- 0Phenantrolin Cloroform
nu&c theo phucmg phdp chie t do quang.
Tii bang (5), hinh (8), chiing tdi thay rSng khi ndng do Al ^"^ thay doi tu
0,20 -i- 2,00 (jig Al/ml) đ thi la mot doan th^ng co he sd gdc dugc tinh theo
phuang phap hdi qui tuyen tfnh:
tg a = 0,555
c) Phuang phdp xdc dinh ndng dp ion Al"^^ trong dung dich nudc theo phuang phdp chiet - do quang:
Diing pipet lay chfnh xac mdt the tfch dung dich can xac dinh cd chira 1
lucing Al-^"*" nam trong khoang tii 10 ~ lOOjagAl^"", chuyen vao ph^u chiet sach
dung tfch 100 ml, them 10 ml dung dich dem amoni cd pH = 9 -^ 10. Tien hanh chiet Al^"" 3 -:- 4 lan, mdi lan bflng 5 ml dung dich 8-hidroxiquinilin 1% trong cloroform, tach cac phan pha hiiu co chuyen vao hinh dinh muc 25ml, them cloroform den vaeh muc, day niit, lac deu, de yen 30 phiit. Tien hanh do do hap thu ciia dung dich tren may do quang Hitachi U - 2001 d bmrc sdng
388,5 nm vdi cuvet 1 cm. Ndn^ đ A T ^ duoc xac dinh theo conu ihuc:
^ ^ ^ , . ,^ ABS + 0.()02 ^
^Aí- (^i^ Al/ml) = ^^j^^ .K
Trong đ: C^^,. la ndng do ion Ak*"^ trong dung dich can xac dinh tfnh bang |ig/ml
ABS la do hap thu do duoc ciia dung dich
0,555 la he sd gdc ciia dudng chuan.
K la he so pha loang
V.3.3. Phuang phdp xdc dinh nong dp ion sat trong dung dich nUdc V.3.3.1. Xdc dinh ndng do ion Fé^.
Ndng đ ion Fe""^ trong dung dich nudc c(') the xac dinh thco phuong
phap do quang dtra tren phan ung ciia ion Fe"'' vdi o-phenantrolm trong mdi
trutmg axit cd pH = 3 - ^ 5 . Trong dieu kien da neu ion Fé"" tao phuc mau đ va
a) Ghi phd hap ihu cua dung dich Fê",
De ghi ph6 hap thu cua dung dich chua ion Fé*^ chiing tdi da chuan bi dung dich do co thanh phan nhu sau:
Cho vao binh dinh muc sach dung tfch 50 ml lan lucrt: 2,0 ml dung dich chuan cd chua Fé" ndng do 10 jig/ml, 5 ml o-]:)henantrolin 0,5% trong H.SÔ 0,005 M, them nudc cat den vaeh muc. Idc deu, dé ven troni:: thdi £;ian 30 phiit. Tien hanh ghi phd hap thu cua dung dich tren may do quang Hitachi U - 2001 vdi cuvet 1 cm trong khoang budc song tii 350 -^ 600 nm. Ket qua thuc nghiem dugc dua ra tren hinh 9.
1.000 ABS ABS -0.100 111 / Kf dl/'J X 500 600
Hinh 9. Phd hd'p thu cua dung dich Fé^ vdi o-phenantrolin.
Tu hinh (9) chiing toi tháy rang ph6 hap thu ciia dung dich co cue dai
tai X = 508 nm. Budc sdng nay dugc chon de do do hap thu cua dung dich
trong phep phan tfch xac dinh nong do ion Fe"^ trong dung dich d cac thf nghiem saụ
b) Xay dipig ducmg chudn cua phep do quang xdc dinh ndng do Fé''.
Láy 7 binh dinh muc sach dung tfch 50 ml, danh sd thu tu tu 1 den 7. Lan lugt cho vao cac binh: 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml. 12 ml dung dich chuan cd nong do 10 fig FéVml, them tiep vao mdi binh 5 ml dung dich hidroxilamoni clorua 1% trons dune dich H.SO, 0.005 M va 5 ml o- phenantrolin 0,5 % trong dung dich H.SOj 0,005 M, cho tiep nudc cat den
vaeh muc, lac deu, de yen 30 phiit. Tien hanh do do hap thu ciia dung dich phiJc tren may do quang Hitachi U-2001 vdi cuvet 1 cm, tai budc song X =
508 nm, vdi dung dich so sanh la mau tning (cd thanh phan urong tu cac mau do nhung khdng cd mat ion Fe-""). Cac ket qua thuc nghiem dugc dua ra d bang 6. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bang 6. Su phu thuoc cua do hap thu vdo nong dp ion Fé^ trong
dung dich. STT 1 2 3 4 5 6 Cp^:-(^g/ml) 0.40 0,S0 1,20 1.60 ABC 0,0X0 0,156 0,240 0,320 2,00 o,3ys 2.40 0,4X0
Tir ket qua thuc nghiem dua ra d bang (6), chiing toi xay dung đ thi bieu di^n su phu thudc cua do hap thu vao nong do ion Fe""" ().ig/ml). Ket qua dugc dua ra tren hinh 10.
Tii bang (6) va hinh (10) chung toi thay lang khi nong do ion Fe""" trong dung dich thay doi tii 0,4 ^ 2,4 ().ig/ml), đ thi la doan ihang cd he sd gdc
dugc xac dinh theo phuong phap hoi qui: tgix ^ 0,200
Do thi nay dugc diing lam duimg chuan cho phep do quang xac dmh
0.5 1.5 2.5 3 ^ P ^ : ^ (mg/1) ^ P ^ : ^ (mg/1)
Hinh 10. Dudng chudn xdc dinh nong dp ion Fê^ trong dung dich
nudc theo phuang phdp do quang.
c) Phucmg phdp xdc dinh nong do Ion Fê* trong dung dich:
Diing pipet lay chfnh xac mdt the tfch dung dich can xac dinh cd chua 1
luang Fe""*" nam trong khoang tu 20 ^ 120),ig Fe, cho vao binh dinh muc co
dung tfch 50 ml, them 5 ml dung dich hidnxxilamoni clorua 1% trong H-,SÔ 0,005 M, 5 ml dung dich o-phenantrolin trong H.SOj 0,005 M, them nudc cat den vaeh muc, lac deu, de yen 30 phiit. Tien hanh ghi phd hap thu ciia dung dich tren may do quang Hitachi U - 2001 d budc sdng 508 nm vdi cuvet 1 cm. Ndng do Fẽ"^ tfnh theo fig/ml dugc xac dinh theo cdng thuc:
^Fê- (MS Fe/ml) A B S + 0,001 0,200 .K
Trone do: C P^:- - nong do ion Fc""*" trong dung dich tfnh hang ).ig/m ABS - do hap thu do dugc ciia dung dich;
0,200 - he sd eoc ciia dmme chuan. K la he sd pha loang
V.3.3.2. Xdc dinh nong dp tong cong ciia sat trong dung dich.
Nong do tong cdng cua Fe*"*" va Fe-^"" trong dung dich dugc xac dinh dua tren co sd xac dinh ndng đ Fe""" nhu da neu tren, sau khi khu dinh lucme Fé^"" trong mau bang dung dich hidroxilamoni clorua d pH = 2 -^ 3. Ndng do ciia Fe-^"*" trong dung dich dugc xac dinh nhu sau:
Trong đ: [Fe-^"] - ndng do sat (III) cd trong dung dich [F^]i6ng ~ ndng do ciia Fe""" va Fé^"*"
[Fé*]^^^„j^„ - ndng do ciia Fe""" ban daụ
V.3.4. Phuang phdp chudn dp xdc dinh nong dp Cá^ trong dung dich nudc
Ndng do Ca""*" dugc xac dinh theo phuong phap chuan do complexon vdi chi thi murexit d pH=12- Qua irinh chuan do dugc tien hanh nhu sau:
Diing pipet hiit chfnh xac V^, ml dung dich can phan tich cho vao hinh n('>n dung tfch 100 ml, dieu chinh pH bang NaOH 2N den pH = 12, ihcm ihudc iliir murexit, lac deụ Chuan do Ca"^ trone dune dich bane dune dich trilon B co ndng do N^. Tai diem tucmg dutmg ciia phep chuan do mau cua dung dich chuyen tii đ da cam sang tfm.
Ndng dp canxi trong dung dich dugc tfnh theo cdng thuc:
Trong do: Nj V^- Ndng do duc^fng luong va the tfch ciia trilon B chuan VQ - The tfch dung dich chiia ion canxi lay dé chuan do M/2 - DucTng lucmg gam ciia canxị
V.3.5. Xdc dinh nong dp Flo
V.3.5.1. Xdc dinh nong doflo d dang florosilicat
Ndng do ion SiF^~" dugc xac dinh thong cjua vice xac dinh ham lugng Si theo phmmg phap do quang dua tren phan ung v(n amoni molipdat trong mdi
timtng axit khi co mat axit ascobic tao phuc chat mau xanh va dugc su dung
ạ Ghi phd hd'p thu cua dung dich (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
De ghi pho hap thu cua dung dich chua ion SiF^-' theo phuang phap do quang chiing tdi da chuan bi dung dich do co thanh phan nhu sau: cho vao binh dinh muc dung tfch 50ml sach 10ml dung dich chuan SiF^-" nong do 5,6;yjgSi/ml, them tiep 4ml dung dich (NH4)6Mo,0., 2% uong H.SO, 0,2M
lac deu, di yen 15(ph.), them tiep vao binh 5ml H.SÔIOM va 5ml axit ascobic
2%, them nudc den vaeh muc, lac deu, de yen 30 phiit, cho dung dich len maụ Tien hanh do do hap thu cua dung dich tren may do quang Hitachi U-
2001 cuvet 1cm trong khoang bucic song vu 400^1000nm. Ket qua dugc dua ra
tren hinh 11. . i j n i j «!-'• '.' U '.' II / M i l ulli y d i n i 111 i^ n Íl n w I I I I 1 l l l l l l '.' tJ U
Hinh 11: Pho hap thu cua dung dich SiF/' khi co mat amoni
molipdatj axit ascobic trong moi tru&ng axit
Til hinh 11 chiing toi thay rang ph6 hap thu cua dung dich do co cue dai
tai budc sdng 806nm. Budc song nay dugc chcm de do do hap thu cua dung dich trong phep phan tfch xac dinh nong do ion SiF^"" trong dung dich nudc d cac thf nehiem saụ
b. Lap dumig chudn
Chuan bi 7 binh dinh muc sach dune tfch 50ml danh sd va them lan luctt vao mdi binh: 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12ml dung dich chuan SiF^"" cd ndng do ban
dau 5,6|igSi/ml, them tiep 4ml dung dich {\^^\h{ọ0..^2% trong H.SOj
0,2M, lac deu, de yen 15 phiit, them tiep vao mdi binh 5ml H.SOjlOM va 5ml axit ascobic 2%, them nuc7c cát den vaeh miic. lac deu, de yen 30 phiit. Tien hanh do do hap thu cua dung dich tren may do quang Hitachi U-2001 vdi cuvet 1cm tai bude sdng 806nm. Dung dich so sanh la mau trang (cd thanh phan tuong tu mau do nhung khdng cd ion SiF^"")-
Ket qua thuc nghiem dugc dua ra a bang 7.
Bang 7: Su phu thuoc cua do hdp thu vdo nong do ion SiF^^'' trong
dung dich nudc
STT C , , . (Mg/ml) ABS 1 0.224 0.179 2 0.448 0.360 3 0.672 0.551 4 ().S96 0.720 5 1.120 0.912 6 1.344 1.051 Tir so lieu cua bang 7 chiing toi xay duny ducmg do thi bieu dien sir phu thuoc ciia do hap thu vao nong do SiF^,'" (|agSi/ml). Ket qua diroc dira ra tren hinh 12.
0 0.5 1.5
C^,:- (mg/1)
S*F. ^
Tii bang 7, hinh 12 chiing tdi tháy rang khi ndng do SiF^"" thay đi tii
0,224-7-l,344|igSi/ml. Do thi la doan thang cd he sd gdc tfnh theo phucrng phap
hdi qui la:
tg a = 0,789
Do thi nay dugc diing lam dudng chuan trong phep do quang xac dinh
ndng do SiF^'" trong dung dich nuac.
c. Xdc dinh ndng do ion SiF^'' trong dung dich nudc
Lay mot the tfch dung dich can xac dinh cd chua lugng ion SiF^,"" ung vdi lugng Si tir 11,2-^67,2)igSi, chuyen vao binh dinh muc sach dung tfch 50ml. Them tiep vao đ 4ml dung dich thudc thu amoni molipdat 2% trong H2SO4 0,2M, lac deu, de yen 15 phiit. Them tiep 5ml H.SÔ lOM, 5ml axit ascobic 2% cho nudc cat den vaeh miic, lac deu, de yen 30 phiit. Tien hanh do do háp thu ciia dung dich tren may do quang Hitachi U-20()l, cuvet 1cm tai
hudc sdng la 8()6nm.
Ndng do ciia ion SiF^/* tfnh theo ).igP/ml duac xac dinh theo cdng ihuc: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
A B S - 0 , 0 0 5
C , (iieSi/ml) = .K ^^^- ^ ^ 0,789
Trong đ:
- C .. , (|.igSi/ml) la ndng do ic^n tlorosilicat trong dung dich mau do - ABS do háp thu do dugc ciia dung dich
- 0,789 la he sd gdc ciia dmmg chuan - K la he sd pha loang cua dung dich
V.3.5.2. Xdc dinh ndng dp ion F'
Ndng do ion F trong cac mau phan tfch duc;c xac dinh theo phucmg
phap do quang diia tren phan ling tao phuc giira ion F vdi ion Zr"^"". Trong mdi
Irucmg axit loang Zr"*"" cd kha nang tao thanh vdi alizarin S mdt phuc chat mau đ. Khi cd mat cua F , do F tao vcri Zr'^'' mot phuc chat cd hang sd ben Icjfn h(m nhieu so vt^i alizarin S nen mau ciia hdn hctp giam dị Dua vao dc) giam ciia sU
ạ Ghi pho hdp thu
De ghi pho hap thu ciia dung dich chuln ion F theo phucmg phap do
quang chung toi da chnin bi dung dich do co thanh phan nhu sau: cho vao
binh dinh muc sach dung tfch 50ml, 2ml dung dich H , S 0 3 N , 2ml dung dich H Q 3N, 10ml dung dich chua F chu£n c(') nong do 20mg F/1. Them tiep 10ml thuoc thir Zirconi-alizarin S, lie deu, them nuoc cat den vaeh miic, lac deụ de yen trong bong toi 1 ngay dem. Tien hanh do do hap thu cua dung dich tren may do quang Hitachi U-2001 vai cuvet 1cm, trong khoang buac song 300-^650nm. Ket qua thuc nghiem duac dua ra hinh 13.
1 Íl M I I I ( M i l l