Cacbon monoxit, metanol (chứa khoảng 60% dimetyl ete), xúc tác tuần hoàn, xúc tác bổ sung và metyl iodua tuần hoàn (từ tháp rửa) đợc đa vào thiết bị phản ứng áp suất cao (b). Một phần nhiệt của phản ứng dùng để đun nóng sơ bộ nguyên liệu, phần nhiệt còn lại đợc tiêu tán trong ống thoát khí. Sản
Hoàng Đình Thi Hoá dầu I-K4823 [Rh(CO)2I2]- + 2 HI → [Rh(CO)I4]- + H2 + CO
[Rh(CO)I4]- + 2CO + H2O → [Rh(CO)2I2]- + CO2 + 2HI CO + H2O → CO2 + H2
phẩm phản ứng đợc làm lạnh và đa đến thiết bị phân ly áp suất cao. Khí thải đợc đa vào tháp rửa (o), phần lỏng đợc giãn tới áp suất 0,5ữ1,0 MPa (5ữ10 bar) trong thiết bị phân ly áp suất trung bình (e). Khí thoát ra cũng đợc vào tháp rửa; phần lỏng đợc đa sang buồng giãn nở (f). Khí từ buồng này đa sang thiết bị rửa khí (p). Khí từ thiết bị và tháp rửa bị loại bỏ thành khí thả. Cả thiết bị rửa khí và tháp rửa đều sử dụng metanol để tái sinh metyl iodua và các hợp chất Iod dễ bay hơi khác. Dung dịch metanol này đợc đa về thiết bị phản ứng. Thành phần khí thải theo % thể tích là: 65ữ75 %CO; 15 ữ 20 % CO2; 3 ữ 5 % CH4 và CH3OH.
Axit thô thu đợc từ buồng giãn nở chứa 45% trọng lợng Axit axetic, 35% H2O và 20% este, chủ yếu là metyl axetat. Axit đợc làm sạch trong 5 tháp ch- ng cất. Tháp thứ nhất (h) loại khí khỏi sản phẩm thô; khí thoát ra đợc gửi tới thiết bị rửa khí. Chất xúc tác đợc tách ra nh là dung dịch axit axetic cô đặc bằng cách đuổi các cấu tử dễ bay hơi ở tháp tách xúc tác (i). Phần axit thu đợc đa đi sấy khô bởi quá trình chng đẳng phí trong tháp làm khô (k). Sản phẩm đỉnh của tháp làm khô chứa axit axetic, axit formic, nớc, sản phẩm phụ, chúng tạo hỗn hợp đẳng phí với nớc. Sản phẩm đỉnh này là một hệ hai pha, nó đợc tách ở buồn ở buồng (g). Một phần của pha hữu cơ, chứa chủ yếu este đợc đa trở lại (k), ở đó nó đóng vai trò là một tác nhân đẳng phí. Phần còn lại đợc đa tới tháp phụ (n), ở đây, phần nặng đợc lấy ra ở phần đáy tháp, phần nhẹ ở đỉnh tháp đợc đa tuần hoàn trở lại thiết bị phản ứng. Pha lỏng và dung dịch xúc tác đợc quay trở lại thiết bị phản ứng. Phần chủ yếu trong tháp làm khô đợc đa tới tháp tháp làm sạch cuối, ở đó Axit axetic đợc lấy ra ở đỉnh tháp, sản phẩm đáy đợc đa tới tháp chng cặn (m). Sản phẩm đỉnh của tháp này đợc đa tới tháp tách nớc, sản phẩm đáy chứa 50% khối lợng axit propionic đợc đa đi thu hồi.
Sơ đồ công nghệ sản xuất axit axetic của hãng BASF
Hình 1: Sơ đồ công nghệ sản xuất axit axetic của hãng BASF
a)Thiết bị gia nhiệt i)Cột tách xúc tác b)Lò phản ứng k)Tháp làm khô
c)Thiết bị là lạnh l)Cột tinh chế axit d)Thiết bị phân ly áp suất cao m)Tháp tách cặn e)Thiết bị phân ly áp suất trung bình n)Tháp phụ f)Buồng giãn nở o)Tháp rửa
g)Buồng phân ly p)Tháp rửa khí h)Tháp tách khí
Thuyết minh dây chuyền sản xuất
Cacbon monoxit, metanol (chứa 60% dimetyl ete), xúc tác tuần hoàn, xúc tác mới, metyl Iodua tuần hoàn (từ tháp rửa) đợc đa đến thiết bị phản ứng áp suất cao (b). Một phần của nhiệt phản ứng đợc dùng để đun nóng sơ bộ nguyên liệu, phần nhiệt còn lại đợc tiêu tán dọc theo ống phản ứng. Sản phẩm phản ứng đợc làm lạnh và đa đến thiết bị phân ly áp suất cao (d). Khí thải đợc đa vào tháp rửa (o) phần lỏng đợc giản nở tới áp suất 0,5 ữ 1 MPa trong thiết
bị phân ly áp suất trung bình (e). Khí thoát ra cũng đợc vào tháp rửa (o), phần lỏng từ thiết bị phân ly áp suất trung bình đợc đa đến buồng giản nở (f). Khí ra khỏi buồng đợc đa đến thiết bị rửa (p). Khí từ thiết bị rửa và tháp rửa là khí thải. Cả thiết bị rửa và tháp rửa đều dùng metanol nguyên liệu để thu hồi metyl Iodua và các hợp chất Iodua dễ bay hơi khác. Dung dịch metanol này đ- ợc đa trở lại thiết bị phản ứng. Thành phần khí thải (% thể tích) : CO: 65 - 75%, CO2: 15 - 20%, CH4: 3 - 5% và hơi metanol.
Axit từ buồng giãn nở (f) chiếm 45% khối lợng axit axetic, 35% khối l- ợng nớc, 20% khối lợng este (chủ yếu là metyl axetat). Axit đợc tinh chế ở 5 tháp chng cất. Tháp thứ nhất (h) dùng đuổi khí từ hỗn hợp sản phẩm thô, khí thoát ra đợc đa vào tháp rửa. Xúc tác đợc tách ra bằng cách chng cất các cấu tử dễ bay hơi ở thiết bị tách xúc tác (i). Tại thiết bị sấy (k) cho phép nhận đợc axit tinh bằng phơng pháp chng cất đẳng phí. Sản phẩm đỉnh của tháp làm khô chứa axit axetic, axit formic, nớc, sản phẩm phụ, chúng tạo hỗn hợp đẳng phí với nớc. Sản phẩm đỉnh này là một hệ hai pha, nó đợc tách từ buồng (g). Một phần của pha hữu cơ, chứa chủ yếu este đợc đa trở lại (k), ở đó nó đóng vai trò là một tác nhân đẳng phí. Phần còn lại đợc đa đến tháp phụ (n), ở đây phần nặng đợc lấy ra ở phần đáy tháp, phần nhẹ ở đỉnh tháp đợc đa tuần hoàn lại thiết bị phản ứng. Phần chủ yếu ở tháp làm khô đợc đa đến tháp làm sạch lần cuối, ở đó axit axetic đợc lấy ra ở đỉnh tháp, sản phẩm đáy đợc đa đến tháp tách cặn (m). Sản phẩm đỉnh của tháp này đợc đa tới tháp tách nớc, sản phẩm đáy chứa 50% khối lợng axit propionic đợc đa đi thu hồi.