Các bước thí nghiệm tổng hợp vật liệu tổ hợp BaTiO3 /Fe3O4 bằng phương pháp thủy phân nhiệt được tiến hành như sau:
- Ion SO42- được loại bỏ bằng cách cho FeSO4.6H2O đã được hòa tan vào cốc đựng dung dịch BaCl2.2H2O. Sau khi phản ứng xảy ra hoàn toàn sử dụng máy ly tâm với tốc độ khuấy 10.000 vòng/phút trong thời gian 10 phút để loại bỏ kết tủa. Dung dịch thu được sau khi loại bỏ kết tủa được ký hiệu là A1.
- Cân một khối lượng bột BaTiO3 làm vật liệu lõi và hòa tan, phân tán bằng dung dịch C2H5OH .
- Nhỏ từ từ dung dịch A1 vào dung dịch hỗn hợp chứa BaTiO3 ở trên, đồng thời luôn khuấy hỗn hợp dung dịch bằng máy khuấy từ.
- Sau đó nhỏ dung dịch chứa FeCl3.6H2O đã hòa tan trong nước cất vào hỗn hợp dung dịch trên. Thêm từ từ dung dịch KOH vào dung dịch đang khuấy trên cho đến khi pH=12. Sau đó cho sản phẩm trên vào hệ thủy nhiệt và điều chỉnh nhiệt độ, thời gian phản ứng tùy theo yêu cầu của từng mẫu.
- Sau khi hệ thủy phân nhiệt được làm lạnh về nhiệt độ phòng lấy sản phẩm ra và dùng nước cất lọc rửa nhiều lần.
- Dung dịch đem lọc bằng máy hút chân không, kết tủa thu được đem sấy khô ở Sản phẩm Fe3O4
Lọc, rửa và sấy ở 110oC/24h Hòa tan FeSO4.7H2O + FeCl3.6H2O
với Fe2+ : Fe3+ = 1: 2
Dung dịch KOH
Kết tủa
Sản phẩm thô
Thủy phân nhiệt Dung dịch thu được có
nhiệt độ 110oC trong 24 giờ.
Hình 2.3. Sơ đồ nguyên lý của phương pháp chế tạo mẫu tổ hợp BaTiO3/Fe3O4