Phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc, hình thái học của vật liệu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) đƣợc sử dụng rộng rãi. Dải làm việc của kính hiển vi điện tử quét từ 10nm ÷ 100µm. Độ phân giải của nó trùng với kích thƣớc hầu hết các phân tử từ 0,2 ÷ 10µm. Mẫu đƣợc chụp trên máy FE – SEM Hitachi S-4800 (Nhật).
2.3. Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electro Microscopy – TEM) [13, 25]
Kính hiển vi điện tử truyền qua đƣợc phát triển từ năm 1930 là công cụ kỹ thuật không thể thiếu đƣợc cho việc nghiên cứu vật liệu và y học. Dựa trên nguyên tắc hoạt động của kính hiển vi quang học kính hiển vi điện tử truyền qua có ƣu điểm nổi bật nhờ bƣớc sóng của chùm điện tử ngắn hơn rất nhiều so với ánh sáng nhìn thấy nên nó có thể quan sát tới kích thƣớc cỡ 0,2nm.
Các điện tử từ catot bằng dây vonfram đốt nóng đi tới anot và đƣợc hội tụ bằng thấu kính từ lên mẫu đặt trong buồng chân không. Tác dụng của tia điện từ tới mẫu có thể tạo ra chùm điện tử thứ cấp, điện tử phản xạ, điện tử Auger, tia X thứ cấp, phát quang catot và tán xạ không đàn hồi với các đám mây điện tử trong mẫu cùng với tán xạ đàn hồi với hạt nhân nguyên tử. Các điện tử truyền qua mẫu đƣợc khuếch đại và ghi lại dƣới dạng hình ảnh huỳnh quang hoặc ảnh kĩ thuật số.
Khi chùm điện tử chiếu tới mẫu với tốc độ cao và trong phạm vi rất hẹp, các điện tử bị tán xạ bởi thế tĩnh điện giữa hạt nhân nguyên tử và đám mây điện tử của vật gây nhiễu xạ điện tử. Nhiễu xạ điện tử có thể cung cấp những thông tin rất cơ bản về cấu trúc tinh thể và đặc trƣng của vật liệu. Chùm điện tử nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bƣớc sóng của chùm điện tử với khoảng
25
cách mặt mạng trong tinh thể, tuân theo định luật Bragg nhƣ đối với nhiễu xạ tia X.
Khác với nhiễu xạ tia X, do bƣớc sóng có chùm điện tử thƣờng rất nhỏ nên ứng với các khoảng cách mặt mạng trong tinh thể thì góc nhiễu xạ phải rất bé cỡ dƣới 0,01o. Tùy thuộc vào bản chất của vật liệu, ảnh nhiễu xạ điện tử thƣờng là một loạt những vòng sáng đối với mẫu có nhiều vi tinh thể định hƣớng ngẫu nhiên hoặc là mạng lƣới riêng biệt những điểm sáng sắc nét đối với mẫu đơn tinh thể hay mẫu có kết cấu. Mỗi điểm sáng sắc nét trên ảnh nhiễu xạ vi điện tử là ảnh của nguồn điện.
Các ảnh TEM của vật liệu đƣợc chụp trên kính hiển vi điện tử truyền qua JEOL TEM 200CX (Nhật) có điện thế từ 40 ÷ 100kV, độ phân giải với điểm ảnh là 0,2 nm, đối với ảnh mạng tinh thể là 0,15 nm, độ phóng đại từ 20 ÷ 500000 lần.