Phương pháp chế tạo mẫu bột

Một phần của tài liệu Thực hành chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al, kết quả và thảo luận. (Trang 26)

l. a1 phụ thuộc tuyến tính vói năng lượng photon kích thích hV trên năng lượng vùng cấm [14, 15, 20] Hệ thức liên hệ a và Eg chỉ áp dụng cho sự chuyển dời trực tiếp giữa các dả

2.1.1.Phương pháp chế tạo mẫu bột

Phương pháp chế tạo mẫu bột là phương pháp đồng kết tủa. Phương pháp này chủ yếu dựa vào phản ứng đồng kết tủa của các muối suníua trong dung dịch đồng nhất của hỗn hợp các muối ban đầu đưa vào phản ứng.

Mẫu bột ZnS:Cu,Al được chế tạo với nồng độ tạp chất kích hoạt là Cu: 0.025% và Al: 0.05%. Mẫu được chế tạo như sau: (sơ đồ chế tạo mẫu trên hình 2.1)

Các muối được cân theo tỷ lệ thích hợp, sau đó được hòa tan vào trong ethanol tạo thành các dung dịch ZnCl2, CuQ2, AICI3 và dung dịch (NH4)2S.

Các dung dịch ZnCl2, CuCl2 , A1C13 được trộn vào nhau, nhỏ dung dịch (NH4)2S vào bình đựng dung dịch muối với tốc độ 20 giọt/ phút.

Luân văn thạc sĩ Nguyên Bích Phương - CH kl5

Trang 27

Bột được ủ ở các nhiệt độ khác nhau (trong khoảng từ 600°c - 750°C) trong Ar trong 30phút. Cuối cùng ta thu được các mẫu

Trong quá trình nhỏ dung dịch (NH4)2S, các quá trình phản ứng xảy ra theo phương trình sau:

ZnCl2 + (NH4)2S = ZnS i +2NH4CỈ CuCl2 + {NH4)2S = CuS i +2NH4CỈ 2ÂỈCỈ3 + 3{NH4)2S = AỈ2S2 i +6NH4CỈ

Tuy nhiên, các muối kim loại thường có độ hòa tan khác nhau nên để thực hiện phản ứng đồng kết tủa thì cần phải đưa vào dung dịch những chất có khả năng làm giảm sự khác biệt về độ hoà tan của các chất như Glycine, axit HC1. Chúng tôi dùng axit HC1 tạo pH = 4 để hạn chế sự hình thành Zn(OH)2.

Các mẫu làm với dung môi íormamide ( CH3NO 99.99%) cũng làm tương tự như đối vói dung môi cồn ethanol; dung dịch kết tủa cũng được rửa bằng cồn ethanol 98%.

Đối vói mẫu dùng dung môi sodium polyphosphate (PP) có công thức hoá học là Na(P03)6. Ta pha dung môi như sau: lấy 10,2g pp pha với 159.5ml DI (nước khử ion) ta được dung môi pp. Tiến hành chế tạo mẫu như các qui trình trước và lọc rửa kết tủa bằng nước DI.

Luân văn thạc sĩ Nguyên Bích Phương - CH kl5

Trang 28

Sơ đồ tạo quá trình tạo mẫu

Luân văn thạc sĩ Nguyên Bích Phương - CH kl5 Trang 29

Một phần của tài liệu Thực hành chế tạo mẫu bột ZnS:Cu, Al, kết quả và thảo luận. (Trang 26)