II.1. Nguyờn liệu và hoỏ chất .
*/ Nguyờn liệu:
Khoỏng Diatomit Phỳ Yờn và Cao Lanh Yờn Bỏi. Chỳng cú thành phần nguyờn khai nh sau :
MKN : Khối lượng mất khi nung .
BảngII.1.Thành phần Diatomit Phỳ Yờn .
Oxit Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 độ ẩm %trọng
lượng
35,75 48,25 0,2-1 0,1 18,2-25,3 Bảng II.2. Thành phần Cao lanh Yờn Bỏi . Bảng II.2. Thành phần Cao lanh Yờn Bỏi .
Cỏc loại khoỏng Diatomit Phỳ Yờn và Cao lanh Yờn Bỏi khi đem về cú chứa rất nhiều cỏc tạp chất , như cỏc oxit tự do và cỏc hợp chất hữu cơ .Do đú để làm sạch ta tiến hành sử lớ sơ bộ khoỏng : ta hoà Diatomit và Cao lanh vào nước mỏy , vớt bỏ phần tạp chất nổi lờn trờn , gạn bỏ phần cặn , lấy phần huyền phự , rồi đem lọc , sau đú sấy khụ ở nhiệt độ 105-110 oC , rõy với kớch thước xỏc định ( d = 0,25 mm ) . Ta gọi chỳng là Diatomit và Cao lanh nguyờn khai , ký hiệu là DA(nk) và K(nk) .
DA(nk) và K(nk) , ta tiếp tục xử lý nhiệt bằng cỏch đem nung ở 650 oC trong 3 giờ . Ta ký hiệu là DA(650-3) và K(650-3) . Sau đú cho chỳng vào bỡnh hỳt ẩm để bảo quản .
Ta cú thể túm tắt quỏ trỡnh xử lý khoỏng Diatomit Phỳ Yờn và Cao Lanh Yờn Bỏi theo cỏc sơ đồ sau :
xử lớ sơ bộ nung 650oC , 3 giờ
Sơ đồ 1 : Quỏ trỡnh xử lý khoỏng Diatomit Phỳ Yờn .
xử lớ sơ bộ nung 650oC , 3 giờ
DA Phú Yên DA(nk) DA(650-3)
Cao lanh
Sơ đồ 2 : Quỏ trỡnh xử lý khoỏng Cao lanh Yờn Bỏi .
*/ Hoỏ chất : được sử dụng ở dạng tinh thể , nguyờn chất và được pha chế theo cỏc nồng độ thớch hợp . Bao gồm : H2SO4, HCl, H2C2O4, NaOH, Al(OH)3, thuỷ tinh lỏng, BaCl2, chất tạo phức ( ký hiệu Co ), KMnO4, AgNO3, và chất chỉ thị : phenol phtalein .
*/ Dụng cụ: Bỡnh cầu, bỡnh tam giỏc , bếp điện, dụng cụ đun cỏch thuỷ, sinh
hàn nước , phễu lọc chõn khụng , tủ sấy , lũ nung , bơm chõn khụng , bỡnh hỳt ẩm , pipet , buret chuẩn độ , bỡnh định mức , cõn điện tử , tủ sấy chõn khụng, phễu thuỷ tinh , cốc thuỷ tinh , ống đong , mỏy khuấy, đũa khuấy...
Sau khi sử lớ nguyờn liệu đầu, để tiện cho việc tớnh toỏn ta quy đổi về số mol cho 100 gam nh sau :
x100 Na2O Al2O3 SiO2 DA(650-3) 0,256 x10-2 0,148 1,017 K(650-3) 0 0,350 0,804 ThuỷTinhLỏng 0,20 0,85 0 Phức Co 0,27 0 0 Al(OH)365% 0 0,83 0
Bảng II.3. Quy chuẩn theo số mol cho 100 gam nguyờn liệu .
II.2. Phương phỏp tổng hợp cỏc mẫu Zeolit :
Khi phối trộn DA(650-3) và K(650-3) sẽ được phối với NaOH, Al(OH)3, Thuỷ tinh lỏng, phức Co, H2O theo những tỉ lệ nhất định. Được già hoỏ ở nhiệt độ phũng trong 72 giờ, tiếp tục thuỷ nhiệt trong 12 giờ .