a. Nguyên lý của quá trình kết tinh:
Bất cứ một loại dung mơi nào ở một nhiệt độ nhất định chúng chỉ cĩ thể hịa tan một lượng nhất định chất rắn mà thơi. Trạng thái đĩ gọi là trạng thái bão hịa, dung dịch đĩ gọi là dung dịch bão hịa. Nếu ta tăng lượng chất rắn hịa tan hoặc giảm nhiệt độ thì chất rắn đĩ bắt đầu kết tinh.
Kết tinh là một quá trình vật lý cĩ hai giai đoạn: + Gia đoạn 1 là giai đoạn tạo mầm
+ Gia đoạn 2 là giai đoạn phát triển mần.
1 2 4 8 9 5 10 3 6 7
Hình 12: Sơ đồ dây chuyền chưng cất dầu cốc
1. Thùng chứa dầu cốc cĩ W=4%; 2. Thùng chứa dầu cốc W=1%; 3, 7. Thiết bị trao đổi nhiệt; 4, 9, 10. Thùng chứa dầu; 5. Nồi chưng; 6. Tháp chưng. 4, 9, 10. Thùng chứa dầu; 5. Nồi chưng; 6. Tháp chưng.
Cùng một lượng chất kết tinh nếu số tinh thể càng nhiều thì kích thước tinh thể càng nhỏ. Muốn cĩ tinh thể lớn cần phải khống chế quá trình tạo mầm tinh thể càng ít càng tốt.
Giai đoạn tạo mầm chính là giai đoạn hình thành những tinh thể mầm. Khi dung dịch ở trạng thái bão hịa lượng mầm tinh thể phụ thuộc vào tốc độ hạ nhiệt. Nếu tốc độ hạ nhiệt càng lớn thì lượng mầm tinh thể phát triển càng nhiều. Thơng thường hạ nhiệt 1 ữ 1,5oC/h. Mặt khác sự kết tinh là quá trình thốt nhiệt, nên việc lấy nhiệt ra khỏi hệ thống kết tinh làm cho nhiệt độ khối kết tinh đồng đều là một điều rất quan trọng nĩ hạn chế sự chậm đơng và quá nhiệt cục bộ. Bởi vậy quá trình kết tinh phải kèm theo quá trình khuấy trộn.
Thơng thường trong giai đoạn tạo mầm người ta để cho khối kết tinh làm lạnh tự nhiên kèm theo khuấy trộn. Giai đoạn tạo mầm kết thúc là điểm bắt đầu của giai đoạn phát triển mầm. Để kết thúc nhanh quá trình kết tinh người ta cố gắng tăng nhanh quá trình hạ nhiệt. Nhiệt độ kết thúc quá trình kết tinh nĩi chung càng thấp càng tốt thường đối với Naphtalen là 20 ữ 25oC và với ăngtrĩen là 35 ữ 40oC. Nếu thấp hơn nữa cỏctạp chất khác trong dầu cũng kết tinh theo làm tăng tạp chất trong naphtalen tinh.
Hiờu suất của quá trình kết tinh phụ thuộc vào tốc độ hạ nhiệt trong giai đoạn tạo mầm và phát triển mầm phu thuộc vào các tạp chất khỏc cú trong dung dịch mà nĩ cĩ khả năng cùng kết tinh với naphtalen. Ngồi ra hàm lượng nước lớn sẽ gây ra hiện tượng nhũ hĩa gây khĩ khăn cho quá trình kết tinh.
Những yếu tố ảnh hưởng đến quá trinh kết tinh:
• Tốc độ hạ nhiệt:
- Tốc độ hạ nhiệt quá trinh nhanh trong giai đoạn tạo mầm sẽ gây ra giảm sản lượng.
- Tốc độ hạ nhiệt chậm trong giai đoạn phát triển mầm thì kéo dài kết tinh. Nhiệt độ kết thúc quá trinh kết tinh quá thấp sẽ gây giảm chất lượng sản phẩm.
• Thùng chứa dung dịch kết tinh phải được gia nhiệt thường xuyên, lien tục (dầu naphtalen 80 ữ 90oC; dầu ăngtrĩen 75 ữ 85oC) nhằm giải quyết 3 vấn đề:
- Bảo đảm bơm dễ dàng
- Phá vỡ các mầm tinh thể ban đầu.
• Chất lượng của dầu: chất lượng dầu khơng tốt (cĩ màu đen hoặc xỉn) thì việc kết tinh khĩ khăn và sản phẩm khơng đạt quy cách. Cần kiểm tra kỹ trước khi nạp liệu.
• Khuấy trộn: Nếu khuấy trộn qua mạnh sẽ làm cho mầm tinh thể bị vỡ, nếu khuấy chậm khơng thốt được nhiệt ra ngồi.