Phân tích theo SMEWW-3500 Fe
Nguyên tắc
Sắt trong mẫu nước được khử về dạng Fe2+ (tan trong nước) bằng cách đun sôi trong môi trường acid và hydroxylamine, sau đó Fe2+ tạo phức có màu với 1,10 phenanthrolein ở pH = 3,0 ÷ 3,3. Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba phân tử của phenanthrolein tạo thành phức chất màu đỏ cam.
Xây dựng đường chuẩn
Chuẩn bị 5 bình định mức loại 50ml đã rửa sạch bằng nước cất, đánh số thứ tự từ 1 → 5. Rồi lần lượt cho vào các bình có thể tích dung dịch như sau:
Bảng 2.1 Thí nghiệm xác định hàm lượng sắt
Số thứ tự 1 2 3 4 5
V ddchuẩn (mL) 0 1 3 5 7
V Nướccất (mL) 25 24 22 20 18
Dung dịch đệm ammonium acetate
(CH3COONH4) (mL) 5 5 5 5 5
V ddphenanthrolein(mL) 2 2 2 2 2
Định mức nước cất (mL) 50 50 50 50 50
Hàm lượng C (µg) 0 10 30 50 70
Nồng độ C (mg/l) 0 0.2 0.6 1 1.4
Sau khoảng 10 đến 15 phút cho cường độ màu đạt cực đại và ổn định. Đo độ hấp thụ trên máy UV – Vis ở bước sóng 510nm.
Tiến hành đo mẫu
Mẫu phải được lắc đều trước khi phân tích, lấy 25ml mẫu cho vào erlen. Thêm 2ml HCl đậm đặc và 1ml NH2OH.HCl. Thêm vài viên bi thủy tinh vào erlen, đun sôi đến thể tích còn khoảng 15 đến 20ml (nếu mẫu bị cạn, cho vào 2ml HCl đậm đặc và 5ml nước cất).
Làm nguội mẫu ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch đệm CH3COONH4 và 2ml dung dịch phenanthrolein. Cho nước cất tới vạch định mức và lắc đều, sau đó để khoảng 10 đến 15 phút cho cường độ màu đạt cực đại và ổn định. Đo độ hấp thụ trên máy UV – Vis ở bước sóng 510nm.
Tính kết quả
Vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để thành lập phương trình y = ax + b. Từ trị số độ hấp thụ AM của mẫu, tính nồng độ CM .Nếu trị số AM của mẫu vượt quá các trị số của dung dịch chuẩn phải pha loãng tới nồng độ thích hợp.
2.3.5 Thí nghiệm đánh giá quá trình keo tụ. 2.3.5.1 Thí nghiện Jartest