2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU.
− Các mẫu bùn đỏ được lấy tại nhà máy hóa chất Tân Bình trong quá trình sản xuất. − Nước có chứa ion Zn2+ được đại diện làm nguồn nước chứa ion kim loại cần phải xử lý.
2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU.
− Phân tích các thành phần chính của bùn đỏ thô và bùn đỏ hoạt hóa.
− Xác định thành phần và cấu trúc pha của mẫu bùn đỏ hoạt hóa bằng phương pháp nhiễu xạ tia X.
− Nghiên cứu bề mặt, kích thước, hình dạng tinh thể của mẫu bùn đỏ hoạt hóa bằng phương pháp SEM.
− Đánh giá khả năng hấp phụ ion Zn2+ trong nước của bùn đỏ được xử lý ở các thời gian khác nhau.
− Nghiên cứu, đánh giá khả năng hấp phụ ion Zn2+ trong nước của mẫu bùn đỏ hoạt hóa.
− Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình hấp phụ của mẫu bùn đỏ hoạt hóa đối với ion Zn2+ (pH, lượng bùn đỏ ban đầu đem hấp phụ và thời gian hấp phụ).
− Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp phụ. − Xử lý và đánh giá kết quả thực nghiệm.
2.3 HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ DỤNG CỤ.
2.3.1 Hóa chất.
− Dung dịch chuẩn ZnCl2. − Axit HCl 0.1M.
− Dung dịch NaOH 0.1 M
− Bùn đỏ lấy từ nhà máy Hóa chất Tân Bình.
2.3.2 Thiết bị.
− Tủ sấy.
− Máy khuấy từ gia nhiệt, cá từ. − Cân phân tích điện tử.
− Tủ nung.
2.4. CHUẨN BỊ VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ BÙN ĐỎ.
2.4.1 Xử lý thô.
− Mẫu bùn đỏ được lấy tại nhà máy Hóa chất Tân Bình, thành phố Hồ Chí Minh ở dạng bùn thải ướt.
− Sau đó mẫu được ly tâm với tốc độ 2400 vòng/phút để loại dịch bám theo bùn đỏ.
− Tiếp theo đem hòa với nước cất và tiến hành quá trình cacbonat hóa đến khi pH =7 – 8.
− Cuối cùng đem lọc, sấy khô ở 100oC và nung ở 500oC trong vòng 2 giờ để hoạt hóa, ta được mẫu bùn đỏ hoạt hóa phục vụ cho nghiên cứu.
2.4.2 Chuẩn bị dung dịch Zn2+.2.4.2.1 Mẫu chuẩn: 2.4.2.1 Mẫu chuẩn:
Cân chính xác 0.2g ZnCl2 pha vào 4 lít nước cất (nồng độ: 50mg/l). Khuấy đều trong 20 phút.
Cân các lượng kẽm clorua (ZnCl2) khác nhau để pha các dung dịch với những nồng độ nhất định nhằm xây dựng đường chuẩn theo phương pháp đo AAS và khảo sát khả năng hấp phụ ion kẽm (Zn2+) của vật liệu.
Cân một lượng kẽm clorua (ZnCl2) nhất định cho vào 100ml nước cất (nồng độ ion kẽm (Zn2+) trong dung dịch được thay đổi tùy theo từng thí nghiệm khảo sát).
2.5 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM CHUNG.
Lấy 50 ml dung dịch ZnCl2 với nồng độ, pH điều chỉnh cho phù hợp với từng điều kiện khảo sát. Thêm vào đó 0,2 g bùn đỏ đã hoạt hóa ở quá trình trên. Hỗn hợp được khuấy với tốc độ 300 vòng/phút ở điều kiện nhiệt độ phòng trong các khoảng thời gian xác định. Sau đó hỗn hợp được lấy ra ly tâm tách loại phần chất rắn, phần nước được đem đi phân tích bằng phương pháp AAS xác định nồng độ còn lại của ion Zn2+.
2.5.1 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tiếp xúc đến khả năng hấp phụ bùn đỏđối với ion Zn2+. đối với ion Zn2+.
2.5.1.1. Chuẩn bị mẫu.
− Bùn đỏ hoạt hóa được sử dụng với hàm lượng 4 g/L.
− Chuẩn bị các cốc thủy tinh đựng dung dịch chứa ion Zn2+ với nồng độ ban đầu C0= 24,7 mg/L có pH = 6.
2.5.1.2. Thực nghiệm.
− Cho lần lượt 0,2g bùn đỏ vào lần lượt các cốc thủy tinh khác nhau đựng dung dịch chứa ion Zn2+ nồng độ ban đầu C0 = 24,7 mg/L có pH = 6.
− Khuấy từ ở tốc độ không đổi 300 rpm trong vòng 4h, 6h, 8h, 10h và 12h và sau đó ly tâm trong 5 phút ở 3000 rpm để tách phần dung dịch lỏng ra.
− Dịch lỏng được xác định nồng độ ion Zn2+ còn lại sau khi hấp phụ.
2.5.2. Khảo sát ảnh hưởng pH ban đầu của dung dịch chứa ion Zn2+ tới quátrình hấp phụ của bùn đỏ hoạt hóa. trình hấp phụ của bùn đỏ hoạt hóa.
2.5.2.1. Chuẩn bị mẫu.
− Bùn đỏ hoạt hóa được sử dụng với hàm lượng 4 g/L.
− Chuẩn bị các cốc thủy tinh đựng dung dịch chứa ion Zn2+ với nồng độ ban đầu C0= 24,7 mg/L, được thay đổi pH bằng dung dịch NaOH 0,1M và HCl 0,1M. Thí nghiệm ở các pH ban đầu bằng 2; 4; 6; 8; 10.
2.5.2.2. Thực nghiệm.
− Cho 0,2g bùn đỏ hoạt hóa vào lần lượt các cốc thủy tinh khác nhau đựng 50 ml dung dịch chứa ion Zn2+ với nồng độ ban đầu C0 = 24,7 mg/L ở các điều kiện pH khác nhau.
− Khuấy từ ở tốc độ không đổi 300 rpm trong vòng 8h và sau đó ly tâm trong 5 phút ở 3000 rpm để tách phần dung dịch lỏng ra.
− Dịch lỏng được xác định nồng độ ion Zn2+ còn lại sau khi hấp phụ.
2.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ tới quá trình hấp phụ.
2.5.3.1. Chuẩn bị mẫu.
− Bùn đỏ hoạt hóa được sử dụng với các hàm lượng khác nhau: 2 g/L; 4 g/L; 8g/L; 12 g/L; 16 g/L.
− Chuẩn bị các cốc thủy tinh đựng dung dịch chứa ion Zn2+ với nồng độ ban đầu C0= 24,7 mg/L, có pH = 6.
2.5.3.2. Thực nghiệm.
- Cho lần lượt 0,1g; 0,2g; 0,4g; 0,6g; 0,8g bùn đỏ hoạt hóa vào các cốc thủy tinh khác nhau đựng 50ml dung dịch chứa ion Zn2+ với nồng độ ban đầu C0= 24,7 mg/L có pH= 6.
- Khuấy từ ở tốc độ không đổi 300 rpm trong vòng 8h và sau đó ly tâm trong 5 phút ở 3000 rpm để tách phần dung dịch lỏng ra.
- Dịch lỏng được xác định nồng độ ion Zn2+ còn lại sau khi hấp phụ.
2.6. XỬ LÝ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM.
2.6.1 Hiệu suất hấp phụ ion Zn2+.
Hiệu suất hấp phụ ion Zn2+ bằng bùn đỏ hoạt hóa (vật liệu hấp phụ) được tính như sau: 100 ) ( 0 0 − ∗ = C C C H e (%)
Trong đó: H: là hiệu suất hấp phụ ion Zn2+ bằng bùn đỏ hoạt hóa. C0: là nồng độ ion Zn2+ ban đầu (mg/L).
Ce: là nồng độ ion Zn2+ còn lại sau hấp phụ (mg/L).
2.6.2 Tải trọng hấp phụ của bùn đỏ đối với ion Zn2+.
Tải trọng hấp phụ của bùn đỏ đối với phenol được tính theo công thức: ) / ( ). ( 0 g mg m V C C q e e − = Trong đó: qe: tải trọng hấp phụ (mg/g).
C0: nồng độ phenol ban đầu (mg/L). Ce: nồng độ phenol sau hấp phụ (mg/L) V: thể tích dung dịch (L).
m: khối lượng bùn đỏ (g).