedoisong.vn/bac-si-tra-loi/anh-huong-cua-mangan-doi-voi-co- the-200861995414216.htm.
8. Phạm Luận (2005), Giáo trình xử lý mẫu phân tích, Đại học Khoa học Tự nhiên- ĐH QGHN.
9. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử , NXBĐHQG, Hà Nội.
10.Phạm Luận (2014), Phương pháp phân tích sắc ký và chiết tách, Nhà xuất bản Bách Khoa Hà Nội.
65
11.Lê Thị Mùi (2008), Bài giảng Thuốc thử hữu cơ trong hóa phân tích, Trường đại học sư phạm Đà Nẵng
12.Đỗ Thị Nga (2013), Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử xác định kẽm và
mangan trong chè xanh ở thái nguyên, Luận văn thạc sỹ khoa học hóa học,
Trường đại học sư phạm – Đại học Thái Nguyên.
13.Nguyễn Văn Ri (2007), Các phương pháp tách sắc ký, Đại học Khoa học Tự nhiên- ĐH QGHN.
14.Tiêu chuẩn Quốc gia (2007), Chè- Lấy mẫu (Tea- Sampling), TCVN 5609:2007. 15.Hoàng Khánh Toàn, (2014), Vai trò của khoáng chất vi lượng, truy cập từ
http://suckhoedoisong.vn/ban-can-biet-ve-y-hoc/vai-tro-cua-chat-khoang-vi- luong-20141028172506601.htm
16.Đặng Quốc Trung (2011), Xác định Asen trong chè xanh ở Thái Nguyên bằng
phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, Luận văn thạc sỹ khoa học hóa học,
Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên.
Tiếng Anh:
17.Alireza Rezaie Rod, Shahin Borhani, Farzaneh Shemirani (2006), “Cloud point preconcentration and flame atomic absorption spectrometry: application to the determination of manganese in milk and water samples”, European Food
Research and Technology, Vol. 223, Issue 5, pp. 649-653
18.Ayman A. Gouda (2014), “Cloud point extraction, preconcentration and spectrophotometric determination of manganese (II) in water and food sample”, Spectrochimica Acta, Vol. 131, pp. 138-144.
19.Bernhard Michalke (2004), “Manganese speciation using capillary electrophoresis–ICP-mass spectrometry”, Journal of Chromatography A, Vol. 1050, Issue 1, pp. 69-76.
20.Cigdem Arp Sahin, Melis Efecinar, Nuray Satiroglu (2010), “Combination of cloud point extraction and flame atomic absorption spectrometry for preconcentration and determination of nikel and manganese ions in water and food sample”, Journal of Hazardous Materials, Vol.176, pp. 672-677.
66
21.Erdal Kendu zler , A. Rehber Tu rker , O zcan Yalc¸ınkaya (1998), “Speciation of copper and manganese in milk by solid-phase extraction/inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry”, Analytica Chimica Acta, Vol. 375, Issue 3, pp. 299-306.
22.Evangelos K. Paleologos, Dimosthenis L. Giokas, Miltiades I. Karayannis (2005), Micelle-mediated separation and cloud-point extraction, Trends in
Analytical Chemistry, Vol.24(5), 426-436.
23.K. Pytlakowska, V. Kozik, M. Dabioch (2013), “Complex-forming organic ligands in cloud-point extraction of metal ions: a review”, Talanta, Vol.110, pp. 202-228.
24.Marcos de A. Bezerra, André L. B. Conceição, Sérgio L. C. Ferreira (2006),” A Pre-Concentration Procedure Using Cloud Point Extraction for the Determination of Manganese in Saline Effluents of a Petroleum Refinery by Flame Atomic Absorption Spectrometry”, Microchimica Acta, Vol. 154, Issue 1-2, pp. 149-152.
25.Maria Fernanda Silva, Estela Soledad Cerutti, Luis D. Martinez (2006), “Coupling cloud point extraction to instrumental detection systems for metal analysis”, Microchimica Acta, Vol. 155, pp. 349-364
26.O. Abollino, M. Aceto, M.C. Bruzzoniti, E. Mentasti, C. Sarzanini (2006) “Separation and preconcentration of trace manganese from various samples with Amberlyst 36 column and determination by flame atomic absorption spectrometry”, Talanta, Vol. 69, pp. 835–840.
27.Paulo R.M. Correia, Elisabeth de Oliveira, Pedro V.Oliveira (2002), Simultaneous determination of manganese and selenium in serum by electrothermal atomic absorption, Talanta, Vol.57, Issue 3, pp. 527-535.
28.Sayed Zia Mohammadi, Tayebeh Shamspur, Daryoush Afzali, Mohammad Ali Taher, Yar Mohammad Baghelani (2011), “Applicability of cloud point extraction for the separation trace amount of lead ion in environmental and
67
biological samples prior to determination by flame atomic absorption spectrometry”, Arabian Journal of Chemistry, pp. 1-6.
29.S. Yalcm, H. Filk, R. Apak (2011), “Speciation analysis of Manganese in Tea Samples Using Flame Atomic Absorption Spectrometry after Cloud Point Extraction”, Journal of Chromatography A, Vol.67(1), pp. 47-55.