trong dược liệu và một số sản phẩm dược liệu
- Đã xác định được các điều kiện LC-MS/MS phù hợp để phân tích đồng thời 25 HCBVTV. Các HCBVTV được tách bằng sắc ký lỏng pha đảo với pha tĩnh C18 theo gradient pha động; phát hiện và định lượng bằng MS/MS với nguồn ion hoá ESI, chế độ ion dương, mỗi chất phân tích được lựa chọn một ion phân tử để tiếp tục phân mảnh tạo ra hai ion sản phẩm cần thiết.
- Đã tối ưu được các điều kiện GC-MS/MS để phân tích 7 HCBVTV. Các HCBVTV được tách bằng GC; phát hiện và định lượng bằng MS/MS với nguồn ion hoá EI, mỗi chất phân tích
được lựa chọn một ion phân tử để tiếp tục phân mảnh tạo ra hai ion sản phẩm cần thiết.
- Đã khảo sát được điều kiện chiết HCBVTV trên các nền mẫu khác nhau theo nguyên lý của phương pháp chiết QuEChERS. Hệđệm acetat với pH từ 4,5-5,0 được sử dụng nhằm đảm bảo hiệu suất chiết trên các nền mẫu khó. GCB được sử dụng cùng với PSA và MgSO4 trong bước d-SPE để tăng khả năng làm sạch mẫu. Lượng chất hấp phụ phù hợp của GCB là 7,5 mg, còn của PSA là 40 mg cho mỗi mililit dịch chiết. Đối với các dạng mẫu khô, cần bổ sung thêm nước với tỷ lệ nước : mẫu (5:1).
- Đối với mẫu có nhiều tanin, chì acetat được sử dụng để tăng khả năng loại tạp và thu
được dịch chiết mẫu sạch hơn, giúp giảm ảnh hưởng nền.
- Đã đánh giá ảnh hưởng của tất cả các nền mẫu đối với kết quả, việc sử dụng nội chuẩn
đóng vai trò quan trọng để giảm các ảnh hưởng của nền mẫu dưới 20%.
- Đã thẩm định phương pháp cho thấy phương pháp có tính đặc hiệu cao, có khả năng định lượng các HCBVTV tại nồng độ thấp hơn MRL 0,01 mg/kg; có độ chính xác đạt yêu cầu với
độ lặp lại < 20% và độ thu hồi từ 70-120% cho tất cả các chất; trong đó phần lớn các chất có
độ lặp lại < 15% và độ thu hồi từ 80-110%.
3. Đã sơ bộ đánh giá dư lượng của 32 HCBVTV trên các nền mẫu gồm dược liệu tươi, dược liệu khô, TPCN có thành phần thảo dược và chè. Có khoảng 30% số mẫu được phát hiện thấy HCBVTV với hàm lượng vượt MRL 0,01 mg/kg. Các mẫu chè và mẫu TPCN dạng trà túi lọc được phát hiện thấy tỷ lệ nhiễm cao hơn, lần lượt là 50% và 40%.
KIẾN NGHỊ
- Các cơ quan ban ngành cần có biện pháp nâng cao nhận thức của người dân về HCBVTV và cách sử dụng chúng trong trồng nông sản và dược liệu.
- Cần bổ sung, hoàn thiện các quy định về mức MRL đối với dược liệu và các sản phẩm dược liệu, đặc biệt là TPCN. Quy định về mức MRL cần hướng đến xu hướng hội nhập quốc tế, trong đó quy định về mức MRL mặc định là rất cần thiết.
- Cần thiết phải quy định về kiểm soát một số HCBVTV mới hiện nay chưa được chú ý, trong đó điển hình nhất là một số HCBVTV nhóm neonicotinoid. Song song, cần phải tăng cường giám sát, hậu kiểm về dư lượng HCBVTV trong dược liệu và các sản phẩm dược liệu.
- Tiếp tục nghiên cứu phân tích dư lượng các HCBVTV khác trong các loại dược liệu và sản phẩm dược liệu khác nhau.
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ
1. Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo, Nguyễn Văn Hùng, Trần Thị Thúy, Thái Nguyễn Hùng Thu (2013), "Xác định đa dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong thực phẩm chức năng có nguồn gốc thảo dược bằng sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ", Tạp chí Phân tích hóa, lý và sinh học, tập 18, 3/2013, 69-77.
2. Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo, Hoàng Thị Thúy Hằng, Thái Nguyễn Hùng Thu (2013), “Xác định đa dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu tươi bằng phương pháp QuEChERS và sắc ký lỏng khối phổ”, Tạp chí Dược học, 11/2013 (451), 15-20.
3. Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo, Thái Nguyễn Hùng Thu (2014),"Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong một số thực phẩm chức năng dạng trà thảo dược tại 6 tỉnh miền Bắc Việt Nam năm 2013", Tạp chí Dược học, 5/2014 (457), 37-41.
4. Trần Cao Sơn, Đoàn Hạnh Dung, Lê Thị Hồng Hảo, Thái Nguyễn Hùng Thu (2014), "Xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu khô bằng QuEChERS và sắc ký lỏng ghép nối khối phổ", Tạp chí Dược học, 8/2014 (460), 13-18.
5. Son Cao Tran, Hao Hong Thi Le, Thu Hung Thai-Nguyen (2014), “Determination of Pesticide Multi-residues in Green Tea using a Modified QuEChERS Extraction and Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Technique”, Acta Alimentaria, Accepted 4/4/2014, ISSN 0139-3006.