Các kết quả nghiên cứu trong luận văn dựa trên ba hệ hạt nanô từ được chế tạo bởi các nghiên cứu viên tại Phòng thí nghiệm Vật liệu Từ và Siêu dẫn - Viện Khoa học Vật liệu và Phòng thí nghiệm Hoá – Lý bề mặt, Viện Hoá học, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, đó là: (i) các hạt Fe3O4, (ii) các hạt Mn1-xZnxFe2O4 (x = 0,0-0,5) chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa và (iii) các hạt La0,7Ca0,15Sr0,15MnO3 chế tạo bằng phương pháp nghiền cơ kết hợp phản ứng pha rắn. Sơ lược quy trình công nghệ chế tạo mẫu được mô tả dưới đây:
Chế tạo các hạt Fe3O4 bằng phương pháp đồng kết tủa:
Dung dịch chứa FeCl3 và FeCl2 (tỉ lệ Fe3+/Fe2+ = 2/1) được phản ứng với dung dịch NH4OH. Kết tủa tạo thành sau phản ứng được thu lại bằng phương
cân ống thuỷ tinh cuộn dây cảm ứng mẫu Hình 2.7: Hình minh hoạ bố trí thí nghiệm giải hấp khí.
pháp quay li tâm, rửa sạch bằng nước cất, tách lọc bằng từ trường (nam châm vĩnh cửu) và sấy khô trong không khí ở nhiệt độ 40 oC trong 20h.
Các hạt Fe3O4 với kích thước và tính chất từ khác nhau (kí hiệu từ M1 đến M6 cho các mẫu có từ độ bão hoà tăng dần) được tạo thành khi thay đổi một số tham số công nghệ chế tạo như nhiệt độ phản ứng và tốc độ khuấy.
Chế tạo các hạt Mn1-xZnxFe2O4 (x = 0,0-0,5) bằng phương pháp đồng kết tủa:
Dung dịch chứa hỗn hợp muối MnCl2, FeCl3 và ZnCl2 với hợp phần mong muốn được phản ứng với dung dịch NaOH 0,8 M. Phản ứng được giữ ở nhiệt độ 80oC và được khuấy mạnh bằng máy khuấy từ. Hỗn hợp hydroxit sau đó được sấy ở 95oC trong 1h. Bột sản phẩm màu nâu đen được rửa bằng nước cất (cho đến khi dung dịch có pH = 7) và được sấy khô ở nhiệt độ phòng.
Các hạt Mn1-xZnxFe2O4 với x = 0,00, 0,05, 0,10, 0,20, 0,30, 0,40 và 0,50 được kí hiệu lần lượt là Z0, Z5, Z10, Z20, Z30 và Z50.
Chế tạo các hạt perovskite manganite La0,7Ca0,15Sr0,15MnO3 bằng phương pháp nghiền cơ kết hợp phản ứng pha rắn:
Hỗn hợp bột vật liệu ban đầu gồm các ôxít La2O3, SrCO3, CaO và MnO được cân theo đúng hợp phần đã tính toán, sau đó được nghiền nhỏ bằng máy nghiền cơ năng lượng cao (Spex 8000D) trong 1 h. Bột nghiền được ép viên và nung sơ bộ tại 1100oC trong 15h để tạo pha perovskite. Sản phẩm sau khi nung tiếp tục được nghiền lại bằng máy nghiền cơ năng lượng cao trong 1,5 h để tạo thành các hạt kích thước nanomet. Các hạt này được nung trong không khí ở các nhiệt độ khác nhau (500-900 oC) trong 5 h để thu được các mẫu có kích thước hạt khác nhau. Các mẫu này được kí hiệu lần lượt là SC500, SC600, SC700, SC800 và SC900 với các nhiệt độ nung 500, 600, 700, 800 và 900 oC. Mẫu được nghiền từ bột mẹ trong 1,5 h được kí hiệu là SC0.
CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Hiệu ứng đốt nhiệt-từ trên các hạt Fe3O4