CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
2.1.2. Qỳa trình tạo bằng phương pháp phun tĩnh điện
Sol sau khi tạo thành được sử dụng để chế tạo màng trên đế thuỷ tinh bằng phương pháp phun tĩnh điện. Qỳa trỡnh tiến hành theo các bước sau:
Bước 1: Đế thuỷ tinh được rửa sạch bằng chất rửa kính ngâm trong HF (3%) rửa bằng nước cất rửa bằng cồn tinh khiết sấy khô (rửa bằng nước cất và cồn tinh khiết nhiều lần). Sau đó đế được đặt lên giá của thiết bị tạo
định của đế là 245oC để đốt cháy các gốc hữu cơ và tạo điều kiện cho việc hình thành pha tinh thể ZnCoO.
Bước 2: Dung dịch sol được lấy với thể tích 1ml và cho vào xilanh có gắn kim phun. Tăng dần cường độ điện trường giữa kim phun và đế bằng cách cung cấp nguồn cao áp khoảng từ 150V đến 200V, khi đó dưới tác dụng của lực điện trường, giọt chất lỏng (chứa các ion âm và ion dương) bị xé vụn thành các hạt bụi. Khi đó điện trường giữa kim phun và đế cỡ 17000V sau khoảng 3 phút toàn bộ 1ml dung dịch sẽ được phun hết.
Trước khi phun, điều chỉnh vị trí kim phun sao cho bụi dung dịch được phun đều trên đế và không đổi vị trí của nó trong suốt quá trình phun.
Bước 3: Sau khi phun xong, ngắt nguồn tạo điện trường và nguồn cung cấp nhiệt cho đế để nhiệt độ giảm tự nhiên xuống nhiệt độ phòng .
Bước 4: Mẫu được đem đi ủ tiếp ở 5000C trong 3h với tốc độ tăng nhiệt 30C/phút để hoàn thiện các phản ứng tạo pha, sau đó làm lạnh tự nhiên xuống nhiệt độ phòng. Thiết bị được sử dụng ủ mẫu là lò Linberg /Blue của phòng thí nghiệm Khoa Vật lý Trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
Tất cả các mẫu tạo ra đều trong suốt, đồng nhất và có màu xanh coban. Nồng độ Co càng cao thì màu càng sẫm.
Các mẫu màng được chế tạo bằng phương pháp phun tĩnh điện với nồng độ khác nhau (x = 0 ; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05) trong đó các mẫu màng (x = 0); (x = 0,03); (x = 0.04); (x = 0,05) được đo nhiễm xạ tia X, SEM, phổ truyền qua nhằm so sánh cấu trúc, tính chất, kích thước hạt của chúng.