Ảnh hưởng của gielatin đến quá trình điện kết tinh PbO2 được khảo sát trong điều kiện điện phân như 4 với nồng độ Cu(NO3)20,3M ; nồng độ gielatin thay đổi từ 0g đến 5g/lit.
Kết quả thu được trình bày trong bảng sau :
Nồng độ gelatin (g/l) Khối lượng điện Khối lượng điện Δm
cực trước điện phân (g) cực sau điện phân (g) (g) 0 5.11 1.06 1 5.06 1.32 2 5.10 1.6 3 5.14 1.89 4 5.20 1.83 5 5.12 1.71
Sự thay đổi nồng độ gielatin hầu như không có ảnh hưởng nhiều đế lượng kết tủa mà nó chỉ làm thay đổi cấu trúc bề măt của lớp kết tủa. Khi không có gielatin bề mặt lớp kết tủa PbO2 có kích thước lớn, sần sùi, không mịn. Nhưng khi có hàm lượng rất nhỏ (1g /lit), gielatin đã có tác dụng. Nếu tăng nồng độ gielatin trong dung dịch, kích thước PbO2 nhỏ dần và xếp chặt khít. Khi nồng độ gielatin đạt giá trị 3g/lit bề mặt màng PbO2 rất mịn. Tuy nhiên, khi nồng độ gielatin cao dẫn đến bề mặt lớp PbO2 phát triển không đồng đều, xếp chồng chéo lên nhau, lớp kết tủa bị rạn nứt và khả năng bám vào vật liệu nền kém.
VIII. Kết luận
Với kết quả đạt được trong quá trình nghiên cứu tổng hợp điện cực PbO2 trên nền graphit bằng phương pháp điện phân oxi hóa ion Pb2+ trong dung dịch Pb(NO3)2, chúng tôi có được kết luận sau:
1. Quá trình điện kết tinh tạo màng PbO2 trên vật liệu nền graphit chịu ảnh hưởng trực tiếp từ cá yếu tố như nồng độ Pb(NO3)2, nồng độ HNO3, hàm lượng chất hoạt động bề mặt gelatin và nồng độ chất điện li cạnh tranh Cu(NO3)2.
2. Điều kiện tốt nhất để tổng hợp tạo màng PbO2 là :
Cường độ dòng điện i= 40mA/cm2
Nồng độ Pb(NO3)2 0.5M
Hàm lượng HNO3 là 20ml/l
Hàm lượng chất hoạt động bề mặt là 3g/l
Thời gian t = 1,1 tlý thuyết
Với những điều kiện nêu trên, chúng tôi đã thu được màng PbO2 trên vật liệu nền graphit với bề mặt nhẵn mịn, độ bền cơ học tương đối lớn, đặc sít, và có cấu trúc tinh thể ở dạng thù hình β-PbO2.