đội, ờ các thẻ âm hơn -0,4 V, pic thu được càn đỏi hon, nhuTiíỉ chiều cao pic tĩiàiĩi. Với thế hấp phụ -0,4 V pic cao và cân đòi, vi vậy chúng tỏi chọn thế hấp phụ -0,4 V cho các khao sát tiếp sau.
5. Khiio sát ánh huòn g cua Ihòi "ian hup phuThòi liian hâp phụ iá một thông sô rãt quan Thòi liian hâp phụ iá một thông sô rãt quan trọng ảnh liưons tói độ nhạv cùa phươnii pháp Chủna tòi tiến hành khao sát thế hấp phụ thay đối từ ! đến 15 s, các điều kiện đo như trên. Ket qua cho thay: Thòi gian hảp phụ càne neãn. chiều cao pic càrta lớn. Tuv nhiên, nếu thời sian hấp phụ quá ngấn, quá trình tạo pliức và hâp phụ lên bề mặt điện cực chưa đồng đều và ôn định nên chân pic lệch hẳn. pic doãns rộng. Nêu thòi gian hấp phụ quá dài. Iưọna Cd(II) vừa hâp
phụ sẽ khuếch tán vào dung dịch, iàm giam chiều cao pic. Đế hạn chế các ảnh hương trẽn, chúna tôi chọn thời gian hâp phụ là 3 s cho các khao sát tièp theo.
6. Kháo sát ảnh hưởng của tốc độ phàn cực, biên độ xung, tân sô
Đẻ có các điều kiện ghi đo thích hơp cho các nghiên cứu tiẽp theo, chúniĩ tôi đã khao sát anh hướna các điều kiện "hi đo đẽn chiéu cao và hình dạm: pic hãp phụ của phức Cđ (II) vã tim được điều kiện tối ưu (đường nẻn phăng, chân pic cân và Ip dù lớn) như sau: Phàn cực theo kỹ thuật sóns vuôns AE = -50 mV. ƯSKp= 5 rnV. tản sổ 50 Hz. tốc độ phân cực 250 mV/s. Tronti qua trinh khao sát. các đièu kiện khác được or> <Jịnh như trên.
7. Khao sát ánh hirớng của nồng dộ thuốcthử xylenol da cam thử xylenol da cam
Chọn nồna độ thuốc thứ thích hợp rất quan trọnu. nêu nồng độ thuốc tlur quá thap, sự tạo phức với Cd (II) khòrtíi hoàn toàn, nêu nồns độ thuốc thừ quá !ớn, sẽ \ á \ ra sự hâp phụ cạnh tranli siữa thuóc thứ và phức Cd-XO, làm giảm diện tích bề mặt điện cực. dẫn đến niảm độ nhạy vá độ lặp cua pliep đo.
Tiến hành kháo sát với các nồniỊ độ thuốc thư tãng dán từ 10 " M đen 2.10"' M. các điều kiện do khác khòng đối. kct qua cho tháy nòng độ thuốc thứ 6.10 " VI lá thích hợp nhât.
8. Khao sát ãnh hưon« cua các ion khác Tiến hành khao sát ánh hướng cua các kim loại nặna có thẻ khứ íân với Cd (II) và thương có mặt tronu các inẫu khi phân tích Cd (II). Ghi đườns hấp phụ trona các duna dịch Cd(II) có nỏn«z độ 10’ M có thêm lãn lượt vào mỏi dung dịch các ion Zn(II). Cu(II), Pb(ll). Fe(III) với nông độ tãna dân. điêu kiện đo như mục 2.2. Kết quá cho thấy ỡ bàng 3 biếu diễn chiều cao pic Cd(II) khi khône có và khi có các ion ánh hườnạ với tv lệ Me/Cd là 100.
Ban% 3: Anh hưône của các ion đến pic hấp phụ cua Cd( II)
[ion Fe(II) Fe(III), Zn(II) Cu(II) hầu lóng ảnh hường đên quá trinh xác định Ị Sự có mặt của Pb(II) ờ trong một Ịnọng đọ nhat đinh sề làm gỉàm chiều Ịhấp phụ của Cd(II) do Pb(II) cũng co Lg tạo phức với Xylenol da cam. Hàm fb(!I) trong thực tế th ư ờ n g khá lớn so VƠI j tuy nhiên với kết quà khảo sát ảnh Ịưén thi hoàn toàn có thể xác định Cd(II) ịmạtPb(II) trong mẫu,
kịp lại và giói hạn phát hiện
■đánh giá một phương pháp phân tích cần lén độ lặp lại của phương pháp. Một ppháp phản tíc h tốt cần c ó độ lặp tại cao. Ibiẻn động nhỏ. Đẽ khảo sát độ lặp lại Ịiói tiên hành thí nehiệm sau: v n,3u = 25 L.= 10'7 M. C„ÍB = 10:i M. Edp = -1,2 V. - UhtÊí FH 0* P W 1-B 0 05331 0 ’ 0636 0 01603 0 00264 ¡.= 10 M. c„,„= 10“ M, Ejp = -1,2 V. 5, tốc độ phân cục 250 mV/s. E|,p= -0.4
Cị]U|õc tlnr ~ 6. 10'° M. Kết quà cho thấy "d(II) lặp lại tỏt vói độ lệch chuân tươns đối Ị Từ kêt quà thu được, chúna tôi tìm đưọc Piphá: hiện của pliưcms pháp là 2.10 M. |ivdựng đưòng chuẩn
vào các yêu tố đó khào sát ỏ các phần trên tìitiên hành xây dựim đường chuản xác định -trong các khoảng nồnc độ từ -10 * M đốn Mvới các điều kiện tối ưu đã kháo sát ở trên, (í đường cluiẳn như hình 3.
SD: Đ ộ lệch chuãn; R: Hệ số tương quan Phương trinh đường chuãn:
y = ( 0 ,0 5 3 ± 0 .0 l6) + (0,10Ó ±0.0026).X ; R= 0.998
H ìn h 2: Đ ư ờ n g chuẩn b iểu diễn n ồ n g đ ộ C d " từ 10‘8 đến 1. 10'7 M
11. Một số kết quả xác định Cd(II) trongmẫu mẫu
Áp dụna các điều kiện đã tim được ờ trên để phản tích Cd(II) trong một số mẫu nước. Đối với mõi nguồn nưóc, lấy 6 đến 8 mẫu. axit hóa. lọc mẫu qua giấy lọc có kích thước 0.45 ỊẮ. thêm axit (3 ml H N 03đ ặc cho I lit mẫu) làm bay hơi đến còn muối ẩm, thêm 0.15 ml xỵlenol da cam ] 0" M: 2.5 m! đệm 0.1 M pha loãng bàng nước cất 2 lần tới 25 ml. đem phân tích,(tùy thuộc vảo nguồn nưóc. có thề cô làm giàu hoặc tăn2 thời gian điện phân) thu được một số kết quà.
Bàng 4: Ket quà phân tích hàm lượna Cd trons một sô nsuôn nưóc
Mau 1 2 3 4 5 6 7 8
Cd2'(na/I) KPHĐ KPHĐ 0.16 0.05 0.55 0,52 0.37 0,23
Mạu I: Mầu nưóc máy khu vực cầu Giấy-HN; Mau 2: Mẳu nươc máy Đinh Thôn-HN Mâu 3: Mầu nước máy Nhân Mỹ- HN; Mau 4: Mau nước máy khu Định Công- Hà Nội. Ì Mâu 5. Mau niróc Hồ Gươm- HN. Mau 6: Mầu nưóc sông Nhuệ- Hà Đông.
Mầu 7: Mầu nước giếng Thạch Sơn-Phủ Thọ ; Mau 8: Mầu nước Hồ Vãn- HN.
KPHĐ: Khõn» phát hiện được.
!1 quá cho thây ò các mẫu nưcVc. hàm lưọng sừ dụnc điện cực paste cac ‘e,f|uà cho thây ò các mẫu nưcVc, hàm lưọng
'dèu thấp hơn giới hạn cho phép [3].
IV - K É T LUẬN
sừ dụnc điện cực paste cacbon biên tính bảng H e o đe phân tích hàm lượng Cd(II) trong các mau theo phương pháp von ampe hòa tan hảp phụ. Phép nghiên cứu cũng cho thây sử dụng
chinh xác cao, quy trinh phản ticn l u ơ n g đỏi dơn g i à n , rât thích hợp đê phản tích Cd(H) và cae lon kim loại nặn ¡ĩ trona các mẫu nước. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
TÀI LIỆU T H A M K H A O
1. Tràn Chựơng Huyến. Điện cực pastecacbon biên tính bảnii H ° 0 và únii dụns cacbon biên tính bảnii H ° 0 và únii dụns trong phản tích von ampe hòa tan anot-phằn 1 (Bai đã gứi Tạp chí Phản tích Hóa. Lý vá Sinh học),
2. Nguyện Vãn Hợp. Trằn Cônu Dũníi.Nguyên Hải Plions. Từ Vọns Niihi. Hoans Nguyên Hải Plions. Từ Vọns Niihi. Hoans Thọ Tín. Tạp chí phản tích hoa lv vá sinh
3 TCVN 5502-2003 , Nước cấp sinh hoạt-vêu cầu chất lượng. vêu cầu chất lượng.
4. Pompilia Suciu. Marisol Vega. Liviu
Roman. Journal o f Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 23, 99 - 1 0 6 (2000).
5 José A Jurado-Gonzalez. Analyiica' Chimica Acta. 437. 229 -241 (2003). ' Chimica Acta. 437. 229 -241 (2003).
6 Chen,Tauo Hu, K in sb in s Wu. Xuan Da¡. Shengshui Hu.Talanta. 60. 1 .7 -2 4 (2003) 7 Kan°bin«’\v u. Sh¿nsshui Hu. Junjic Fsi.
VVenBai. Analvtica Chimica Acra. -189, ;i5
- 221 (20031.
học. T. 9(3) (2004). ^ \\
Tác già liên hệ: T r ầ n C h ư ơ n g H uvến
Khoa Hóa học, Truòĩiũ Đại học KHTN. Đại học Ọuỏc gia Hà NỘI 19 Lé Thánh Tôrm Hà~Nội.
Email: huyentranchuonii.íì vahoo.com
C o n g trinh đ ư ợ c hoàn thành từ neuồn kinh phí hỗ trợ để tài QT 09-28
Phiêu aăng ký
kêt quả nghiên cứu KH-CN
Tên đề tài:
Nghiên cứu chê tạo điện cực than mềm biến tính oxit thủy ngân và ứngdụng trong phán tích von-ampe hòa tan” dụng trong phán tích von-ampe hòa tan”
Mã số: QT 09-28
Cơ quan chu tri đê tài: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐHQGHNĐịa chỉ: 334 Nguyễn Trãi, Thanh Xuân, Hà nội Địa chỉ: 334 Nguyễn Trãi, Thanh Xuân, Hà nội
Tel:
Cơ quan quan iý đê tài: Khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa hoc Tự nhiên Đìa chi: 19 Lê Thánh Tông, Hoàn Kiếm, Hà nội Đìa chi: 19 Lê Thánh Tông, Hoàn Kiếm, Hà nội
Tel: (04)8261856
Tong kinh phi thực chi: 25.000.000đ (Hai mươi triêu đồng)
Trong đó: - Từ ngân sách Nhà nưóc: