3.1. HĨA CHẤT
3.1.1. Methanol
- Tỷ trọng: 0.79g/em3
- Khối lượng phân tử: 32.04g/mol - Nhiệt độ sơi: 64.5 0C
- Nhiệt độ nĩng chảy: -980C - Tan trong nước
- Đặc điểm: bốc mùi mạnh, độc hại. - Xuất xứ: hãng MERCK
3.1.2. Methyl Acrylate
- Tỷ trọng: 0.95g/em3
- Khối lượng phân tử: 86.09g/mol - Nhiệt độ sơi: 79-81 0C
- Nhiệt độ nĩng chảy: -74 0C
- Khả năng hấp thụ nước: 250g/1kg (25 0C) - Tan trong nước: 52g/1l (25 0C)
- Đặc điểm: bốc mùi mạnh, mùi khĩ chịu, độc hại, nhạy cảm với ánh sáng. - Xuất xứ: hãng MERCK
3.1.3. Ethylenediamine
- Tỷ trọng: 0.9g/em3
- Khối lượng phân tử: 60.10g/mol - Nhiệt độ sơi: 116 0C
- Nhiệt độ nĩng chảy: 11 0C - Tan trong nước
- Đặc điểm: bốc mùi mạnh, độc hại, nhạy cảm với ánh sáng, dễ phân hủy. - Xuất xứ: hãng MERCK
3.1.4.Toluen :
- Tỷ trọng: 0.87g/em3
- Khối lượng phân tử :92 g/mol - Nhiệt độ sơi:110 0C
- Nhiệt độ nĩng chảy: -95 0C - Khơng tan trong nước
- Đặc điểm: bốc mùi mạnh, độc hại với mơi trường. - Xuất xứ: hãng MERCK 3.2. DỤNG CỤ-THIẾT BỊ 3.2.1. Dụng cụ: - Bình cầu cổ nhám hai cổ 500ml - Bình cầu cổ nhám một cổ 1000ml - Ống nhỏ giọt - Pipet 5ml, 10ml - Becher 50 ml, 100 ml, 150 ml - Cân kỹ thuật số 3.2.2.Thiết bị:
- Máy co quay chân khơng Bũchi Rotavapor R-200, Heating Bath B-490 - Tủ hút chân khơng OV-01
- Máy khuấy từ cĩ hiệu chỉnh nhiệt độ: OMNILAB, type RCT S26 batch Inspected UPAE 117537
Hình 3.1: Máy cơ quay chân khơng
Hình 3.2: Tủ hút chân khơng
Hình 3.4: Máy đo phổ IR
3.3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
3.3.1. Tổng hợp polyester thế hệ thứ nhất G=-0.5
3.3.1.1. Cách tiến hành
Cho 37ml (35g, 0.407mol) dung dịch methylacrylate vào bình cầu hai cổ 500ml, sau đĩ cho tiếp 20ml methanol vào và khuấy đều hỗn hợp trên. Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp 5.5 ml (5g, 0.083mol) ethylenediamine và 20ml dung dịch methanol vào hỗn hợp trên. Giữ lạnh hỗn hợp ở 00C trong 1giờ và sau đĩ tiến hành phản ứng tại nhịêt độ phịng trong 48 giờ, khuấy đều và cung cấp khí N2 trong quá trình phản ứng. Tỷ lệ giữa ethylenediamine và methylacrylate phản ứng là 5:1.
3.3.1.2. Tinh chế sản phẩm
Cơ quay loại bỏ tác chất thừa sau phản ứng trong 3 ngày, nhịêt độ cơ quay luơn giữ thấp hơn 450C. Cho methanol vào trong lúc cơ quay để đuổi hết phần methylacrylate cịn dư.
Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp gồm 5.5ml EDA và 20ml methanol trong
3h T0=0oC
Nhiệt độ T0=30oC Thời gian 2ngày
T0=45oC
Áp suất CK = 700-760 mmHg Thời gian 4 ngày
DD METHYLACRYLATE + METHANOLMÁY KHUẤY TỪ MÁY KHUẤY TỪ BONG BÓNG CHỨA KHÍ NITƠ
GIÁ ĐỠ VAØ KẸPDD ETHYLENEDIAMINE + METHANOL DD ETHYLENEDIAMINE + METHANOL
ỐNG NHỎ GIỌT CHỨABÌNH CẦU HAI CỔ CHỨA BÌNH CẦU HAI CỔ CHỨA SINH HAØN ĐÁ+MUỐI
1 2 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6