Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X cho thấy sau khi ủ ở 800 oC trong thời gian 4 giờ, trên giản đồ không còn xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của Li2CO3. Điều này chứng tỏ CO2 đã được giải phóng và xảy ra quá trình liên kết của các nguyên tử La và Li với TiO2 để hình thành các pha riêng rẽ trung gian La0.66TiO3, La2Ti2O7, Li1,33Ti1,66O4 và một luợng TiO2 dư (Hình 3.1).
Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) qua bột của các mẫu sau khi thiêu kết ở các nhiệt độ 1150 oC, 1200 oC và 1250 oC trong thời gian 6 giờ hoàn toàn tương tự như nhau. Trên giản đồ XRD của các mẫu chỉ có các đỉnh đặc trưng của một pha duy nhất phù hợp với thành phần hợp thức của
Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ tia X của hỗn hợp bột La2O3, Li2CO3 và TiO2
35
La0.55Li0,36TiO3 (Hình 3.2). Tất cả các đỉnh trong các giản đồ tia X phù hợp với mạng tinh thể cấu trúc tứ giác thuộc nhóm không gian P4/mmm [4].
Từ kết quả phân tích XRD chứng tỏ sau khi thiêu kết ở nhiệt độ cao 1150, 1200 và 1250 oC đã xảy ra phản ứng pha rắn tạo ra cấu trúc perovkite La0,55Li0,36TiO3 đơn pha.
Hình thái cấu trúc và sự tăng trưởng của các hạt tinh thể perovskite LLTO được quan sát tường minh nhờ ảnh hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM). Hình 3.3 là ảnh SEM của các mẫu La0,55Li0,36TiO3 thiêu kết ở các nhiệt độ 1150, 1200 và 1250 oC, quan sát thấy các hạt tinh thể có dạng hình hộp chữ nhật phản ánh cấu trúc tinh thể tứ giác. Kích thước hạt tinh thể của các mẫu tăng khi nhiệt độ thiêu kết tăng, không có dấu hiệu của sự tăng trưởng hạt không bình thường. Sự thay đổi kích thước hạt tinh thể làm cho
Hình 3.2.Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu La0,55Li0,36TiO3 sau khi thiêu kết.
36
mật độ (hay độ xốp) của vật liệu thay đổi. Theo Ban và cộng sự [10], khối lượng riêng của mẫu LLTO chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn đạt trên 95% so với khối lượng riêng lý thuyết khi được thiêu kết từ 1200 oC trở lên.
a) b)
c)
Hình 3.3: Ảnh SEM các mẫu La0,55Li0,36TiO3 sau khi thiêu kết ở a) 1150 oC, b) 1200 oC và c) 1250 oC.