- Điểm số: ; Điểm chữ:
1.3.Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu clinker
TCVN 7024- phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu clinker.
1.3.1. Mục đích
Theo dõi chất lượng clinker hàng giờ, điều chỉnh thành phần phối liệu để đạt tiêu chuẩn chất lượng.
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 23
1.3.2. Thiết bị - dụng cụ
STT Tên STT Tên
1 Cân, tủ sấy 1050C 4 Máy đập hàm
2 Máy nghiền đĩa 5 Xẻng lấy mẫu
3 Máy ép viên
1.3.3. Tiến hành
- Lấy khoảng 2kg bằng xẻng lấy mẫu tãi điểm lấy mẫu clinker và đem toàn bộ lượng mẫu về phòng thí nghiệm.
- Cân khối lượng lon nhôm (M1). - Đo khối lượng thề tích của mẫu.
- Dùng thanh gạt để gạt cliker bằng với miệng lon nhôm. - Cân khối lượng clinker và lon nhôm (M2).
- Khối lượng thể tích mẫu = M2 – M1 (g/l).
- Lưu mẫu trong chay nhựa 1000 ml có dán nhãn đậy nắp. - Đâp qua máy đập hàm.
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 24
CHƢƠNG 2: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA LÝ 2.1. Xác định hàm lƣợng độ ẩm
Phạm vi áp dụng: Xi măng các loại, clinker, phụ gia Puzzoland, đá vôi, thạch cao, đất sét (TCVN 141:2008).
2.1.1. Nguyên tắc
Mẫu xi măng, clinker, phụ gia Puzzoland, đá vôi, mẫu thử được sấy ở 105 5 , mẫu thạch cao, mẫu thử được sấy ở nhiệt độ 40 3 đến khối lượng không đổi, dựa vào độ chênh lệch khối lượng trước và sau sấy tính toán kết quả, quy về hàm lượng lượng phần trăm. 2.1.2. Hóa chất – dụng cụ - thiết bị STT Tên 1 Khay đựng mẫu 2 Cân phân tích 4 số lẻ 3 Bình hút ẩm 4 Tủ sấy có thể điều chỉnh đến 105 2.1.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Mẫu clinker, xi măng đại diện, nghiền mịn, đồng nhất, mẫu ban đầu chưa qua xử lý.
Điều kiện sấy:
- Mẫu xi măng, clinker, phụ gia Puzzoland, đá vôi, mẫu thử được sấy ở 105 5
- Mẫu thạch cao, mẫu thử được sấy ở nhiệt độ 40 3 , vì khi nhiệt độ đạt đến 50 bắt đầu xảy ra hiện tượng mất nước chậm. Việc mất nước này sẽ làm cho thạch cao bị chết.
- Điều kiện cân bằng nhiệt: Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, tránh hồi ẩm, tránh hấp phụ bụi và các ảnh hưởng khác từ không khí.
- Điều kiện cân: Cân bằng cân phân tích 4 số lẻ.
2.1.4. Cách tiến hành
- Đối với mẫu xi măng và mẫu phụ gia Puzzoland, đá vôi: Cân 100g mẫu xi măng và 500g mẫu phụ gia Puzzoland, đá vôi đã được chuẩn bị sẵn bằng cân kỹ thuật có khả năng đọc 0,01g, cho vào khay đựng mẫu đã biết trước khối lượng, sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 5 trong 3 giờ, lấy mẫu ra rồi cho vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng và cân.
- Đối với mẫu thạch cao: cân 500g mẫu thạch cao đã chuẩn bị sẵn bằng cân kỹ thuật có khả năng đọc 0,01g, cho vào khay đựng mẫu đã biết trước khối lượng, sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 50 5 trong 3 giờ, lấy mẫu ra cho vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng và cân.
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 25
2.1.5. Tính toán kết quả (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hàm lượng độ ẩm tính bằng phần trăm theo công thức
W % = 100 1 2 3 2 m m m m Trong đó
m1: Khối lượng khay, g.
m2: Khối lượng khay và mẫu trước khi sấy, g. m3: Khối lượng khay và mẫu sau khi sấy, g.
ẨM B. MKN
Hình 3.1 Quy trình xác định 2 chỉ tiêu độ ẩm và MKN
Cân 500g mẫu vào khay đã sấy đến khối lượng không đổi m0
Cân 1 0,0001g mẫu
Cho vào chén nung đã biết trước khối lượng m0 Sấy mẫu
Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Mẫu thạch cao: sấy ở 40 3 trong 3 giờ Nung ở nhiệt độ 1000 50 trong 1 giờ Cân m1 Tính hàm lượng phần trăm ẩm Mẫu khác: sấy ở 105 5 trong 3 giờ
Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
Cân m1
Tiếp tục nung đến khi khối lượng không đổi
Tính được hàm lượng phần trăm MKN
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 26
2.1.6. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.1 Kết quả xác định hàm lƣợng ẩm
Ngày Tên mẫu Mmẫu M1 M2 M3 Độ ẩm (%)
27.02.14 Thạch cao 500 74.14 574.14 563.63 2.04 09.03.14 Puzziland 500 65.67 565.67 545.69 4.00 12.03.14 Đá vôi 500 62.38 562.38 561.64 0.15 15.03.14 Đá vôi 500 71.14 571.14 570.93 0.04
2.2. Xác định hàm lƣợng mất khi nung
Phạm vi áp dụng: Xi măng các loại, clinker không chứa bari (TCVN 141:2008)
2.2.1. Nguyên tắc
Mẫu xi măng, clinker sau khi loại trừ ẩm được nung ở nhiệt độ 950 – 1000 đến khối lượng không đổi. Dựa vào sự chênh lệch khối lượng của mẫu trước và sau khi nung, tính được hàm lượng mất khi nung quy về hàm lượng phần trăm.
Phương trình phản ứng: MeCO3 + O2 t0 MeO + CO2 MeSO4 + O2 t0 MeO + SO2 N O H Cx y z t + O2 t0 CO2 + NOx +H2O 2.2.2. Hóa chất - dụng cụ - thiết bị STT Tên STT Tên 1 Chén nung 3 Bình hút ẩm 2 Lò nung có thể điều chỉnh đến 1200 4 Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g 2.2.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu:
- Mẫu clinker, xi măng đại diện, nghiền mịn, đồng nhất.
- Mẫu đã được sấy ở nhiệt độ 105 đến khi khối lượng không đổi.
Điều kiện nung:
- Sử dụng chén nung chịu nhiệt, miệng rộng và thấp, để tránh thất thoát, hao hụt mẫu nên dùng chén sấy và chén nung cùng loại (chén nung phải được nung trong cùng điều kiện như nung mẫu để tránh sai số và sốc nhiệt làm bể chén).
- Tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ nung khoảng 950 – 1000 vì ở nhiệt độ này thì các muối sunfat và các muối cacbonat bị phân hủy, thời gian nung tối thiểu 1 giờ và được tính khi nhiệt độ cài đặt trùng với nhiệt độ hiển thị. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Không được mở cửa lò nung trong suốt quá trình nung. Khi đạt thời gian, tắt lò, mở cửa lò gắp chén ra để ở cửa lò (hoặc đặc trên bếp nung ) từ 3 – 5 phút mới cho vào bình hút ẩm.
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 27
Điều kiện cân bằng nhiệt: Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút vì khi còn nóng lượng cân không ổn định, tránh hồi ẩm, tránh hấp phụ bụi và các ảnh hưởng khác từ không khí.
Điều kiện cân: Cân bằng cân phân tích 4 số lẻ. - Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không đổi.
2.2.4. Cách tiến hành
- Cân 1 0,0001 (g) mẫu xi măng đã được chuẩn bị, cho vào chén sứ đã được nung và cân ở nhiệt độ 1000 50 trong 1 giờ, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Nung lại ở nhiệt độ trên 15 phút và cân đến khối lượng không đổi.
2.2.5. Tính toán kết quả
Hàm lượng MKN tính bằng phần 27ram theo công thức
%MKN = 100 ) ( ) ( 0 1 1 m m m m Trong đó:
m0: Khối lượng chén không, g.
m1: Khối lượng chén và mẫu trước khi nung, g.
m : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung, g.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lớn hơn 0,08%.
2.2.6. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.2 Kết quả xác định hàm lƣợng MKN
Ngày Tên mẫu mmẫu (g) m0(g) m1 (g) m (g) % MKN 21.2.14 GMPCB40 1.0002 22.6430 23.6432 22.6990 1.92 22.2.14 GHXT 1.0002 20.6556 21.6558 21.5618 9.38 23.2.14 GHXCN 1.0002 21.4240 22.4242 22.3718 5.22 24.2.14 GHHPC 1.0002 21.7352 22.7354 22.6976 3.76
2.3. Xác định hàm lƣợng cặn không tan
Phạm vi áp dụng: Clinker, xi măng không chứa Bari và các mẫu nguyên liệu (TCVN 141:2008).
2.3.1. Nguyên tắc
Mẫu được hòa tan bằng dung dịch HCl loãng, lọc lấy phần cặn không tan xử lý bằng Na2CO3, lọc, rửa, nung, cân.
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 28
2.3.2. Hóa chất – dụng cụ - thiết bị
STT Hóa chất
1 Dung cụ HCl 1:1
2 Dung dịch HCl 5%
3 Giấy lọc không tro chảy trung bình
4 Dung dịch Na2CO3 5%
5 Dung dịch AgNO3 0.5%
6 Nước cất
2.3.3. Điều kiện xác định (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Điều kiện đối với mẫu: Mẫu đã được nghiền mịn, đồng nhất, sấy trước khi cân để không ảnh hưởng đến khối lượng mẫu đem phân tích.
Điều kiện hòa tan mẫu:
- Tẩm ướt lượng cân bằng ít nước cất để tránh mất mẫu.
- Hòa tan bằng dung dịch HCl (1:1) trong điều kiện nóng do mẫu có thành phần là đá vôi có cấu trúc xốp không bền, silicat nhân tạo và HCl là axit mạnh tạo bởi muối gốc Cl luôn tan, khi đun nóng bay hơi không ảnh hưởng đến cặn sau nung.
Điều kiện lọc, rửa cặn:
- Lọc nóng để rút ngắn thời gian lọc, qua giấy lọc không tro chảy trung bình. - Rửa tủa bằng dung dịch HCl 5% để tránh ảnh hưởng của ion lạ, lôi các ion còn lẫn trong cặn dễ dàng (Fe3+, Al3+...), sau khi rửa lại bằng nước cất nóng cho đến khi hết màu vàng của ion Fe3+ và ion Cl (thử bằng AgNO3 0,5%).
- Nước rửa và dịch lọc được giữ lại để xác định SO3 → dung dịch I (tổng thể tích lọc rửa không quá 250 ml vì sẽ gây khó khăn trong quá trình tủa, lọc rửa BaSO4).
- Giấy lọc chứa cặn được ngâm trong 50 ml Na2CO3 5% để hòa tan các muối không tan trong HCl (1:1).
- (Cách làm: Ngâm giấy lọc chứa cặn vào trong 50 ml Na2CO3 5% ở nhiệt độ phòng, dùng đũa thủy tinh để dằm nát giấy lọc, đun sôi 5 phút để tăng tốc độ hòa tan).
STT Dụng cụ - thiết bị 1 Chén bạch kim hoặc chén sứ 2 Cốc thủy tinh 3 Lò nung, bếp điện 4 Cân phân tích 4 số lẽ 5 Bình hút ẩm 6 Bình tia
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 29 - Lọc nóng qua giấy lọc không tro chảy trung bình.
- Rửa lại bằng dung dịch HCl 5% (5 lần) trung hòa lượng dung dịch Na2CO3, sau đó rửa lại bằng nước cất nóng cho đến hết ion Cl (thử bằng AgNO3 0,5%).
Điều kiện nung:
- Sử dụng chén platin.
- Than hóa trên bếp cho đến khi hết khói trắng.
- Tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ nung khoảng 950 – 1000 , thời gian nung trong 45 phút và được tính khi nhiệt độ cài đặt trùng với nhiệt độ hiển thị. Không được mở lò nung trong suốt quá trình nung. Khi đạt thời gian, tắt lò, mở cửa lò gắp chén ra để ở cửa lò từ 3 – 5 phút mới được cho vào bình hút ẩm.
Điều kiện cân bằng nhiệt và cân: ( tương tự 3.2.3.).
2.3.4.Cách tiến hành
- Cân 0,0001g mẫu đã chuẩn bị, cho vào cốc 100 ml. - Thêm 40ml nước cất, khuấy đều.
- Cho từ từ 10 ml HCl 1:1 dùng đũa thủy tinh dầm cho tan hết mẫu. - Đun sôi nhẹ trên bếp, dùng đũa khuấy vài lần.
- Lọc gạn vào giấy lọc không tro chảy trung bình.
- Rửa bằng nước sôi đến hết Cl (thử bằng dung dịch AgNO3 0,5%). - Nước lọc và nước rửa giữ lại để xác định SO3.
- Chuyển phần giấy lọc có phần cặn vào cốc 100ml cũ.
- Thêm 50ml dung dịch Na2CO3 5%, để yên 5 phút ở nhiệt độ phòng, đun sôi lăn tăn trong 5 phút.
- Lọc rửa 5 lần với nước sôi và rửa 5 lần với dung dịch HCl 5%.
- Sau đó lại rửa bằng nước cất đun sôi đến hết ion Cl(thử bằng dung dịch AgNO3 0,5%).
- Lấy hết giấy lọc trên phễu cho vào chén nung đã biết trước khối lượng. - Sấy khô và đốt cháy hết giấy lọc, nung ở 1000 50 trong 45 phút.
- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân, nung lại ở nhiệt độ đó 15 phút và cân đến khối lượng không đổi.
2.3.5. Tính toán kết quả
Hàm lượng cặn không tan được tính bằng phần trăm theo công thức: %CKT = 1 0100 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
m m m
Trong đó: m0: Khối lượng chén nung, (g). m1: Khối lượng chén có CKT, (g). m : Khối lượng mẫu phân tích, (g)
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 30 (A) CKT (B) SO3
Hình 3.2 Quy trình xác định chỉ tiêu CKT
Chuyển giấy lọc có cặn vào cốc cũ
Để yên dung dịch trong 4 giờ ở 40 - 50 để kết tủa lắng xuống.
Xi măng, clinker cân 1g 0,0001g
Thêm 40 ml nước cất khuấy đều, thêm 10 ml dung dịch HCl 1:1, dằm cho tan Đun sôi nhẹ trên bếp khoảng 20 phút, vừa đun vừa khuấy
Lọc gạn qua giấy lọc chảy trung bình, rửa ion Cl bằng nước cất nóng, thử
bằng AgNO3 0,5% ( khoảng 250ml –
ddI )
Thêm 50 ml Na2CO3 5%, để ở nhiệt độ
phòng, đun sôi nhẹ 5 phút
Nung ở nhiệt độ 950 - 1000 , trong 45 phút
Lọc không tro chảy trung bình, rửa bằng nước sôi , rửa lại bằng HCl 5% đun sôi, rửa lại hết ion Cl ( thử bằng AgNO3 0,5%).
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân được m1
Lấy giấy lọc cho vào chén nung đã biết trước khối lượng m0
Tính % CKT
Đun sôi dung dịch I cho từ từ 10ml dung dịch bari Clorua 10% khuấy đều, tiếp tục đun trong 5 phút
Lọc qua giấy lọc chảy chậm, rửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dd HCl 5% nóng.
Tiếp tục rửa vói nước cất sôi cho đến hết ion Cl-
( thử bằng dd AgNO3 0,5%)
Cho kết tủa và giấy lọc vào chén nung đã nung đến khối lượng không đổi m0, tro hóa trước khi nung ở nhiệt độ 1000 50 trong 60 phút
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân m1
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 31
Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.3 kết quả xác định hàm lƣợng phần trăm CKT
Ngày Tên Mẫu m (g) m0 (g) m1 (g) %CKT
21.2.14 GHXCN 1.0000 22.5686 22.5752 0.66
22.2.14 GHXT 1.0000 21.5783 21.7292 15.14 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
23.2.14 GHHPC 1.0001 21.6787 21.6817 0.3
24.2.14 GMPCB40 1.0001 20.6000 20.6012 0.2
Nguồn trích: Số liệu Trạm Nghiền Phú Hữu
2.4. Xác định hàm lƣợng SO3
Phạm vi áp dụng: Clinker, các loại xi măng không chứa bari, thạch cao (TCVN 141:2008)
2.4.1. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phương pháp trọng lượng, kết tủa sunfat (trong dd I ) dưới dạng BaSO4 từ đó tính được hàm lượng SO3.
Phương trình phản ứng: Ba 2+
+ SO42-→ BaSO4
2.4.2. Hóa chất – dụng cụ – thiết bị
2.4.3. Điều kiện xác định
Điều kiện đối với mẫu: Lấy toàn bộ dung dịch I.
STT Dụng cụ – thiết bị 1 Chén bạch kim hoặc chén sứ 2 Cốc thủy tinh 3 Lò nung, bếp điện 4 Cân phân tích 4 số lẽ 5 Bình hút ẩm 6 Bình tia
7 Phễu lọc, đũa thủy tinh
STT Hóa chất
1 Dung cụ HCl 1:1
2 Dung dịch HCl 5%
3 Giấy lọc không tro chảy trung bình
4 Dung dịch Na2CO3 5%
5 Dung dịch AgNO3 0.5%
6 Dung dịch BaCl2 10%
GVHD: Th.S Nguyễn Thị Lương Trang 32
Điều kiện kết tủa:
- Dùng dung dịch BaCl2 10% để tạo kết tủa BaSO4. Sử dụng thuốc thử loãng (tạo ra ít mầm tinh thể, kết tủa hoàn toàn), cho dư (kiểm tra SO42- đã kết tủa hết chưa, để kết tủa lắng xuống nhỏ thêm vài giọt BaCl2 theo thành cốc nếu không thấy dung dịch vẫn đục thì kết tủa đã hết hoàn toàn), cho chậm, khuấy đều trong điều kiện nóng 60 – 70 , nhằm giảm độ hòa tan cục bộ của dung dịch.
- Để yên dung dịch trong 4 giờ, để làm mồi tủa (các tinh thể bé lớn dần lên), kết tủa hoàn chỉnh, dễ lọc và tinh khiết hơn.
Điều kiện lọc, rửa kết tủa:
- BaSO4 là kết tủa tinh thể, hạt mịn, lọc qua giấy lọc không tro chảy chậm trong điều kiện nóng (60 - 70 ), tránh làm mất mẫu, tủa tan và rút ngắn thời gian lọc.
- Rửa tủa bằng HCl 5% để giảm độ tan của kết tủa, kết tủa chắc hạt, dễ lọc, tránh ảnh hưởng của ion lạ.
- Rửa tủa bằng nước cất nóng để tăng quá trình giải hấp, cho đến hết ion Cl (thử bằng AgNO3 0,5%) vì BaCl2 là chất ít bay hơi nếu chưa rửa sạch sẽ lẫn trong BaSO4
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});