I.1. Nguyờn liệu cao lanh và cỏc phụ gia khoỏng sột
Cao lanh nguyờn liệu là cao lanh vàng Phỳ Thọ. Đõy là nguồn nguyờn liệu rẻ tiền và cú rất nhiều ở Việt Nam. Tuy nhiờn, cao lanh mới được khai thỏc từ mỏ cú lẫn nhiều tạp chất vụ cơ như cỏt, sỏi, … và cỏc khoỏng chất hữu cơ hoà tan. Vỡ vậy, cần phải sơ chế cao lanh trước khi sử dụng làm nguyờn liệu tổng hợp zeolit.
Cao lanh sơ khai được lọc rửa nhiều lần bằng nước cụng nghiệp (loại bỏ cặn đỏy và phần nước trong phớa trờn, chỉ lấy phần huyền phự mịn ở giữa) để loại cỏc tạp chất cú kớch thước lớn như cỏt, sỏi, cỏc khoỏng canxi, sắt, felspar và cỏc chất hữu cơ…. Huyền phự thu được lần cuối được đem sấy khụ ở 1050C và cú thể dựng làm nguyờn liệu cho tổng hợp zeolit. Tuy nhiờn, cao lanh này vẫn rất khú chuyển hoỏ thành zeolit qua quỏ trỡnh kết tinh thuỷ nhiệt do cấu trỳc của cao lanh rất khú bị phỏ vỡ. Vỡ vậy, cao lanh tiếp tục được nung ở nhiệt độ 6000C trong 4 giờ để loại bỏ cỏc khoỏng hữu cơ, loại nước ra khỏi cấu trỳc khoỏng và quan trọng nhất là chuyển hoỏ cấu trỳc cao lanh về dạng cấu trỳc khuyết tật, metacaolanh. Từ cấu trỳc này ta cú thể tổng hợp zeolit dễ dàng hơn.
Qui trỡnh sơ chế, nung cao lanh nguyờn liệu cú thể được mụ tả như trong sơ đồ sau: Cao lanh
nguyờn khai Cao lanh đó sơ chế Metacaolanh
Nung 4h, 6000C
Lọc, rửa sơ bộ
I.2. Hoỏ chất và dụng cụ
Cỏc hoỏ chất được sử dụng chủ yếu do Việt Nam và Trung Quốc sản xuất, bao gồm: thuỷ tinh lỏng cụng nghiệp, NaOH, NaCl, chất tạo phức DO12*, HCl, H2SO4, BaCl2, AgNO3,benzen, phenolphtalein, nước cất, …
Dụng cụ thớ nghiệm bao gồm: Bỡnh cầu, bỡnh tam giỏc, bếp điện, dụng cụ đun cỏch thuỷ, phễu lọc chõn khụng, bỡnh hỳt ẩm, pipet, buret chuẩn độ, bỡnh định mức, cõn điện tử, tủ sấy chõn khụng, phễu thuỷ tinh, cốc thuỷ tinh, ống đong, mỏy khuấy, đũa khuấy, …Cỏc dụng cụ cho sản xuất ở dạng pilot gồm: Tủ sấy, lũ nung, mỏy lọc ly tõm, thiết bị đồng thể, thiết bị kết tinh, cõn, …
II. TỔNG HỢP ZEOLIT X LẪN P1
Zeolit X lẫn P1 được tổng hợp từ metacaolanh trong điều kiện kết tinh thuỷ nhiệt khi cú mặt phức DO12, NaOH, NaCl ở ỏp suất khớ quyển theo cỏc cụng thức sau:
CT1: 4Na2O.Al2O3.4SiO2.1,2DO12*.120H2O.
CT2: 4Na2o.Al2O3.4SiO2.1,2DO12*.120H2O.2NaCl. CT3: 4Na2O.Al2O3.4SiO2.1,2DO12*.120H2O.
Trong đú, mẫu CT1 và CT2 sử dụng metacaolanh vàng Phỳ Thọ, CT3 sử dụng metacaolanh Dị Nậu. cỏc mẫu đều cú trọng lượng 1,2 kg metacaolanh.
Tất cả cỏc mẫu được làm già ở nhiệt độ phũng trong 36 giờ, kết tinh thuỷ nhiệt ở 950C trong vũng 12 giờ. Trong quỏ trỡnh làm già và kết tinh thuỷ nhiệt đều cú khuấy liờn tục.
Sản phẩm thu được sau quỏ trỡnh kết tinh được lọc lấy sản phẩm rắn, rửa đến pH = 8 ữ 9, sấy khụ ở 1050C, nghiền, rõy đến cỡ hạt ≤ 0,15 mm. Sản phảm thu được từ cỏc cụng thức CT1, CT2, CT3 được kớ hiệu tương ứng là Z1, Z2, Z3.