2/
3.2.XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VẬT LIỆU
Hình 2: Vật liệu PAA-Tinh bột
Hình 3: Vật liệu PAA-Tinh bột
đã hút nước
* Nhận xét: Dựa trên hình SEM cho thấy các hạt tinh bột đã tham gia ghép hoàn toàn để tạo cấu trúc cho vật liệu.
3.2.2. Phổ IR:
Bảng 7: phổ IR
Tinh bột (cm-1) AA (cm-1) PAA-tinh bột
3355 (-OH) 3100 (-OH) 3435 (-OH)
2927 (-CH, -CH2) 2936 (-CH, -CH2) 2932 (-CH, -CH2) 1702 (-CO-) 1715 (-CO-)
1159, 1016 (C-O) 1161, 1027 (C-O)
* Nhận xét:
Dựa trên phổ IR ta thấy vật liệu PAA - tinh bột có các mũi hấp thu đđặc trưng -OH, -CH, -CH2, C-O, gồm cả phổ của PAA và phổ của tinh bột. Điều đó cho thấy có các liên kết giữa PAA và tinh bột trong vật liệu điều chế được.
3.2.3. Phổ NMR: Bảng 2: phổ NMR Bảng 2: phổ NMR Tinh bột (ppm) Vật liệu (ppm) C1 102.80 C1 102.01 C4 80.74 C4 79.96 C3 75.22 C3 74.75 C5 73.79 C5 73.34 C2 72.59 C2 72.28 C6 61.87 C6 61.64 COO- 185.17 O – CH2 59.70 – 68.78 – CH 40.79 *Nhận xét:
Dựa trên phổ NMR 13C cho thấy vật liệu được điều chế có cấu trúc liên kết của tinh bột và PAA.
* Kết luận:
Dựa trên phổ IR, NMR 13C, và SEM chúng tôi đã xác định được cấu trúc của chế phẩm là cấu trúc ghép PAA và tinh bột.
CHƯƠNG IV:KẾT LUẬN
Qua quá trình nghiên cứu chúng tôi đã đạt được những kết quả sau:
- Tổng hợp vật liệu PAA – tinh bột có khả năng hút nước cao 350 – 450 lần. - Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp thụ nước của vật liệu, từ đó đưa ra qui trình tối ưu để tổng hợp vật liệu trên: tinh bột 4g, AA 10g, DEGDAA 0.2g, xúc tác K2S2O8 và nhiệt độ thực hiện phản ứng ghép là 50oC.
- Dựa trên phổ IR, NMR 13C và SEM đã xác định được cấu trúc của vật liệu là cấu trúc ghép giữa PAA và tinh bột.
TAØI LIỆU THAM KHẢO
1. Trần Dĩnh Diệu, Phạm Ngọc Lân, Trần Hồng Thái (2002), “Nghiên cứu chế tạo màng tự phân hủy trên cơ sở nhựa LDPE và các loại tinh bột sử dụng chất trợ
tương hợp”, Tạp chí Hoá học,T40(3A), tr.103-108.
2. Trần Dĩnh Diệu, Phạm Ngọc Lân, Trần Hồng Thái (2002), “Nghiên cứu chế tạo màng tự phân hủy trên cơ sở nhựa LDPE và cácloại tinh bột sử dụng chất trợ tương hợp”, Tạp chí Hoá học,T40(3A), tr.109-114.
3. Hồ Sĩ Tráng (2003), Cơ sở hoá học gỗ và xenluloza, NXB KHKT, Hà Nội.
4. Hồ Sĩ Tráng, Nguyễn Kim Anh, Hoàng Minh Thắng (1987), “Tổng hợp và ứng dụng copolymer cellulose”, Tạp chí Hoá học, T25(1), tr. 14-15.
5. Lê Ngọc Tú (Chủ biên)(1999), Hoá học thực phẩm, NXB KHKT,Hà Nội.
6. Lê Ngọc Tú(Chủ biên)(1997), Hóa sinh công nghiệp, NXB KHKT, Hà Nội.
7. Ankush, et.al (1998), Pepas poly(acrylic acid), poly(vinyl alcohol) copolymer
with super absorbent properties Jobernal of applied polymer, Vol.70.817,829
8. ES Maiel Jabbari, Samyra Nozari (2000), Swelling behavior of acrylic acid (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
hydrogels prepared by γ - radiation crosslinking of polyacrylic acid in aqueous
solution, European polymer Sournal, Elsevier.
9. Fanta, et.al. (1984), Modified starches as extenders for absorbent polymer, patent 4,483,950.
10. Fujikake, et.al (2003), process for preparing water absorbent resin, Sumitomo seika Chemicals, Co.Ltd (Japan), patent 6,573,330.
12. Ishizaki Kunihiko, Kanto Teruyuki, Matsumoto Yukihydro (2002), Process for
production of water-absorbent resin, WO 0198382.
13. J. Macromol .SCI. Chem (1985), A22(4), pp.235-242.
14. J. Bentley and G.P.A. Turner (1998), Paint chemistry and prnciples of paint
technology, Chapman and Hall.
15. K.J.Saunders (1988), Organic polymers chemistry, published in the USA by Chapman and Hall.
16. Kyoritsu 91984), Organic Industrial Research Laboratory (Japan), Vol.100.
17. Lai, et.al (2003), Method for preparing hydropilic porous Industial Technology Research Intituted, patent 6.635,684.
18. Masuda, et.al (1978), Sanyo Chemical Industries Ltd (Japan).
19.N. Irving Sax and Richard J. Lewis , SR condensed chemical Ditionary, Division of Canada publishing corporation.
20. R.J. Ceresa, BS.C, PH.D (1962), Block and graft copolymer, The national College of rubber Technology Holloway, London.
21. Raymond B Seymour, Charles E Carraher, Jr. (1981), Polymers chemistry, pp 159-162.
22. Sackmann, et.al (2000), Preformed super absorbents with high swelling
capacity, Bayer AG, patent 6,156,848.
23. Terence C. Morril, R. M. Silverstein “ Spectrometric Identification of organic
compounds” page. 262, FiFih edition: 1991
24. Tanaka, et.al (2003), Water absorbent material, Painippon Ink and chemicals. Inc, patent 6,653,399.