IV. Quét nhiệt visai
3. Thiết bị đo
Sơ đồ cung cấp nhiệt của DSC loại thông lượng nhiệt (a) và bổ chính công suất (b)
0,1100mg
28 | P a g e
Khi xuất hiện sự chuyển pha trong mẫu năng lượng sẽ được thêm vào hoặc mất đi trong mẫu nghiên cứu hoặc mẫu chuẩn để có thể duy trì sự cân bằng nhiệt độ giữa các mẫu. Vì giá trị năng lượng đưa vào tương ứng chính xác với giá trị năng lượng hấp thụ hoặc giải phóng của sự chuyển pha nên năng lượng cân băng này sẽ được ghi lại và cung cấp kết quả đọ trực tiếp cho năng lượng chuyển pha.
4. Hoạt động và phân tích kết quả:
Sau khi đặt mẫu vào vị trí lò, tăng dần nhiệt độ của các lò. Sự khác nhau về công suất lò được đo liên tục nhờ một detector vi sai công suất. Tín hiệu được khuếch đại và chuyển lên bộ phận ghi dữ liệu.
Các đường cong của phép phân tích DSC thông thường thay đổi xung quanh trục nhiệt đồ, sau đó xuất hiện các đỉnh thu nhiệt và tỏa nhiệt tương ứng với các quá trình chuyển pha của mẫu. Ta sẽ đi phân tích một ví dụ để xác định các điểm chuyển pha của polymer.
Trên đường cong của phép phân tích nhiệt này ta lưu ý ba điểm nhiệt độ là Tg, Tc, Tm tương ứng với nhiệt độ chuyển pha thủy tinh, nhiệt độ kết tinh, nhiệt độ tan của mẫu.
29 | P a g e
Khi nhiệt độ chưa cao, chưa có sự chuyển pha ở polymer
Khi hệ đo bắt đầu tăng nhiệt độ lên, hệ thống ghi sẽ ghi lại sự khác nhau về nhiệt lượng giữa mà hai lò cung cấp. Điều đó có nghĩa là chúng ta ghi lại lượng nhiệt mà polymer đã hấp thụ được.
Tiếp tục tăng nhiệt độ, đến một nhiệt độ nào đó, ta sẽ thu được đường cong ứng với chuyển pha thủy tinh.
Lúc này nhiệt dung của mẫu polymer sẽ tăng, chính vì thế dòng nhiệt bỗng tăng lên đột ngột. Sự chuyển pha này sắp xếp lại trật tự của các sợi polymer, cụ thể là trật tự của chúng sẽ giảm đi. Lúc này một số tính chất vật lí của polymer cũng bị thay đổi ví dụ như nó chuyển từ trạng thái giòn như kính sang trạng thái mềm dẻo, có tính đàn hồi. Từ việc xác định, ta có thể đưa ra dải nhiệt độ mà polymer có thể sử dụng được, ví dụ như việc xác định nhiệt độ để phản ứng hóa học liên quan đến polymer xảy ra tốt hơn,...
30 | P a g e
Quá trình chuyển pha thủy tinh không xảy ra một cách đột ngột mà nó xảy ra trong một dải nhiệt độ. Vì thế thông thường chúng ta hay chọn điểm chính giữa của đoạn dốc để làm vị trí của nhiệt độ chuyển pha.
Tiếp tục tăng nhiệt độ, lúc này độ linh động của các sợi polymer tăng lên. Chúng liên tục dao động đến khi nhiệt độ tăng đến một vị trí nào đó, các sợi polymer sẽ nhận được đủ năng lượng để dời đến những vị trí được sắp xếp ổn định, lúc này xảy ra quá trình kết tinh.
Khi các sơi polymer được sắp xếp dưới dạng tinh thể, chúng bắt đầu giải phóng nhiệt. Chính vì thế mà ta có đoạn đồ thị lõm xuống như trên hình. Điểm nhiệt độ ứng với vị trí thấp nhất của phần lõm trên được xem như điểm kết tinh của polymer. Diện tích của phần lõm này có thể xác định được, từ diện tích này ta có được những thông tin về ẩn nhiệt của quá trình kết tinh đối với polymer. Nếu phân tính một polymer hoàn toàn là vô định hình, ta không thể nhận được đường cong này, bởi loại vật liệu này không bao giờ kết tinh.
Từ điểm kết tinh, tiếp tục tăng nhiệt độ của mẫu sẽ nhận được một trạng thái chuyển pha khác, đó là quá trình tan ra của polymer.
31 | P a g e
Khi đạt tới nhiệt độ nóng chảy của polymer, những tinh thể polymer này bắt đầu tan ra thành các mảng riêng biệt, các sợi polymer rời khỏi những vị trí sắp xếp có trật tự rồi chuyển động tự do. Ẩn nhiệt của quá trình tan ra tương đương với quá trình kết tinh. Chỉ khác là khi tinh thể polymer tan ra, chúng phải hấp thụ một nhiệt lượng để có thể làm điều đó.
Khi đạt tới điểm nhiệt độ tan, nhiệt độ của polymer không tăng cho đến khi tất cả đã tan, khi đó lò nhiệt của mẫu nghiên cứu vừa phải cung cấp nhiệt cho quá trình tan của tinh thể lại vừa phải cung cấp nhiệt để đảm bảo tốc độ tăng nhiệt độ giống như tốc độ tăng nhiệt độ của lò mẫu chuẩn. Chính vì vậy đây là quá trình thu nhiệt của polymer.
Phương pháp DSC có thể xác định được có bao nhiêu polymer tinh thể trong một mẫu chứa cả polymer tinh thể lẫn polymer vô định hình khi chúng ta biết được ẩn nhiệt ΔHm của quá trình polymer tan ra. Đậy là một phương pháp thuận tiện cho việc xác định chất lượng của một loại polymer nào đó.
32 | P a g e
MỤC LỤC Giới thiệu
I. Một số tính chất nhiệt………..2
1. Nhiệt dung, nhiệt dung riêng……….2
2. Độ dẫn nhiệt……….4
3. Hệ số giãn nở nhiệt……….7
4. ứng suất nhiệt………..7
II. phân tích nhiệt visai……….10
1. cơ sở của phương pháp ..……….10
2. tính năng của phương pháp………..10
3. Hoạt động và phân tích kết quả………10
III. Phương pháp nhiệt trọng lượng………19
1. Khái niệm………..19
2. Phân tích nhiệt- TGA………...22
3. Phân tích nhiệt trọng lượng-TGA………..23
IV. Quét nhiệt visai………..26
1. Cơ sở của phương pháp………26
2. Tính năng của phương pháp……….27
3. Thiết bị đo……….27